RU2372280C1 - Method of producing phosphoric acid - Google Patents

Method of producing phosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
RU2372280C1
RU2372280C1 RU2008126990/15A RU2008126990A RU2372280C1 RU 2372280 C1 RU2372280 C1 RU 2372280C1 RU 2008126990/15 A RU2008126990/15 A RU 2008126990/15A RU 2008126990 A RU2008126990 A RU 2008126990A RU 2372280 C1 RU2372280 C1 RU 2372280C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
phosphoric acid
impurities
acid
pulp
purification
Prior art date
Application number
RU2008126990/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Андреевич Дмитревский (RU)
Борис Андреевич Дмитревский
Надежда Николаевна Треущенко (RU)
Надежда Николаевна Треущенко
Тамара Васильевна Лаврова (RU)
Тамара Васильевна Лаврова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)"
Priority to RU2008126990/15A priority Critical patent/RU2372280C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2372280C1 publication Critical patent/RU2372280C1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of phosphoric acid. The method of producing phosphoric acid involves decomposition of phosphate material of sulphuric and phosphoric acid, obtaining phosphoric-acid pulp and two-step purification of phosphoric acid from impurities by introduction of settling agents, filtration of the pulp, washing phosphogypsum. At the first step of purification, impurities are precipitated by introducing phosphorite and alkaline agent into the phosphoric-acid pulp until pH of 1.8 to 2.1, where said introduction takes place after completion of decomposition of phosphate material. At the second step of purification, impurities are precipitated by neutralisation of phosphoric-acid solution with alkaline agent to pH 2.8 to 4.0.
EFFECT: method allows for obtaining phosphoric acid, pure from impurities, for production of sodium and potassium polyphosphates.
2 cl, 1 tbl, 3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к получению фосфорной кислоты, в частности очищенной от примесей фосфорной кислоты, которую можно применять в производстве кормовых фосфатов.The present invention relates to the production of phosphoric acid, in particular purified from impurities of phosphoric acid, which can be used in the production of feed phosphates.

Известен способ получения обесфторенной фосфорной кислоты (0,2-0,4% фтора) и сульфатов (0,6-1% SО3) (авторское свидетельство №264367), включающий сернофосфорнокислотное разложение фосфатного сырья, обессульфачивание образовавшейся суспензии содой, отделение и отмывку сульфата кальция от фосфорной кислоты. Продукционная кислота направляется на производство кормовых фосфатов кальция и натрия. Недостатком процесса является введение соды непосредственно в зону экстракции, что приводит к нейтрализации части подаваемой кислоты без использования ее химической энергии и недостаточно высокая степень обесфторивания.A known method of producing defluorinated phosphoric acid (0.2-0.4% fluorine) and sulfates (0.6-1% SO 3 ) (certificate of authorship No. 266367), including sulfuric acid decomposition of phosphate feedstock, desulfurization of the resulting suspension with soda, separation and washing calcium sulfate from phosphoric acid. Production acid is directed to the production of feed calcium and sodium phosphates. The disadvantage of this process is the introduction of soda directly into the extraction zone, which leads to the neutralization of part of the supplied acid without the use of its chemical energy and the insufficiently high degree of defluorination.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты путем сернофосфорнокислотного разложения фосфатного сырья и двухстадийной очистки фосфорной кислоты от примесей, включающий сначала в процессе экстракции обесфторивание натрийсодержащими щелочными реагентами жидкой фазы пульпы, фильтрацию и отмывку осадка сульфата кальция, а затем обессульфачивание фосфорной кислоты апатитовым концентратом и вторичными осадками с последующим отделением осадков. Очищенная кислота содержит 0,45% фтора и 0,6% SО3, 0,8% Fe2О3 (патент РФ №2145571, опубл. 20.02.2000, БИ №3) (прототип)The closest to the claimed technical essence and the achieved result is a method of producing phosphoric acid by phosphoric acid decomposition of phosphate raw materials and two-stage purification of phosphoric acid from impurities, including first during the extraction process defluorination with sodium alkaline reagents of the pulp liquid phase, filtration and washing then the precipitate of calcium sulfate desulfurization of phosphoric acid with apatite concentrate and secondary precipitates, followed by separation of the precipitates. The purified acid contains 0.45% fluorine and 0.6% SO 3 , 0.8% Fe 2 O 3 (RF patent No. 2145571, publ. 02.20.2000, BI No. 3) (prototype)

