SU459068A1

SU459068A1 - Method of obtaining benzoamidooxyacetic acids

Info

Publication number: SU459068A1
Application number: SU7301925936A
Authority: SU
Inventors: М.А. Икрина; В.И. Иванов; А.Б. Галеева; Л.А. Козлова
Original assignee: Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
Priority date: 1973-05-28
Filing date: 1973-05-28
Publication date: 1978-06-30

Description

в течение 30 мин, рН раствора около 8. Затем реакционную массу охлаждают, подкисл ют разбавленной (1:1) сол ной кислотой до рН 1; выделившийс лри этам осадок отфильтровывают , промывают на фильтре водой до отсутстви ионов хлора, сушат и получают 6,3 г бензоамидооксй1уксус;ной кислоты, что составл ет 6б,3% от теории, т. пл. 134-136° С (после перекристаллизации из воды получают кислоту с т. ил. 145° С).for 30 minutes, the pH of the solution is about 8. Then the reaction mass is cooled, acidified with diluted (1: 1) hydrochloric acid to pH 1; the precipitated precipitate is filtered off, washed on the filter with water until there are no chlorine ions, dried, and 6.3 g of benzoamidooxy acid; hydrochloric acid are obtained, which amounts to 6b, 3% of theory, m.p. 134-136 ° C (after recrystallization from water, an acid is obtained with m. Il. 145 ° C).

Пример 2. Количество и пор док загружаемых компонентов, услови проведени опыта и выделение целевого продукта аналогично тому, как описано в примере 1. Отличие состоит в том, что реакционную массу иосле прибавлени всего количества водной щелочи нагревают в течение 1 ч. Выход технического целевого продукта составл ет 70,7% от теории , т. пл. 133-135° С.Example 2. The number and order of components to be loaded, the conditions of the experiment and the selection of the target product in the same way as described in Example 1. The difference is that the reaction mass and the addition of the entire amount of aqueous alkali are heated for 1 hour. The yield of the technical target product is 70.7% of theory; m. pl. 133-135 ° C.

Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой , термометро-м, обратным холодильником загружают 8,0 г (0,046 г . моль .м-хлорбензогидрокса .мовой кислоты, 4,4 г (0,046 г моль монохлоруксусной кислоты и 64 мл воды.Example 3. In a flask equipped with a stirrer, thermometers, a reflux condenser was charged with 8.0 g (0.046 g. Mol. M-chlorobenzohydroxomal acid, 4.4 g (0.046 g mol monochloroacetic acid and 64 ml of water.

Смесь на-гревают до кипени и при перемешивании прикапывают 3,72 г (0,09 г моль NaOH, растворенного в 16 мл воды.The mixture is heated to boiling and 3.72 g (0.09 g mol of NaOH dissolved in 16 ml of water) are added dropwise with stirring.

Реакционную массу выдерживают на кип щей вод ной бане 30 мин. Температура в смеси 95;-97° С, рП 8. Затем конденсированную массу охл,аждают до 40° С и подкисл ют до рН 1 сол ной кислотой. Выпадает осадок. После фильтрации и осушки получают 8,6 г л«-хлорбанзоамвдооксиуксусной кислоты, что составл ет 80,5% от теории, т. пл. 15РС.The reaction mass is maintained on a boiling water bath for 30 minutes. The temperature in the mixture is 95; -97 ° C, RP 8. Then the condensed mass is cooled, it is heated to 40 ° C and acidified to pH 1 with hydrochloric acid. A precipitate falls. After filtration and drying, 8.6 g l of α-chlorobazoamboxydacetate are obtained, which is 80.5% of theory, m.p. 15rs.

Ф0(рмула изобрете-ии Ф0 (rmula of invention

Способ получени бензоамидооксиуксусных кислот взаимодействием моногалоидуксусной кислоты с бензогидроксамовой кислотой ,з присутствии гидроокиси натри с последующим выделением целевого продукта известнымиThe method of obtaining benzoamidoxyacetic acids by the interaction of monohaloacetic acid with benzohydroxamic acid, in the presence of sodium hydroxide, followed by isolation of the target product with known

приемами, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, в качестве моиогалоидуксусной кислоты берут монохлоруксусную кислоту и процесс ведут в водной среде.by means of methods, in order to increase the yield of the target product, monochloroacetic acid is taken as my haloacetic acid and the process is carried out in an aqueous medium.