SU296411A1

SU296411A1 - Method of producing 2-naphthylamine-7-sulfonate

Info

Publication number: SU296411A1
Application number: SU1294333A
Authority: SU
Original assignee: Н. Н. Лемин , Н. Н. Карандашева
Priority date: 1969-01-04
Filing date: 1969-01-04
Publication date: 1973-09-17

Description

Изобретение относитс к способу получени 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты, используемой :в качестве диазо- и азосоставл ющей в производстве азокрасителей и полупродуктов дл них.The invention relates to a method for producing 2-naphthylamine-7-sulfonic acid used: as a diazo and azo component in the manufacture of azo dyes and intermediates for them.

Известен способ получени 2-пафтиламин-7сульфокислоты кип чением 2-нафтиламин-5,7дисульфокислоты в 25%-ном растворе едкого натра с цинковой пылью в течение 50 час.A known method for producing 2-paptilamine-7 sulfonic acid by boiling 2-naphthylamine-5,7 disulfonic acid in a 25% sodium hydroxide solution with zinc dust for 50 hours.

Однако при этом способе выход «оиечпого продукта низок - 46%-. Целевой продукт выдел ют известным способом.However, with this method, the yield of the “low” product is low - 46% -. The desired product is isolated in a known manner.

Цель изобретени - повышение выхода и качества конечного продукта.The purpose of the invention is to increase the yield and quality of the final product.

Цредлагаемый способ получени 2-нафтиламин-7-сульфо:Кислоты заключаетс в то.м, что щелочной раствор 2-пафтиламин - 5,7-дисульфокислоты кип т т с цинковой пылью iB присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 25%-ном растворе едкого натра в течение 30 час.The proposed method for the preparation of 2-naphthylamine-7-sulfo: Acids is that the alkaline solution of 2-paftylamine-5,7-disulfonic acid is boiled with zinc dust iB in the presence of a small amount of tin chloride. According to the proposed method, the process is conducted in a 25% caustic soda solution for 30 hours.

Цри осуществлении способа достигаетс количественный выход 2-нафтиламин-7-сульфокислоты в растворе и 91% в сухом виде,When performing the process, a quantitative yield of 2-naphthylamine-7-sulfonic acid in solution and 91% in dry form is achieved,

Количественное превращение 2-нафтиламин5 ,7-дисульфокислоты в конечный продукт уста1на1вливаетс хроматографическим путем и определением сульфита натри , образующегос при отщеплении сульфогруппы.The quantitative conversion of 2-naphthylamine 5, 7-disulfonic acid to the final product is determined by chromatography and the determination of sodium sulfite, which is formed during the cleavage of the sulfonic group.

Пример. 7,50 -г 80,9%-ной 2-нафтиламин5 ,7 - дисульфокислоты (0,02 г-.моль) перемешивают при 112-114°С (кипение) в 20 мл 25%-ного раствора едкого натра в течение 30 час с 4 г цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки ципкового щлама получают 400 мл щелочного раствора- , содержащего 4,44 г 100%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты; выход 99,45%.Example. 7.50-g 80.9% 2-naphthylamine 5, 7 - disulfonic acid (0.02 g-mol) is stirred at 112-114 ° C (boiling) in 20 ml of a 25% aqueous solution of sodium hydroxide for 30 hour with 4 g of zinc dust and 0.1 g of tin chloride. After filtration and washing of the cyclo gum, 400 ml of an alkaline solution is obtained, containing 4.44 g of 100% 2-naphthylamine-7-sulfonic acid; yield 99.45%.

Щелочной раствор упаривают до 120 мл, подкисл ют сол ной кислотой до сно кислой реакции на конго и в течение 1 час перемещивают на кип щей вод пой -бане. По окончании отгонки сернистого газа слабокислый на конго раствор выдерл ;ивают при комнатной температуре в течение 4 час. Выпавщий осадок фильтруют и сушат при 90-95°С. Получают 4,43 г 91,46%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты . Выход 90,76%.The alkaline solution is evaporated to 120 ml, acidified with hydrochloric acid until acidic reaction to congo, and transferred to boiling water in a water bath for 1 hour. At the end of the distillation of the sulfur dioxide, the solution was extracted with weakly acidic to Congo, and then allowed to proceed at room temperature for 4 hours. The precipitate is filtered and dried at 90-95 ° C. 4.43 g of 91.46% 2-naphthylamine-7-sulfonic acid is obtained. Yield 90.76%.

2020

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты кип чением щелочного раствораThe method of obtaining 2-naphthylamine - 7 - sulfonic acids by boiling an alkaline solution

2-нафтиламин - 5,7 - дисульфокислоты с цинковой пылью с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью повышени качества и выхода целевого продукта, процесс2-naphthylamine-5.7-disulfonic acid with zinc dust, followed by separation of the target product in a known manner, characterized in that, in order to improve the quality and yield of the target product, the process