Изобретение относитс к азотнокис лотной переработке фосфатного сырь в сложные удобрени . Известен способ получени сложног удобрени путем кислотного разложени природного фосфата азотной кисло той с последующим выделением нитрата кальци охлаждением и его фильтрацией , переработкой раствора в готовый продукт аммонизацией, упаркой, смешением с калийной солью и сушкой готового продукта. Полученные по этим способам удобрени содержат 70-85 фосфорного ангидрида в водорастворимой форме, так как нитрат кальци вы мораживаетс не более чем на 80-90 8 зависимости от качества фосфата, концентрации используемой азотной кислоты и температур охлаждени . Дл получени полностью водорастворимых удобрений остаточный кальций выводитс из системы с помощью сульфатных реагентов - серной кислоты и ее солей С ТЗ и 2. Недостаток данных способов - низка производительность фильтрации фосфогипсовой суспензии из-за образо вани мелких кристаллов нитрата кал ци , обусловленных высокой в зкостью растворов, вли ющих на процесс кристаллизации сульфата кальци .примесей Наиболее близок к предлагаемому способ получени сложного удобрени путем разложени фосфатного сырь азотной кислотой, охлаждени азотнокислотной выт жки, отделени нитрата кальци фильтрованием, доосаждени остаточного кальци серной кислотой или ее сол ми, фильтрации суспензии фосфогипса и смешени жидкой фазы с растворами нитрата аммони и переработанного нитратнофосфатного раствор в удобрение аммонизацией, упаркой смешением с калийной солью и сушкой 3. Недостатками известного способа в л ютс низка производительность фильтрации фосфогипсовой суспензии, не превышающа бОО-ВОО кг с 1 м фильтра в час из-за неблагопри тных условий кристаллизации сульфата каль- ци , а также большие потери фосфорно го ангидрида с фосфогипсом, составл ющие 1,2-1,5 отн.Т. Цель изобретени - увеличение произ одительности фильтрации фосфогипса и уменьшение потерь п тиокиси фосфора . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, включающему разложение фосфатного сырь азотной кислотой с последующим охлаждением азотнокислотной выт жки, отделением нитрата кальци фильтрованием, доосаждением остаточного кальци серной кислотой или ее сол ми, фильтрацией суспензии фосфогипса, смешением образовавшейс жидкой фазы с раствором нитрата аммони , аммонизацией, упар кой полученной пульпы, смешением с калийной солью и сушкой, 50-80% от общего количества нитрата аммони ввод т на стадию доосаждени остаточного кальци серной кислотой или ее сол ми при , остальное количество нитрата аммони ввод т перед аммонизацией пульпы. Введение раствора нитрата аммони (50-80 от общего количества вводимого в систему) не в фильтрат перед аммонизацией, а на стадию доосаждени остаточного кальци серной кислотой или ее сол ми при позвол ет получить в пульпе крупные хорошо фильтрующиес кристаллы дигидрата сульфата кальци , которые способствуют лучшему проникновению через них жидкой фазы, что приводит, с одной стороны, к увеличению производительности фильтрации фосфогипса (съем сухого отмытого фосфогипса повышаетс в 1, раза), а с другой стороны, к уменьшению потерь фосфора с фосфогипсом в раза. Предел вводимого в систему количества раствора нитрата св зан с обеспечением максимальной растворимости сульфата кальци в образующихс нитратнофосфатных смес х и проведение процесса в наиболее благопри тных услови х формировани крупных кристаллов сульфата кальци . Температурный интервал обусловлен растворимостью дигидрата сульфата кальци в нитратнофосфатных растворах. Пример 1. В качестве сырь используют прокаленный флотоконцентрат Актюбинского месторождени состава , мас.%: 23,2; СаО 38,8; К,2.0э, 2,6; ,0; нерастворимый остаток 17,3. Раствор после отделени нитрата кальци на 85 содержит 22% и 5,5% СаО. 105 кг раствора обрабатывают при 60 С 10,9 кг 93%-ной серной кислоты дл осаждени остаточного кальци в .