Недостатком известного способа является введение в реакционную среду вместе с фосфатным сырьем натрийсодержащих растворов, что приводит к увеличению расхода серной кислоты и высокой концентрации сульфата в фосфорной кислоте (3% SО3).The disadvantage of this method is the introduction into the reaction medium together with phosphate feed of sodium-containing solutions, which leads to an increase in the consumption of sulfuric acid and a high concentration of sulfate in phosphoric acid (3% SO 3 ).

При введении в реакционную среду натрийсодержащих растворов происходит связывание части серной кислоты натрием, вследствие чего повышается содержание сульфат-иона (до 3% SО3 вместо 1,5%) и, соответственно, повышается расход серной кислоты. Степень очистки от фтора недостаточно высокая. Введение апатитового концентрата в фосфорную кислоту не позволяет получить высокие показатели по обессульфачиванию в связи с медленным растворением апатита в фосфорной кислоте. Примеси полуторных оксидов в этих условиях не осаждаются.When sodium-containing solutions are introduced into the reaction medium, a part of sulfuric acid is bound with sodium, as a result of which the content of sulfate ion increases (up to 3% SO 3 instead of 1.5%) and, accordingly, the consumption of sulfuric acid increases. The degree of purification from fluorine is not high enough. The introduction of apatite concentrate in phosphoric acid does not allow to obtain high rates of desulfurization due to the slow dissolution of apatite in phosphoric acid. Admixtures of sesquioxides under these conditions do not precipitate.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности способа получения фосфорной кислоты за счет снижения расхода серной кислоты при ее получении и содержания примесей в фосфорной кислоте.The objective of the invention is to increase the efficiency of the method for producing phosphoric acid by reducing the consumption of sulfuric acid in its preparation and the content of impurities in phosphoric acid.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья серной и фосфорной кислотами с получением фосфорнокислотной пульпы и двухстадийной очистки фосфорной кислоты от примесей, включающем первую стадию, а именно осаждение примесей за счет введения осадительных агентов, фильтрацию пульпы, промывку фосфогипса, согласно изобретению на первой стадии очистки осаждение примесей проводят путем введения в фосфорнокислотную пульпу фосфорита и щелочного агента до рН 1,8-2,1 после завершения процесса разложения фосфатного сырья, а на второй стадии очистки осаждение примесей осуществляют нейтрализацией фосфорнокислотного раствора щелочным агентом до рН 2,8-4, при этом в качестве щелочного агента используют соду или поташ.The problem is achieved in that in the method of producing phosphoric acid by decomposing phosphate raw materials with sulfuric and phosphoric acids to obtain phosphoric acid pulp and two-stage purification of phosphoric acid from impurities, including the first stage, namely the deposition of impurities by the introduction of precipitating agents, filtering the pulp, washing phosphogypsum According to the invention, in the first purification step, the precipitation of impurities is carried out by introducing phosphorite and an alkaline agent into the phosphoric acid pulp to a pH of 1.8-2.1 after completion decomposition of phosphate feedstock, and in the second stage of purification, the precipitation of impurities is carried out by neutralizing the phosphoric acid solution with an alkaline agent to a pH of 2.8-4, while soda or potash is used as the alkaline agent.

Заявляемый способ позволяет снизить расход серной кислоты при получении фосфорной кислоты, а также получить очищенную, с минимальным содержанием примесей фосфорную кислоту.The inventive method allows to reduce the consumption of sulfuric acid in the production of phosphoric acid, as well as to obtain purified, with a minimum content of impurities phosphoric acid.

