SU63476A1

SU63476A1 - The method of separation of a technical mixture of ortho and paratoluenesulfonamides

Info

Publication number: SU63476A1
Application number: SU149-43A
Authority: SU
Inventors: Е.К. Виноградова; Е.А. Иванов
Original assignee: Е.К. Виноградова; Е.А. Иванов
Priority date: 1943-03-10
Filing date: 1943-03-10
Publication date: 1943-11-30

Description

Способ разделени технической смеси орто-и паратолуолсульфамидовThe method of separation of a technical mixture of ortho and paratoluenesulfonamides

За влено 10 марта 1943 г. в Наркомхимпром за Je 149-43 (320942) Опубликовано 30 апрел 1944 годаFiled March 10, 1943 to the People's Commissariat of Chemical Industry for Je 149-43 (320942) Published on April 30, 1944

Согласно изобретению, техническую смесь амидов обрабатывают водным раствором едкого натра и магнезита; раствор, содержащий параамид, oтфИv ьтpoвывaют, а выпавший в осадок ортоамид выдел ют обычным способом.According to the invention, the technical mixture of amides is treated with an aqueous solution of sodium hydroxide and magnesite; the solution containing paraamide is removed from the effluent, and the precipitated orthoamide is recovered in the usual way.

Примен ющийс дл разделени смеси водный раствор едкого натри и магнезита обладает оптимальным рН среды, при KOTQpoM обеспечиваетс наиболее совершенное разделение как по выходу, так и по качеству указанных изомеров.The aqueous solution of sodium hydroxide and magnesite used for separation of the mixture has an optimum pH of the medium; with KOTQpoM, the most perfect separation is provided both in yield and in quality of the indicated isomers.

Обработку технической смеси провод т при темпе ратуре 35-45°. Вследствие того, что паратолуолсульфамид обладает более кислыми свойствами по сравнению с ортоизомером , первый полностью переходит в раствор цри определённых концентраци х щелочи и магнезита.Processing the technical mixture is carried out at a temperature of 35-45 °. Due to the fact that paratoluene sulphamide has more acidic properties as compared with the orthoisomer, the first one goes completely into a solution of certain concentrations of alkali and magnesite.

Ортризомер, в основном, остаётс в осадке и только незначительна часть его переходит в раствор. Осадок ортоамида отфильтровываетс , после чего осадок вновь раствор етс в paciiBope щелочи. Полученный раств.орортоаиида-. подвергаетс фильтрад 1и, с цельюThe ortrizomer mainly remains in the sediment and only a small part of it goes into solution. The orthoamide precipitate is filtered off, after which the precipitate is redissolved in alkali paciiBope. The resulting solution is orthopan. filtering 1and undergoes

очистки от смол и других механических примесей. Профильт1рованный раствор подкисл етс серной кислотой до нейтральной или слабо щелочной реакции дл выделени чистого ортоамида.cleaning of tar and other mechanical impurities. The filtered solution is acidified with sulfuric acid until neutral or slightly alkaline to isolate pure ortoamide.

Параамид, наход щийс в растворе с незначительной примесью ортоизомера , выдел етс фракционным подкислением или же выдел етс из раствора при длительном сто нии кристаллизацией.Paraamide, which is in solution with a minor impurity of the ortoisomer, is released by fractional acidification or is separated from the solution upon long-term crystallization.

Выделенный тем или другим путём параамид отфильтровываетс , а фильтрат поступает дл растворени следующей партии технического амида.The paraamide selected in one way or another is filtered, and the filtrate is fed to dissolve the next batch of technical amide.

Пример. 100 ч. технического амида с температурой плавлени 133-135° обрабатывают в течение часа при 40° раствором 5 г 100-процентного едкого натра и 5 г 1 ОО-процентного магнезита в 200 см воды. Раствор, содержащий параамид и некоторую часть ортоамида , отфильтровывают. Осадок, содержащий ортоамид со смолой раствор ют в 200 смз воды и 15- 1:6 Г 100- проц€нтного едкого натра при 4.0° в течение двух часов. Дл Example. 100 hours of technical amide with a melting point of 133-135 ° are treated for 40 minutes at 40 ° with a solution of 5 g of 100% caustic soda and 5 g of 1 OO% magnesite in 200 cm of water. The solution containing paraamide and some of the orthoamide is filtered off. The precipitate containing orthoamide with a resin is dissolved in 200 cm3 of water and 15-1: 6 G of 100% hydrochloric sodium hydroxide at 4.0 ° C for two hours. For

полной очистки от смол в этот раствор добавл ют 35 г активированного угл и массу размешивают при 40° ещё один час, после чего раствор фильтруют и ортоамид выдел ют из раствора г 100процентной сол ной кислоты. Осадок фильтруют, промывают от ионов хлора. Из раствора смеси параи ортоамида че|рез 8-12 часов отстаивани при. 20-21° выпадает лараамид, который отфильтровывают , а маточниквозвращают в производство дл растворени следующей партии технического амида. Выход ортоамида с температурой плавлени 150-152°- 58-60%.35 g of activated charcoal is added to this solution, and the mass is stirred at 40 ° for one more hour, after which the solution is filtered and orthoamide is separated from a solution of 100% hydrochloric acid. The precipitate is filtered, washed from chlorine ions. From a solution of a mixture of parai orthoamide after 8–12 hours of settling at. 20-21 ° Laraamide falls out, which is filtered, and the mother liquor is returned to production to dissolve the next batch of technical amide. The yield of orthoamide with a melting point of 150-152 ° is 58-60%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ разделени технической смеси орто-и паратолуолсульфамидов , отличающийс тем, что техническую смесь амидов обрабатывают водным раствором едкого натра и магнезита, раствор, содержащий параамид, отфильтровывают и выдел ют ортоамид обычным способом .The method of separation of the technical mixture of ortho and paratoluenesulfonamides, characterized in that the technical mixture of amides is treated with an aqueous solution of sodium hydroxide and magnesite, the solution containing paraamide is filtered and the orthoamide is separated in the usual way.