присутствии 18 кг 40%-нрго раствора нитрата аммони (50 от общего количества вводимого в систему). Фосфогипсовую суспензию (133,9 кг) фильтруют и после промывки 20 кг воды осадок (22 кг) сбрасывают в отвал, Раствор (131,9 кг) смешивают с 18 кг tO -Horo раствора нитрата аммони и аммонизируют 22 кг газообразного аммиака. 171,9 кг аммонизированной пульпы упаривают дл удалени 13,9 кг воды, смешивают с 38,6 кг КСР и сушат . После удалени в процессе дальнейшей сушки 1,6 кг воды получают 155 кг удобрени - нитроаммофоску состава 155l5si5. Съем сухого отмыто го фосфргипса составл ет 1500 кг/м « Степень отмывки фосфогйпса от Р.,05 соответственно составл ет 98% против 97 в известном способе. Потери фосфогипсом 0,55 отн.. П р им е р 2, 105 кг раствора обрабатывают при 10,9 кг 931-ной серной кислоты дл рсажде«и остаточного ка1льци в присутствии 25,2 кг 40 -нЬго раствора нитрата аммони (/0 от общего количества). Фосфогипсовую суспензию (141,1 кг) фйль груют и после промывки 20 кг воды осадок (22 кг) сбрасывают в ртвал Фильтрат (139,1) смешивают с 10,8 кг tOI-Horo раствора нитрата аммони и аммонизи-руют , 22 кг газообразногр аммиака. .171,9 кг аммонизированной пульпы пеiрерабатывают в удобрение - нитроаммо фоску аналогично примеру 1. Съем суХо го отмытого фосфогипса составл ет 2000 кг/м ч против 1000 кг в известном .способе, а степень отмывки фосфогипса от 0J. О у составл ет 9Э% простив 97. Потери фосфорного ангидрида с фосфогипсом 0,21 отн.. П р и м е р 3. 105 кг раствора обрабатывают при 10,9 кг 93%-но серной кислоты дл осаждени остаточ ного кальци в присутствии 28,7 кг Ю -ного раствора нитрата аммони С80 от общего количества). Фосфогипсовую суспензию(,6 кг) фильтруют и после промывки 20 кг воды оса док. (22 кг) сбрасывают в отвал, Филь рат (Й2,6 кг) смешивают с 7,3 кг kQ%-Horo раствора нитрита аммони и аммонизируют 22 Кг газообразного аммиака. 171,9 кг аммонизированной пульпы перерабатывают в удобрение нитроаммофоску аналогично примеру 1. Съем сухого отмытого фосфогипса составл ет 1800 кг/м ч против 1000 кг в известном способе, а степень отмывки фосфогипса от 5 составл ет 98,5% против 97%. Потери фосфорного ангидрида с фосфогипсом 0,3 отн.%. Прим ер А. 105 кг раствора обрабатывают при 3,2 кг lO -HOго раствора сульфата аммони дл до осаждени остаточного кальци в присутствии 12,0 кг lO -Horo раствора нитрата аммони (80% от общего количества ). Фосфогипсовую суспензию (151,2 кг) фильтруют И после промывки 20 кг осадок (22 кг) сбрасывают в отвал. Раствор (,2 кг) смешивают с 3,0 кг J«0%-H6ro раствора нитрата аммони и аммонизируют 22 кг газообразного аммиака. 17,2 кг аммонизированной пульпы упаривают и после удалени 16,9 кг воды перерабатывают в удобрени аналогично примеру 1. Съем фосфогипса составл ет 2000 против 1000 кг в известном способе, а степень отмывки фосфогипса от Р,05 составл ет 99% против 97%. Потери Р(1.0 5 с фосфогип сом 0,21 отн.%. В таблице представлены примеры ведени процесса. npVi работе за пределами предлагаемых параметров ухудшаютс фильтрующие свойства фосфогипса и увеличиваютс потери фосфора из-за неполной ..; отмывки осадка - фосфогипса. .1 В предлагаемом способе съем сухого отмытого фосфогипса увеличиваетс в ,. 1,5-2 раза (1500-2000 вместо 1000) по сравнению с известным способом . Степень использовани сырь также увеличиваетс на 1, (97 99% вместо 96-97%) за счет улучшени условий отмывки осадка по сравнению с известным способом. Потери РлОс- с . фосфогипсом уменьшаютс от 1,5 в известном способе до 0,21-0,55 отн.% в предлагаемом способе. Увеличение бъёма осадка приводит к сокращению количества фильтров 41 вместо 2) при МО111НОСТИ производства 38 тыс.