SU739043A1

SU739043A1 - Method of processing spent electrolyte of potassium permanganate production

Info

Publication number: SU739043A1
Application number: SU762379947A
Authority: SU
Inventors: Рафаэль Ильич Агладзе; Виталий Владимирович Чепурин; Лидия Давидовна Петриашвили
Original assignee: Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Грузинской Сср
Priority date: 1976-06-23
Filing date: 1976-06-23
Publication date: 1980-06-05

Description

Изобретение относитс к способам получени калиевых солей, широко использующихс в сельском хоз йстве и других отрасл х народного хоз йст а также к способам получени окисных соединений марганца, использующихс в качестве депол ризаторов и сырь дл получени манганата ка ли . Известен способ утилизации отработанного электролита производства перманганата кали анодным растворением ферромарганца, заключающийс в каустификации, при которой накапливающийс в системе поташ частично регенерируетс в едкое кали КОН Недостатками известного способа вл ютс большее количество отвальных шламов (на 1 т шлама на 1 т готовой продукции в пересчете на сухо вещество), значительные потери кали и марганца с ними, загр знение территории и предпри ти отходами и ра хода на их вывоз. Целью изобретени вл етс выделение товарных продукто-в - калиевой селитры и двуокиси марганца - из от ходов производства. Поставленна цель достигаетс тем, что отработанный электролит производства перманганата кали нейтрализуют нитратным щелоком с рН 4- 4,5 с последующим отделением фильтрацией двуокиси марганца, донейтрализацией раствора 5-10%-ной азотной кислотой до рН 6,5-7, отделением двуокиси кремни , упаркой раствора и выделением кристаллов калиевой селитры . В качестве нитратного щелока обычно используют раствор, получаемый обработкой отвального шлама 10-15%ной азотной кислотой, отделением фильтрацией марганцевого концентрата и отделением гидроокиси железа после нейтрализации раствора до рН 4-4,5 20-25%-ным раствором калиевой щелочи. Пример. 300 г влажного ашама, содержащего, вес.%: MnOg- 33,9, КМпО, 8,5, К.с6 16,8 КОН 4,5 Fe.,6 17,5, SiO 3,5, Р 0,2, 6,8 обрабатывают 0,9-1,5 л 10-15%-ной азотной кислоты .при непрерывном перемешивании в течение 3 ч при комнатной температуре. Твердую фазу - марганцевый концентрат, промываютThe invention relates to methods for producing potassium salts, which are widely used in agriculture and other national farms, as well as to methods for producing manganese oxide compounds used as depolarizers and as a raw material for producing manganate. A known method of disposal of waste electrolyte production of potassium permanganate by anodic dissolution of ferromanganese, which consists in caustification, in which potash accumulating in the system is partially regenerated into caustic potassium KOH. The disadvantages of this method are a larger amount of waste sludge dry matter), significant losses of potassium and manganese with them, contamination of the territory and waste and the cost of their export. The aim of the invention is to isolate commercial products in potassium nitrate and manganese dioxide from production processes. The goal is achieved by the fact that the spent electrolyte of potassium permanganate production is neutralized with nitrate liquor with a pH of 4-4.5, followed by separation by filtration of manganese dioxide, by neutralizing the solution with 5-10% nitric acid to pH 6.5-7, separation of silica; Packing the solution and precipitating the potassium nitrate crystals. As the nitrate liquor, a solution is usually used that is obtained by treating waste sludge with 10–15% nitric acid, separating manganese concentrate by filtration and separating iron hydroxide after neutralizing the solution to a pH of 4–4.5 with a 20–25% potassium alkali solution. Example. 300 g of wet ashama containing, in wt.%: MnOg- 33.9, KMpO, 8.5, K. s6 16.8 KOH 4.5 Fe., 6 17.5, SiO 3.5, P 0.2 , 6.8 are treated with 0.9-1.5 l of 10-15% nitric acid. With continuous stirring for 3 hours at room temperature. Solid phase - manganese concentrate, washed

водой и высуишвают при 80-С. Сухой продукт (146 г) содержит 68% MnOg, Фильтрат обрабатывают 300 мл 25%-ног раствора КОН. Гидроокись железа отфильтровывают, отгч1ывшот водой и высушивают при Продукт (53 г) содержит 45% железа.water and dried at 80 ° C. The dry product (146 g) contains 68% MnOg. The filtrate is treated with 300 ml of a 25% KOH solution. The iron hydroxide is filtered off, dried with water and dried when the product (53 g) contains 45% iron.