Проведение предварительной нейтрализации фосфорнокислотной пульпы после проведения процесса разложения фосфатного сырья фосфоритом совместно со щелочным агентом при рН 1,8-2,1 приводит к осаждению основной массы примесей фтора, сульфатов и соединений железа за счет наличия в жидкой фазе пульпы ионов натрия и кальция при высоком растворении карбонатов и фосфатов из легкорастворимого фосфатного сырья, а дальнейшая нейтрализация щелочным реагентом до рН 2,8-4 приводит к осаждению примесей до содержания 0,004-0,1% F, 0,13-0,27% SО3, 0,05-0,2% Fe2О3.The preliminary neutralization of phosphoric acid pulp after the decomposition of phosphate feedstock with phosphorite together with an alkaline agent at pH 1.8-2.1 leads to the precipitation of the bulk of fluorine impurities, sulfates and iron compounds due to the presence of sodium and calcium ions in the liquid phase of the pulp at high dissolution of carbonates and phosphates from readily soluble phosphate raw materials, and further neutralization with an alkaline reagent to a pH of 2.8-4 leads to the deposition of impurities to a content of 0.004-0.1% F, 0.13-0.27% SO 3 , 0.05- 0.2% Fe 2 O 3 .

Интервал рН 1,8-2,1 определяется необходимостью полного растворения фосфатного сырья, при дальнейшем повышении рН растворение фосфата прекращается и эффективность очистки снижается. Введение осадителей в пульпу позволяет ускорить кристаллизацию гипса при обессульфачивании, увеличить размер кристаллов гипса и удалить все примеси с основной фильтрацией. При необходимости использования фтора фосфогипс прокаливается при 200-400°С с полным выделение фтора, а прокаленный осадок используется для технических целей. Вторая стадия очистки определяется требованиями к чистоте производимого фосфата, осадок со второй стадии вместе с промывной водой от промывки фосфогипса направляется на производство удобрений. Сущность процесса поясняется примерами.The pH range of 1.8-2.1 is determined by the need for complete dissolution of the phosphate feedstock, with a further increase in pH, the dissolution of phosphate ceases and the cleaning efficiency decreases. The introduction of precipitants into the pulp allows accelerating the crystallization of gypsum during desulfurization, increasing the size of gypsum crystals and removing all impurities with basic filtration. If it is necessary to use fluorine, phosphogypsum is calcined at 200-400 ° C with complete release of fluorine, and the calcined precipitate is used for technical purposes. The second stage of purification is determined by the requirements for the purity of the produced phosphate, the precipitate from the second stage, together with the washing water from washing phosphogypsum, is sent to the production of fertilizers. The essence of the process is illustrated by examples.