т. питательных веществ в год и позвол ет за счет уменьшени капитальных вложений и сокращени энергетических затрат получить экономический эффект 250 тыс. руб. в год. :This invention relates to the nitric acid processing of phosphate raw materials into complex fertilizers. A known method of obtaining complex fertilizer is by acid decomposition of natural phosphate with nitric acid, followed by separation of calcium nitrate by cooling and filtering it, processing the solution into the final product by ammoniation, evaporation, mixing with potassium salt, and drying the finished product. The fertilizers obtained by these methods contain 70-85 phosphoric anhydride in a water-soluble form, since calcium nitrate is frozen by no more than 80-90 8 depending on the quality of the phosphate, the concentration of nitric acid used and the cooling temperatures. To obtain completely water-soluble fertilizers, residual calcium is removed from the system with the help of sulfate reagents — sulfuric acid and its salts C TK and 2. The lack of these methods is the low filtration performance of the phosphogypsum suspension due to the formation of fine calcium nitrate crystals due to the high viscosity of the solutions. affecting the crystallization process of calcium sulphate. impurities. The closest to the proposed method of obtaining complex fertilizer by decomposition of phosphate raw material with nitric acid, cooled and nitric acid extraction, separation of calcium nitrate by filtration, residual calcium precipitating with sulfuric acid or its salts, filtering a phosphogypsum suspension and mixing the liquid phase with ammonium nitrate solutions and the processed nitrate phosphate solution into a fertilizer by ammonization, evaporation by mixing with potassium salt and drying 3. Weaknesses of the method in which the filtration performance of the phosphogypsum suspension is low, not exceeding BOO-HEOO kg per 1 m of filter per hour due to the unfavorable crystallization conditions of sulfate and calcium, as well as large losses of phosphoric anhydride with phosphogypsum, which are 1.2–1.5 rel. T. The purpose of the invention is to increase the filtration efficiency of phosphogypsum and reduce the loss of phosphorus pentoxide. The goal is achieved in that according to the method of decomposing phosphate raw materials with nitric acid, then cooling the nitric acid extract, separating calcium nitrate by filtration, precipitating the residual calcium with sulfuric acid or its salts, filtering the phosphogypsum slurry, mixing the resulting liquid phase with ammonium nitrate solution, ammonization, refining of the obtained pulp, mixing with potassium salt and drying, 50-80% of the total amount of ammonium nitrate is introduced into the stage of residual decalcification of feces qi sulfuric acid or its salts with the rest amount of ammonium nitrate is introduced into the pulp before ammoniation. The introduction of ammonium nitrate solution (50-80 of the total amount introduced into the system) is not in the filtrate before ammonization, but at the stage of residual calcium precipitating with sulfuric acid or its salts, it allows to obtain large, well-filtered calcium sulfate dihydrate crystals in the pulp. penetration through them of the liquid phase, which leads, on the one hand, to an increase in the filtration performance of phosphogypsum (removal of dry washed phosphogypsum increases by 1, times), and on the other hand, to a decrease in phosphorus loss ora with phosphogypsum in times. The limit of the amount of nitrate solution introduced into the system is associated with ensuring the maximum solubility of calcium sulfate in the resulting nitrate-phosphate mixtures and carrying out the process in the most favorable conditions for the formation of large calcium sulfate crystals. The temperature range is due to the solubility of calcium sulfate dihydrate in nitrate-phosphate solutions. Example 1. The raw material used calcined flotation concentrate Aktobe field composition, wt.