RU2237045C1 - Method for preparing ammonium phosphate solution - Google Patents
Method for preparing ammonium phosphate solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2237045C1 RU2237045C1 RU2003126276/15A RU2003126276A RU2237045C1 RU 2237045 C1 RU2237045 C1 RU 2237045C1 RU 2003126276/15 A RU2003126276/15 A RU 2003126276/15A RU 2003126276 A RU2003126276 A RU 2003126276A RU 2237045 C1 RU2237045 C1 RU 2237045C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitric acid
- calcium nitrate
- solution
- impurities
- ammophos
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, а именно к получению из аммофоса раствора фосфата аммония, который может быть использован в качестве фосфорсодержащего компонента полностью водорастворимых азотно-фосфорных или азотно-фосфорно-калийных удобрений.The invention relates to the technology of mineral fertilizers, namely, to obtain from ammophos a solution of ammonium phosphate, which can be used as a phosphorus-containing component of completely water-soluble nitrogen-phosphorus or nitrogen-phosphorus-potassium fertilizers.
Известен способ получения раствора фосфата аммония путем растворения аммофоса в воде с последующей нейтрализацией аммиаком и отделением нерастворимого осадка фильтрованием [ Технология аммиачной селитры. Под ред. В.М.Олевского. М.: Химия, 1978, с.164] .A known method of producing a solution of ammonium phosphate by dissolving ammophos in water, followed by neutralization with ammonia and separation of the insoluble precipitate by filtration [Technology of ammonium nitrate. Ed. V.M. Olevsky. M .: Chemistry, 1978, p.164].
Недостаток способа заключается в крайне низкой фильтруемости осадка.The disadvantage of this method is the extremely low filterability of the precipitate.
Наиболее близким к заявляемому по совокупности существенных признаков и достигаемому результату является способ получения раствора фосфата аммония, включающий обработку аммофоса водой с последующим подкислением азотной кислотой, нейтрализацией и отделением целевого продукта от осадка примесей [авт. св. СССР №925921, МПК С 05 В 7/00, опубл. 07.05.82].Closest to the claimed combination of essential features and the achieved result is a method for producing a solution of ammonium phosphate, including treating ammophos with water, followed by acidification with nitric acid, neutralization and separation of the target product from the precipitate of impurities [ed. St. USSR No. 925921, IPC С 05 В 7/00, publ. 05/07/82].
Недостаток способа заключается в низкой фильтруемости осадка примесей (0,89 м3/м2· ч без учета вспомогательных операций), что затрудняет его промышленную реализацию.The disadvantage of this method is the low filterability of the precipitate of impurities (0.89 m 3 / m 2 · h without taking into account auxiliary operations), which complicates its industrial implementation.
Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является улучшение фильтруемоети осадка примесей.The technical problem solved by the claimed method is to improve the filterability of the precipitate of impurities.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения раствора фосфата аммония, включающем обработку аммофоса водой с последующими подкислением азотно-кислотным раствором, нейтрализацией и отделением целевого продукта от осадка примесей, согласно изобретению в качестве азотно-кислотного раствора используют раствор, содержащий нитрат кальция и азотную кислоту с массовым соотношением 20-3:1. При этом расход азотно-кислотного раствора поддерживают из расчета 0,5-2,5 г 100%-ной азотной кислоты и 6,5-10 г нитрата кальция на 100 г аммофоса. Раствор готовят из тетрагидрата нитрата кальция, побочного продукта производства сложных удобрений, с концентрацией 32-38% по нитрату кальция, а нейтрализацию ведут до рН 5-6.The stated technical problem is solved in that in a method for producing a solution of ammonium phosphate, including treating ammophos with water, followed by acidification with a nitric acid solution, neutralizing and separating the target product from the precipitate of impurities, according to the invention, a solution containing calcium nitrate and nitric acid with a mass ratio of 20-3: 1. The flow rate of the nitric acid solution is maintained at the rate of 0.5-2.5 g of 100% nitric acid and 6.5-10 g of calcium nitrate per 100 g of ammophos. The solution is prepared from calcium nitrate tetrahydrate, a by-product of the production of complex fertilizers, with a concentration of 32-38% for calcium nitrate, and neutralization is carried out to a pH of 5-6.
Пример 1Example 1
Опыты проводят с образцом аммофоса, имеющим следующий состав, мас.%: P2O5 51,6; Са 0,4; Р 0,4; Al 0,4; Р 1,8.The experiments are carried out with a sample of ammophos having the following composition, wt.%: P 2 O 5 51.6; Ca 0.4; P 0.4; Al 0.4; P 1.8.