Пример 1. 1000 кг апатитового концентрата разлагают 978,5 кг 93% серной кислотой в присутствии 3894,5 кг оборотной фосфорной кислоты. Процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 час. За это время апатит разлагается на 98%. При этом образуется 28%-ная фосфорная кислота в количестве 1378 кг (386 кг Р2О5, 20,6 кг (1,5%) SО3, 20,5 кг (1,49%) F, 11,2 кг (0,8%) Fe2О3) и фосфогипс в количестве 1597 кг. В газовую фазу уходит 8,1 кг фтористых газов и 87,5 кг воды. Количество пульпы составляет 5777,4 кг. Часть пульпы в количестве 1838 кг, соответствующая выходу продукционной кислоты в количестве 1350 кг 28% фосфорной кислоты и 459,5 кг гипса, направляется на отдельный фильтр, перед фильтрацией в пульпу вводят 41 кг фосфорита (125% СаО на осаждение SО3), содержащего 28% Р2О5, 44% СаО и 6% SО2 и 28 кг соды (150% на осаждение фтора). Время контакта 15 мин. За это время происходит разложение фосфорита на 85%. В газовую фазу выделяется 14,5 кг CO2. Количество пульпы составляет 1892,5 кг, рН суспензии 1,8. В твердую фазу на фосфогипс осаждаются 77 кг осадка, состоящего из гипса, кремнефторида натрия и фосфата железа. Суспензию разделяют на карусельном вакуум-фильтре, отбирая 1350 кг фосфорной кислоты, содержащей 28,1% Р2О5 (380 кг Р2О5), 0,47% СаО, 1,33% Na2О, 0,43% SО3, 0,2% F, 0,4% Fe2О3. Степень осаждения сульфат-иона составляет 71%, фтора - 87%, оксидов железа - 50%. На второй стадии очистки в фосфорную кислоту вводят 49 кг соды до рН 2,8. В газовую фазу уходит 20,3 кг CO2, в твердую фазу осаждаются примеси в количестве 33,9 кг. Количество кислоты с осадком составляет 1378 кг. Осадок отфильтровывают, количество влажного осадка составляет 68 кг. Твердая фаза состоит из 3,5 кг гипса, 1,7 кг кремнефторида натрия, 4,8 кг фосфатов железа и 23,9 кг фосфата кальция. С осадком уходит 13 кг Р2О5. Влажный осадок направляется на производство удобрений. Количество фосфорнокислотного раствора составляет 1310 кг, количество P2O5 составляет 367 кг, концентрация кислоты - 28%. Содержание примесей: 0,27% СаО, 0,1% F, 0,27% SО3, 0,2% Fe2О3. Степень осаждения примесей составляет 93% F, 82% SО3, 75% Fe2О3. Очищенную и нейтрализованную кислоту направляют на производство полифосфатов натрия.Example 1. 1000 kg of apatite concentrate decompose 978.5 kg of 93% sulfuric acid in the presence of 3894.5 kg of circulating phosphoric acid. The process is carried out at a temperature of 80 ° C for 6 hours. During this time, apatite decomposes by 98%. In this case, 28% phosphoric acid is formed in an amount of 1378 kg (386 kg P 2 O 5 , 20.6 kg (1.5%) SO 3 , 20.5 kg (1.49%) F, 11.2 kg (0.8%) Fe 2 About 3 ) and phosphogypsum in the amount of 1597 kg. 8.1 kg of fluoride gases and 87.5 kg of water go into the gas phase. The amount of pulp is 5777.4 kg. Part of the pulp in the amount of 1838 kg, corresponding to the yield of production acid in the amount of 1350 kg of 28% phosphoric acid and 459.5 kg of gypsum, is sent to a separate filter, before filtration, 41 kg of phosphorite (125% CaO for precipitation of SO 3 ) is introduced into the pulp, containing 28% P 2 O 5 , 44% CaO and 6% SO 2 and 28 kg of soda (150% for fluorine precipitation). Contact time 15 minutes During this time, phosphorite decomposes by 85%. 14.5 kg of CO 2 are released into the gas phase. The amount of pulp is 1892.5 kg, the pH of the suspension is 1.8. In the solid phase, 77 kg of sediment consisting of gypsum, sodium silicofluoride and iron phosphate are deposited on phosphogypsum. The suspension is separated on a rotary vacuum filter, taking 1350 kg of phosphoric acid containing 28.1% P 2 O 5 (380 kg P 2 O 5 ), 0.47% CaO, 1.33% Na 2 O, 0.43% SO 3 , 0.2% F, 0.4% Fe 2 O 3 . The degree of precipitation of the sulfate ion is 71%, fluorine - 87%, iron oxides - 50%. In the second stage of purification, 49 kg of soda are introduced into phosphoric acid to a pH of 2.8. 20.3 kg of CO 2 go into the gas phase, 33.9 kg of impurities precipitate into the solid phase. The amount of acid with sediment is 1378 kg. The precipitate is filtered off, the amount of wet sediment is 68 kg The solid phase consists of 3.5 kg of gypsum, 1.7 kg of sodium silicofluoride, 4.8 kg of iron phosphates and 23.9 kg of calcium phosphate. With sediment leaves 13 kg of P 2 About 5 . Wet sediment goes to fertilizer production. The amount of phosphoric acid solution is 1310 kg, the amount of P 2 O 5 is 367 kg, the acid concentration is 28%. Impurity content: 0.27% CaO, 0.1% F, 0.27% SO 3 , 0.2% Fe 2 O 3 . The degree of deposition of impurities is 93% F, 82% SO 3 , 75% Fe 2 About 3 . The purified and neutralized acid is sent to the production of sodium polyphosphates.

