SU70496A1

SU70496A1 - The method of purification of N'-2 '(4', 6'-ditetilpyrididyl) -N4-acylsulfonyl

Info

Publication number: SU70496A1
Application number: SU5309A
Authority: SU
Inventors: В.А. Михалев; Н.В. Савицкая; Н.В. Савицка; А.А. Червякова; кова А.А. Черв
Original assignee: В.А. Михалев; Н.В. Савицкая; Н.В. Савицка; А.А. Червякова; кова А.А. Черв
Priority date: 1946-06-28
Filing date: 1946-06-28
Publication date: 1947-11-30

Description

Очистка N-2 (4, б-диметилпиримидил )-сульфаниламида представ л ет большие трудности, а потери при очистке достигают 40-50%.Purification of N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) sulfanilamide presents great difficulties, and losses during purification reach 40–50%.

Устаиовлено, что удобнее и выгоднее проводить очистку промежуточного продукта N-2 (4, б-диметилпиримидил )- N- ацилсульфаниламида . Этим достигаетс значительное уменьшение потерь и повышение качества конечного продукта.It was established that it is more convenient and more profitable to clean the intermediate product N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) - N-acylsulfonamide. This achieves a significant reduction in losses and an increase in the quality of the final product.

Очистка производитс следующим образом.Cleaning is performed as follows.

Выделенный из реакционной массы продукт конденсации 4, 6-диметил-2-аминопиримидина и хлорангидрида N-ацилсульфаниловой кислоты раствор ют в слабом водном растворе аммиака, соды, поташа или какого-либо другого вещества основного характера с рН не более 11,5. В этих услови х в раствор переходит только N-2 (4, б-диметилпиримидил ) - N -ацилсульфаниламид , а все смолы и побочные продукты конденсации остаютс нерастворенными . Дл полноты очисткиThe condensation product of 4,6-dimethyl-2-aminopyrimidine and N-acylsulfanilic acid chloride isolated from the reaction mass is dissolved in a weak aqueous solution of ammonia, soda, potash, or some other basic substance with a pH of not more than 11.5. Under these conditions, only N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) -N-acylsulfanilamide goes into solution, and all the resins and condensation by-products remain undissolved. For complete cleaning

от смол и удобства фильтрации в раствор добавл ют активированный уголь. Фильтрат подкисл ют, а выпавший продукт без какойлибо дальнейшей обработки подвергают омылению, что ведет к получению N-2 (4, б-диметилпиримидил )-сульфаниламида высокого качества .from tar and filtration convenience, activated carbon is added to the solution. The filtrate is acidified, and the precipitated product without any further processing is subjected to saponification, which leads to high quality N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) sulfanilamide.

Пример. 14 г технического N-2 (4, б-диметилпиримидил) -М -карбометоксисульфаниламида раствор ют при нагревании до 60-70° в ПО мл 5%-ного водного аммиака, добавл ют 1-2 г угл , перемешивают 1 час, фильтруют, осторожно подкисл ют сол ной кислотой до слабокислой реакции и омыл ют кип чением с 6%-ным едким натром. Получают 7-7,5 г N-2 (4, бдиметилпиримидил ) -сульфаниламида (сульфомезатина ).Example. 14 g of technical N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) -M -carbomethoxy sulfanilamide is dissolved by heating to 60-70 ° in PO ml of 5% aqueous ammonia, 1-2 g of carbon is added, stirred for 1 hour, filtered, It is carefully acidified with hydrochloric acid until slightly acidic, and is washed by boiling with 6% sodium hydroxide. 7-7.5 g of N-2 (4, bdimethylpyrimidyl) sulfanilamide (sulfomesatin) are obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки N-2 (4, б-диметилпиримидил ) - N -ацилсульфанил.69The purification method of N-2 (4, b-dimethylpyrimidyl) - N-acylsulfonyl.69