100 г аммофоса обрабатывают 150 г воды при температуре 60° С в течение 30 мин. К водной суспензии добавляют 25 г азотно-кислотного раствора, содержащего 35% нитрата кальция и 6,4% азотной кислоты, приготовленного из кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, побочного продукта производства нитроаммофоски.100 g of ammophos is treated with 150 g of water at a temperature of 60 ° C for 30 minutes. To the aqueous suspension is added 25 g of a nitric acid solution containing 35% calcium nitrate and 6.4% nitric acid prepared from crystals of calcium nitrate tetrahydrate, a by-product of the production of nitroammophos.
Массовое соотношение нитрат кальция : азотная кислота в азотно-кислотном растворе 5,5:1.The mass ratio of calcium nitrate: nitric acid in a nitric acid solution of 5.5: 1.
Расход азотно-кислотного раствора составляет 1,6 г 100%-ной азотной кислоты и 8,75 г нитрата кальция на 100 г аммофоса.The flow rate of the nitric acid solution is 1.6 g of 100% nitric acid and 8.75 g of calcium nitrate per 100 g of ammophos.
Суспензию перемешивают в течение 30 мин, затем нейтрализуют 45 г водного раствора аммиака с концентрацией 11%. Нейтрализацию проводят, сливая в реактор с мешалкой одновременно подкисленную суспензию и раствор аммиака в течение 20 мин с последующей выдержкой при перемешивании в течение 20 мин. Значение рН нейтрализованной суспензии 5,2. В промышленных условиях нейтрализацию проводят газообразным аммиаком.The suspension is stirred for 30 minutes, then 45 g of 11% aqueous ammonia are neutralized. Neutralization is carried out by pouring simultaneously an acidified suspension and an ammonia solution into a stirred reactor for 20 minutes, followed by exposure under stirring for 20 minutes. The pH value of the neutralized suspension of 5.2. Under industrial conditions, neutralization is carried out with gaseous ammonia.
После выдержки суспензию фильтруют на вакуумной воронке (пропиленовая фильтроткань) c поверхностью фильтрования 38 см2. При этом получают 275 г фильтрата - целевого продукта и 45 г влажного осадка примесей. Продолжительность фильтрования 60 с. Удельная производительность фильтрования - 4,3 т/м2· ч по фильтрату без учета вспомогательных операций, что более чем в 4 раза выше, чем в прототипе.After exposure, the suspension is filtered on a vacuum funnel (propylene filter cloth) with a filter surface of 38 cm 2 . In this case, 275 g of the filtrate, the target product, and 45 g of a wet cake of impurities are obtained. Filtration time 60 s. The specific filtration performance is 4.3 t / m 2 · h by filtrate excluding auxiliary operations, which is more than 4 times higher than in the prototype.
Состав целевого продукта, мас.%: Р2О5 15,3; Са 0,12; Fе 0,002; Al 0,003; F 0,02; нитрат аммония 3,5.The composition of the target product, wt.%: P 2 About 5 15.3; Ca 0.12; Fe 0.002; Al 0.003; F 0.02; ammonium nitrate 3.5.
Степень очистки раствора фосфата аммония по отношению к исходному аммофосу, отн.%:The degree of purification of a solution of ammonium phosphate in relation to the initial ammophos, rel.%:
По F 96According to F 96
По Fе 98According to Fe 98
По Al 97,5Al 97.5
Плотность раствора 1,14 г/см3.The density of the solution is 1.14 g / cm 3 .
Получаемый раствор фосфата аммония указанного выше состава может быть использован в качестве фосфатной составляющей в производстве аммиачной селитры с фосфатной добавкой или при получении полностью водорастворимых азотно-фосфатных или азотно-фосфатно-калийных удобрений.The resulting solution of ammonium phosphate of the above composition can be used as a phosphate component in the production of ammonium nitrate with a phosphate additive or in the preparation of completely water-soluble nitrogen-phosphate or nitrogen-phosphate-potassium fertilizers.
Влажный осадок примесей содержит 64% жидкой фазы, то есть раствор фосфата аммония, и может быть утилизирован в качестве фосфатсодержащего реагента в производстве стандартных сложных удобрений типа нитроаммофоса или нитроаммофоски. При невозможности утилизации осадок промывают водой, присоединяя промывной раствор к целевому продукту.The wet sediment of impurities contains 64% of the liquid phase, that is, a solution of ammonium phosphate, and can be disposed of as a phosphate-containing reagent in the production of standard complex fertilizers such as nitroammophos or nitroammophos. If it is impossible to dispose of the precipitate is washed with water, attaching a wash solution to the target product.