Пример 2. 1000 кг апатитового концентрата разлагают 978,5 кг 93% серной кислотой в присутствии 2099 кг оборотной фосфорной кислоты. Процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 час. За это время апатит разлагается на 98%. При этом образуется 28%-ная фосфорная кислота в количестве 1350,4 кг (378 кг Р2О5, 20,3 кг (1,5%) SО3, 20,2 кг (1,49%) F, 10,8 кг (0,8%) Fe2О3) и фосфогипс в количестве 1597 кг. В газовую фазу уходит 8,1 кг фтористых газов и 57 кг воды. Количество пульпы составляет 4012,4 кг. В пульпу вводится 78 кг фосфорита (134% СаО на осаждение SО3), содержащего 28% Р2О5 и 44% СаО, и 31 кг соды (165% на осаждение фтора). При этом в газовую фазу уходит 13 кг CO2. Количество пульпы составляет 4108,4 кг, рН суспензии 1,9. Суспензию разделяют на карусельном вакуум-фильтре, отбирая 1503 кг фосфорной кислоты, содержащей 26,4% Р2О5, 1,4% СаО, 0,4% Na2О, 0,57% SО3, 0,18% F, 0,4% Fe2О3. Степень осаждения сульфат-иона составляет 62%, фтора - 88%, оксидов железа - 50%. Затем в кислоту вводят 162 кг соды до рН 3,5. При этом происходит осаждение примесей до содержания 0,05% F, 0,15% SО3, 0,08% Fe2О3, 0,5% СаО.. Степень осаждения примесей составляет 96,5% F, 89,5% SО3, 93% Fe2О3. Очищенную и нейтрализованную кислоту направляют на производство полифосфатов натрия.Example 2. 1000 kg of apatite concentrate decompose 978.5 kg of 93% sulfuric acid in the presence of 2099 kg of circulating phosphoric acid. The process is carried out at a temperature of 80 ° C for 6 hours. During this time, apatite decomposes by 98%. In this case, 28% phosphoric acid is formed in an amount of 1350.4 kg (378 kg P 2 O 5 , 20.3 kg (1.5%) SO 3 , 20.2 kg (1.49%) F, 10, 8 kg (0.8%) Fe 2 O 3 ) and phosphogypsum in the amount of 1597 kg. 8.1 kg of fluoride gases and 57 kg of water go into the gas phase. The amount of pulp is 4012.4 kg. 78 kg of phosphorite (134% CaO for the precipitation of SO 3 ) containing 28% P 2 O 5 and 44% CaO, and 31 kg of soda (165% for the precipitation of fluorine) are introduced into the pulp. In this case, 13 kg of CO 2 leaves in the gas phase. The amount of pulp is 4108.4 kg, the pH of the suspension is 1.9. The suspension is separated on a rotary vacuum filter, taking 1503 kg of phosphoric acid containing 26.4% P 2 O 5 , 1.4% CaO, 0.4% Na 2 O, 0.57% SO 3 , 0.18% F , 0.4% Fe 2 O 3 . The degree of precipitation of the sulfate ion is 62%, fluorine - 88%, iron oxides - 50%. Then 162 kg of soda are introduced into the acid to a pH of 3.5. In this case, the deposition of impurities to a content of 0.05% F, 0.15% SO 3 , 0.08% Fe 2 O 3 , 0.5% CaO .. The degree of deposition of impurities is 96.5% F, 89.5% SO 3 , 93% Fe 2 O 3 . The purified and neutralized acid is sent to the production of sodium polyphosphates.