%: 23,2; CaO 38.8; K, 2.0e, 2.6; , 0; insoluble residue 17.3. The solution after separation of calcium nitrate at 85 contains 22% and 5.5% CaO. 105 kg of the solution is treated at 60 ° C with 10.9 kg of 93% sulfuric acid to precipitate residual calcium in the presence of 18 kg of a 40% ammonium nitrate solution (50 of the total amount injected into the system). The phosphogypsum suspension (133.9 kg) is filtered and, after washing with 20 kg of water, the precipitate (22 kg) is dumped, the Solution (131.9 kg) is mixed with 18 kg of tO-Horo ammonium nitrate solution and ammoniated 22 kg of ammonia gas. 171.9 kg of ammoniated pulp are evaporated to remove 13.9 kg of water, mixed with 38.6 kg of CCP and dried. After removal of 1.6 kg of water in the course of further drying, 155 kg of fertilizer is obtained — a nitroammofosc of composition 155-165. Removal of dry laundered phosphogypsum is 1500 kg / m "The degree of washing of phosphogyps from P., 05, respectively, is 98% versus 97 in the known method. Loss of phosphogypsum 0.55 rel. Example 2, 105 kg of the solution is treated with 10.9 kg of 931 sulfuric acid for planting and residual calcium in the presence of 25.2 kg of a 40% ammonium nitrate solution (/ 0 of the total). The phosphogypsum suspension (141.1 kg) is filled and after washing 20 kg of water (22 kg) the precipitate is dumped into the mercury shaft. The filtrate (139.1) is mixed with 10.8 kg of tOI-Horo ammonium nitrate solution and ammoniated, 22 kg of gaseous gas. ammonia. .171.9 kg of ammoniated pulp is processed into fertilizer - nitroammo phoska as in Example 1. Removal of dryly washed phosphogypsum is 2000 kg / mh versus 1000 kg in the known method, and the degree of washing of phosphogypsum from 0J. O y is 9E% forgiveness 97. Losses of phosphoric anhydride with phosphogypsum 0.21 rel. PRI me R 3. 105 kg of the solution is treated with 10.9 kg of 93% sulfuric acid to precipitate residual calcium in the presence of 28.7 kg of a Yu-th solution of ammonium nitrate C80 of the total amount). The phosphogypsum suspension (, 6 kg) is filtered and, after washing, 20 kg of water precipitate. (22 kg) is dumped to the dump, Filtrate (Y2.6 kg) is mixed with 7.3 kg of a kQ% -Horo solution of ammonium nitrite and ammoniated 22 Kg of ammonia gas. 171.9 kg of ammoniated pulp is processed into a fertilizer nitroammophosh as in Example 1. Removal of dry washed phosphogypsum is 1,800 kg / h against 1000 kg in a known method, and the degree of washing of phosphogypsum from 5 is 98.5% against 97%. The loss of phosphoric anhydride with phosphogypsum 0.3 Rel.%. Example A. 105 kg of the solution is treated with 3.2 kg of an O-ammonium sulfate solution to precipitate residual calcium in the presence of 12.0 kg of an O-Horo solution of ammonium nitrate (80% of the total). Phosphogypsum suspension (151.2 kg) is filtered. And after washing, 20 kg of sediment (22 kg) is dumped into the dump. The solution (2 kg) is mixed with 3.0 kg of a J “0% -H6ro ammonium nitrate solution and 22 kg of ammonia gas are ammoniated. 17.2 kg of ammoniated pulp are evaporated and, after removal, 16.9 kg of water are processed in fertilizer as in Example 1. The removal of phosphogypsum is 2000 against 1000 kg in a known method, and the degree of washing of phosphogypsum from P, 05 is 99% against 97%. Loss of P (1.0 5 with phosphogypal 0.21 rel.%. The table presents examples of the process. NpVi work beyond the proposed parameters worsens the filtering properties of phosphogypsum and increases the loss of phosphorus due to incomplete ..; washing the precipitate of phosphogypsum .1 In the proposed method, the removal of dry washed phosphogypsum is increased by 1.5-2-2 times (1500-2000 instead of 1000) in comparison with the known method. The utilization rate of the raw material also increases by 1, (97–99% instead of 96-97%) due to improve the conditions of washing the precipitate in comparison with the known method. RLOS-phosphogypsum is reduced from 1.5 in the known method to 0.21-0.55 rel.% In the proposed method. Increasing the sediment load leads to a reduction in the number of filters 41 instead of 2) while the production capacity is 38 thousand tons. nutrients per year and allows for the expense of reducing capital investment and reducing energy costs to obtain an economic effect of 250 thousand rubles. in year. :