Пример 2Example 2
Проводят серию аналогичных опытов, в которых применяют другие реагенты для приготовления азотно-кислотного раствора, концентрацию этого раствора и соотношение в нем нитрата кальция и азотной кислоты, расход раствора на подкисление и аммиака при нейтрализации, а именно:A series of similar experiments is carried out in which other reagents are used to prepare a nitric acid solution, the concentration of this solution and the ratio of calcium nitrate and nitric acid in it, the consumption of the solution for acidification and ammonia during neutralization, namely:
- азотно-кислотный раствор готовят путем растворения синтетического мела в технической азотной кислоте;- a nitric acid solution is prepared by dissolving synthetic chalk in industrial nitric acid;
- массовое соотношение нитрата кальция и азотной кислоты в азотно-кислотном растворе изменяют в пределах 20-3:1;- the mass ratio of calcium nitrate and nitric acid in a nitric acid solution is changed in the range of 20-3: 1;
- концентрацию азотно-кислотного раствора по нитрату кальция поддерживают в пределах 32-38 мас.%;- the concentration of the nitric acid solution in calcium nitrate is maintained within 32-38 wt.%;
- расход азотно-кислотного раствора изменяют в пределах 0,5-2,5 г 100%-ной азотной кислоты и 6,5-10 г нитрата кальция на 100 г аммофоса;- the flow rate of the nitric acid solution is varied in the range of 0.5-2.5 g of 100% nitric acid and 6.5-10 g of calcium nitrate per 100 g of ammophos;
- рН суспензии после нейтрализации поддерживают в пределах 5-6.- the pH of the suspension after neutralization is maintained within 5-6.
Во всех опытах обеспечивается требуемое качество целевого продукта и высокая удельная производительность фильтрования.In all experiments, the required quality of the target product and high specific filtration performance are provided.
Из представленных данных видно, что заявляемый способ обеспечивает высокую эффективность очистки целевого продукта от примесей железа, алюминия и фтора и позволяет, по сравнению с прототипом, увеличить фильтруемость осадка примесей более чем в 4 раза и, тем самым, существенно упростить промышленную реализацию способа.From the presented data it can be seen that the inventive method provides high efficiency of purification of the target product from impurities of iron, aluminum and fluorine and allows, in comparison with the prototype, to increase the filterability of the precipitate of impurities by more than 4 times and, thereby, significantly simplify the industrial implementation of the method.
Положительный эффект обеспечивается использованием для подкисления азотно-кислотного раствора, содержащего нитрат кальция и азотную кислоту с массовым соотношением 20-3:1. Вводимая с азотно-кислотным раствором азотная кислота растворяет мелкие, наиболее плохо фильтрующиеся частицы осадка примесей, присутствующих в исходном аммофосе, а при последующей нейтрализации в присутствии введенного нитрата кальция формируется хорошо фильтрующийся осадок. Заявляемый интервал массового соотношения нитрата кальция и азотной кислоты является оптимальным для решения поставленной задачи. При выходе за верхний предел неоправданно увеличивается доля фосфатов, переходящая в осадок примесей в виде фосфатов кальция, а при выходе за нижний предел возрастает расход "свежей" азотной кислоты, поступающей на приготовление азотно-кислотного раствора.A positive effect is provided by using a nitric acid solution containing calcium nitrate and nitric acid with a mass ratio of 20-3: 1 to acidify. Introduced with a nitric acid solution, nitric acid dissolves the finest, most poorly filtered particles of the precipitate of impurities present in the original ammophos, and with subsequent neutralization in the presence of introduced calcium nitrate, a well-filtered precipitate is formed. The inventive range of the mass ratio of calcium nitrate and nitric acid is optimal for solving the problem. When going beyond the upper limit, the proportion of phosphates increases unreasonably, passing into a precipitate of impurities in the form of calcium phosphates, and when going beyond the lower limit, the flow rate of “fresh” nitric acid entering the preparation of the nitric acid solution increases.
Оптимальный расход азотно-кислотного раствора должен поддерживаться из расчета 0,5-2,5 г 100%-ной азотной кислоты и 6,5-10 г нитрата кальция на 100 г аммофоса. При меньшем расходе снижается фильтруемость осадка примесей, увеличение расхода нецелесообразно по экономическим соображениям.The optimal flow rate of the nitric acid solution should be maintained at the rate of 0.5-2.5 g of 100% nitric acid and 6.5-10 g of calcium nitrate per 100 g of ammophos. At a lower flow rate, the filterability of the sediment of impurities is reduced; an increase in the flow rate is impractical for economic reasons.