Пример 3. 1000 кг апатитового концентрата разлагают 978,5 кг 93% серной кислотой в присутствии 2099 кг оборотной фосфорной кислоты. Процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 час. За это время апатит разлагается на 98%. При этом образуется 28%-ная фосфорная кислота в количестве 1350,4 кг (378 кг Р2О5, 20,3 кг (1,5%) SO3, 20,2 кг (1,49%) F, 10,8 кг (0,8%) Fe2О3) и фосфогипс в количестве 1597 кг. В газовую фазу уходит 8,1 кг фтористых газов и 57 кг воды. Количество пульпы составляет 4012,4 кг. В пульпу вводится 73 кг фосфорита (125% СаО на осаждение SО3), содержащего 28% Р2О5 и 44% СаО, и 47%-ный раствор поташа в количестве 78,1 кг (150% на осаждение фтора). При этом в газовую фазу выделяется 11,7 кг SО2. Количество пульпы составляет 4151,8 кг, рН суспензии 2,1. Суспензию разделяют на карусельном вакуум-фильтре, отбирая 1445 кг фосфорной кислоты, содержащей 27,3% P2O5, 0,4% СаО, 1,2% К2О, 0,4% SО3, 0,2% F, 0,4% Fe2О3. Степень осаждения сульфат-иона составляет 61%, фтора - 87%, оксидов железа - 50%. Затем в кислоту вводят 370 кг 47% раствора поташа до рН 4. При этом происходит осаждение примесей до содержания 0,2% СаО, 0,004% F, 0,13% SО3, 0,05% Fe2О3. Степень осаждения примесей составляет 98% F, 91,3% SО3, 93,7% Fe2О3. Очищенную и нейтрализованную кислоту направляют на производство полифосфатов калия.Example 3. 1000 kg of apatite concentrate decompose 978.5 kg of 93% sulfuric acid in the presence of 2099 kg of circulating phosphoric acid. The process is carried out at a temperature of 80 ° C for 6 hours. During this time, apatite decomposes by 98%. In this case, 28% phosphoric acid is formed in an amount of 1350.4 kg (378 kg P 2 O 5 , 20.3 kg (1.5%) SO 3 , 20.2 kg (1.49%) F, 10, 8 kg (0.8%) Fe 2 O 3 ) and phosphogypsum in the amount of 1597 kg. 8.1 kg of fluoride gases and 57 kg of water go into the gas phase. The amount of pulp is 4012.4 kg. 73 kg of phosphorite (125% CaO for the precipitation of SO 3 ) containing 28% P 2 O 5 and 44% CaO, and a 47% potash solution in the amount of 78.1 kg (150% for fluorine precipitation) are introduced into the pulp. In this case, 11.7 kg of SO 2 are released into the gas phase. The amount of pulp is 4151.8 kg, the pH of the suspension is 2.1. The suspension is separated on a rotary vacuum filter, taking 1445 kg of phosphoric acid containing 27.3% P 2 O 5 , 0.4% CaO, 1.2% K 2 O, 0.4% SO 3 , 0.2% F , 0.4% Fe 2 O 3 . The degree of precipitation of the sulfate ion is 61%, fluorine - 87%, iron oxides - 50%. Then, 370 kg of a 47% potash solution is introduced into the acid to pH 4. In this case, impurities are precipitated to a content of 0.2% CaO, 0.004% F, 0.13% SO 3 , 0.05% Fe 2 O 3 . The degree of deposition of impurities is 98% F, 91.3% SO 3 , 93.7% Fe 2 About 3 . The purified and neutralized acid is sent to the production of potassium polyphosphates.