Фильтрат (нитратный щелок с рН 4-4,5. 1,7 л) при перемешивании приливают к 3,4 л отработанного электролита , содержащего f . вес. %; К.,МпО4 4,6, КМпО 0,8, МпО 0,12, 11,4, KOF 6,8, KgSiOg 0,4--4„ Образовавшуюс пульпу фильтруют осадок на фильтре промывают 6,8 л 10%-ной аэотной кислоты и затем водой,Продукт (200 г) высушивают пр , он содержит 91,5%. МпО.The filtrate (nitrate liquor with a pH of 4-4.5. 1.7 l) with stirring, is poured to 3.4 liters of spent electrolyte containing f. weight. %; K., MpO4 4.6, KMpO 0.8, MpO 0.12, 11.4, KOF 6.8, KgSiOg 0.4--4 "The pulp formed is filtered and the filter cake is washed with 6.8 l of 10% Aeotic acid and then with water, the Product (200 g) is dried, etc., it contains 91.5%. MpO.

4 л Фильтрата донейтралнзуют 57%-ной азотной кислотой до рН 7 и фильтрацией отдел ют двуокись кремни (около 8 г)о4 L of the filtrate is neutralized with 57% nitric acid to pH 7 and the silica (about 8 g) o

Фильтрат упаривают до выпадени фнсталлов калиевой селитры, которые отдел ют и высушивают при . Полученна калиева селитра (1600 г) соответствует ГОСТ 1943-49 на продукт второго сорта.The filtrate is evaporated until potassium nitrate fstall precipitates, which are separated and dried at. The resulting potassium nitrate (1600 g) corresponds to GOST 1943-49 for the second-grade product.

Положительный эффект изобретени состоит в получении из фактически бросовых продуктов калиевой селитры, двуокиси марганца и марганцевого концентрата, а также в исключении расходов, св занных с вывозом отвальных шламов с территории предщэи ти .The positive effect of the invention consists in obtaining potassium nitrate from actually waste products, manganese dioxide and manganese concentrate, as well as eliminating the costs associated with the export of waste slimes from the precursor area.

Технико-эконог/ическа эффеканвность заключаетс в более ращюнальой утилизации отработанного электролита и отвальных шламов производтва перманганата кали .The techno-economical / effing effect consists in more efficient utilization of spent electrolyte and dump sludge produced in potassium permanganate.

Формула 11зобретени Formula 11 invention

1,Способ переработки отработанного электролита производства перманганата кали , отличающийс .тем, что, с целью выделени товарных продуктов - калиевой селитры и двуокиси марганца,- из отходов производства, электролит нейтрализуют Нитратным щелоком с1, A method for processing spent electrolyte of potassium permanganate production, characterized in that, in order to isolate commercial products — potassium nitrate and manganese dioxide — from production waste, the electrolyte is neutralized with Nitrate Liquor with

рН 4-4,5 с последующим отделением фильтрацией .двуокиси марганца, донейтрализацией раствора 5-10%-ной азотной кислотой до рН 6,5-7, отделением двуокиси кремни , упаркой раствораи выделениемpH 4-4.5, followed by separation by filtration of manganese dioxide, further neutralization of the solution with 5-10% nitric acid to pH 6.5-7, separation of silicon dioxide, and dissolving it by isolation

кристаллов калиевой селитры.potassium nitrate crystals.

2.Способ ПОП.1, отлича ющ и и с тем,что в качестве нитратного щелока используют раствор, получаемый обработкой отвального2. Method POP.1, which is also distinguished by the fact that the solution obtained by processing the dump

шлама производства перманганата кали 10-15%-ной азотной кислотой, отделением фильтрацией марганцевого концентрата и отделением гидроокиси железа нейтрализацией раствора , до рН 4-4,5 20 25%-ным раствором калиевой щелочи.sludge production of potassium permanganate 10-15% nitric acid, separation of manganese concentrate by filtration and separation of iron hydroxide by neutralizing the solution to pH 4-4.5 20 with a 25% solution of potassium alkali.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1„ Регламент производства перманганата кали на Руставском химкомбинате , 1966,Sources of information taken into account in the examination of 1 "Regulations for the production of potassium permanganate at the Rustavi chemical plant, 1966,

Claims

Claim

1. A method for processing waste electrolyte of potassium permanganate production, which is different from the production waste, to isolate marketable products, potassium nitrate and manganese dioxide, from the production waste, the electrolyte is neutralized with liquor "pH 4-4.5, followed by separation by filtration manganese dioxide, by neutralizing the solution with 5-10% nitric acid to pH

6.5-7, separation of silicon dioxide,

^At 20 W ^and Rkoy ^ solution and isolating crystals of potassium nitrate.

2. The method according to claim 1, characterized by the fact that as the nitrate liquor use the solution obtained by processing the dump

25 sludge from the production of permanganate, potassium with 10–15% nitric acid, separation by filtration of manganese concentrate and separation of iron hydroxide by neutralizing the solution of a thief to a pH of 4–4.5 with a 20–25% solution of potassium alkali.