В промышленных условиях азотно-кислотный раствор при возможности кооперации с производством сложных удобрений по азотно-кислотной технологии целесообразно готовить из тетрагидрата нитрата кальция, побочного продукта указанного выше производства. Концентрацию раствора целесообразно поддерживать в пределах 32-38% по нитрату кальция. При этом оптимальное соотношение нитрат кальция : азотная кислота обеспечивается технологией выделения тетрагидрата нитрата кальция, а именно его составом. Указанный раствор является исходным для переработки в синтетический мел. Часть этого раствора может быть использована в качестве азотно-кислотного раствора.Under industrial conditions, it is advisable to prepare a nitric acid solution with the possibility of cooperation with the production of complex fertilizers using the nitric acid technology from calcium nitrate tetrahydrate, a by-product of the above production. The concentration of the solution is advisable to maintain within 32-38% of calcium nitrate. In this case, the optimal ratio of calcium nitrate: nitric acid is provided by the technology for the separation of calcium nitrate tetrahydrate, namely its composition. The specified solution is the source for processing into synthetic chalk. Part of this solution can be used as a nitric acid solution.
Оптимальный интервал рН при нейтрализации составляет 5-6; при рН менее 5 возрастает остаточное содержание кальция в целевом продукте, что технологически нецелесообразно; при рН более 6 снижается фильтруемость осадка и появляются потери аммиака при нейтрализации.The optimal pH range for neutralization is 5-6; at pH less than 5, the residual calcium content in the target product increases, which is technologically impractical; at pH greater than 6, the filterability of the precipitate decreases and ammonia losses appear during neutralization.
Заявляемый способ, так же как и прототип, предусматривает наличие в целевом продукте нитрата аммония. Однако это не является недостатком способа, так как нитрат аммония вместе с фосфатом аммония войдет в состав азотно-фосфорных или азотно-фосфорно-калийных удобрений.The inventive method, as well as the prototype, provides for the presence in the target product of ammonium nitrate. However, this is not a disadvantage of the method, since ammonium nitrate together with ammonium phosphate will be included in nitrogen-phosphorus or nitrogen-phosphorus-potassium fertilizers.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003126276/15A RU2237045C1 (en) | 2003-08-27 | 2003-08-27 | Method for preparing ammonium phosphate solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003126276/15A RU2237045C1 (en) | 2003-08-27 | 2003-08-27 | Method for preparing ammonium phosphate solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2237045C1 true RU2237045C1 (en) | 2004-09-27 |
| RU2003126276A RU2003126276A (en) | 2005-02-27 |
Family
ID=33434121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003126276/15A RU2237045C1 (en) | 2003-08-27 | 2003-08-27 | Method for preparing ammonium phosphate solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2237045C1 (en) |
-
2003
- 2003-08-27 RU RU2003126276/15A patent/RU2237045C1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003126276A (en) | 2005-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62171906A (en) | Removal of impurities from wet process phosphoric acid | |
| JP2002518281A (en) | Production method of potassium sulfate | |
| US4332779A (en) | Phosphoric acid filtration process | |
| US4024087A (en) | Method of preparing coagulant for purification of water from mechanical admixtures | |
| RU2237045C1 (en) | Method for preparing ammonium phosphate solution | |
| US5618511A (en) | Process for producing ammonium sulfate from flue-gas scrubber waste liquor | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| RU1656831C (en) | Method of purification of calcium nitrate solution | |
| US4169882A (en) | Purification of phosphoric acid with oxalic acid | |
| SU856977A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU551248A1 (en) | The method of producing phosphoric acid | |
| SU1122611A1 (en) | Method for purifying ammonium chloride | |
| RU2480413C2 (en) | Method of purifying acidic salt solutions containing aluminium nitrate from iron | |
| SU1119998A1 (en) | Method of obtaining complex fertilizer from poor phosphorites | |
| SU945076A1 (en) | Process for purifying phosphogypsum | |
| AU2010264079A1 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
| RU2239601C1 (en) | Purified calcium nitrate solution preparation method | |
| RU2285667C1 (en) | Method of production of the high purity magnesium nitrate hexahydrate from the technical solution of magnesium nitrate | |
| SU882921A1 (en) | Method of phosphoric acid production | |
| JPH0261409B2 (en) | ||
| SU916399A1 (en) | Process for treating polymineral potassium ore | |
| RU2209768C2 (en) | Method for preparing potassium sulfate | |
| SU998443A1 (en) | Process for concentrating natural phosphates | |
| SU424816A1 (en) | METHOD FOR PROCESSING CHROMINE-CONTAINING SOLUTIONS | |
| SU1020416A1 (en) | Process for producing complex fertilizer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060828 |