Уменьшение величины рН ниже 1,8 на первой стадии очистки приводит к снижению эффективности очистки от фтора и железа. Повышение рН выше 2,1 приводит к снижению коэффициента разложения фосфорита и соответственно к уменьшению выхода P2O5 в раствор. Уменьшение величины рН на второй стадии ниже 2,8 приводит к снижению степени осаждения примесей, увеличение рН выше 4 приводит к потерям P2O5.A decrease in pH below 1.8 in the first stage of purification leads to a decrease in the efficiency of purification from fluorine and iron. Raising the pH above 2.1 leads to a decrease in the coefficient of decomposition of phosphorite and, accordingly, to a decrease in the yield of P 2 O 5 in the solution. A decrease in pH in the second stage below 2.8 leads to a decrease in the degree of precipitation of impurities, an increase in pH above 4 leads to losses of P 2 O 5 .

В таблице приведен состав фосфорной кислоты, полученной по предлагаемому и известному методам.The table shows the composition of phosphoric acid obtained by the proposed and known methods.

Ведение процесса в предлагаемых пределах обеспечивает снижение расхода серной кислоты с 0,987 т моногидрата на 1 т сырья до 0,91 т моногидрата на 1 т сырья и содержания примесей до 0,004-0,1% F, 0,13-0,27% SО3, 0,05-0,2% Fe2О3 по сравнению с 0,45% F, 0,6% SО3 и 0,8% Fe2О3 (по способу-прототиту).Keeping the process within the proposed range reduces the consumption of sulfuric acid from 0.987 tons of monohydrate per 1 ton of raw materials to 0.91 tons of monohydrate per 1 ton of raw materials and impurities up to 0.004-0.1% F, 0.13-0.27% SO 3 , 0.05-0.2% Fe 2 O 3 compared with 0.45% F, 0.6% SO 3 and 0.8% Fe 2 O 3 (according to the prototite method).

ТаблицаTable Показатели.Indicators. ПредлагаемыйProposed ИзвестныйFamous Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3Example 3 Расход серной
кислоты т моногидрата/т
сырья
Sulfuric consumption
acid t monohydrate / t
raw materials
0,910.91 0,910.91 0,910.91 0,9870.987
рН 1 стадии очисткиpH 1 stage of purification 1,81.8 1,91.9 2,12.1 рН 2 стадии очисткиpH 2 stages of purification 2,82,8 3,53,5 4,04.0 СодержаниеContent примесей, мас.%impurities, wt.% FF 0,1%0.1% 0,05%0.05% 0,004%0.004% 0,450.45 3 SO 3 0,27%0.27% 0,15%0.15% 0,13%0.13% 0,60.6 Fe2О3 Fe 2 About 3 0,2%0.2% 0,08%0.08% 0,005%0.005% 0,80.8

Claims (2)

1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья серной и фосфорной кислотами с получением фосфорнокислотной пульпы и двухстадийной очистки фосфорной кислоты от примесей, включающий первую стадию, а именно осаждение примесей за счет введения осадительных агентов, фильтрацию пульпы, промывку фосфогипса, отличающийся тем, что на первой стадии очистки осаждение примесей проводят путем введения в фосфорнокислотную пульпу фосфорита и щелочного агента до рН 1,8-2,1 после завершения процесса разложения фосфатного сырья, а на второй стадии очистки осаждение примесей осуществляют нейтрализацией фосфорнокислотного раствора щелочным агентом до рН 2,8-4.1. A method of producing phosphoric acid by decomposing phosphate raw materials with sulfuric and phosphoric acids to obtain phosphoric acid pulp and two-stage purification of phosphoric acid from impurities, including the first stage, namely the deposition of impurities by the introduction of precipitating agents, filtering the pulp, washing phosphogypsum, characterized in that at the first stage of purification, the precipitation of impurities is carried out by introducing phosphorite and an alkaline agent into a phosphoric acid pulp to a pH of 1.8-2.1 after completion of the decomposition of phosphate raw materials, and in the second stage of purification, the precipitation of impurities is carried out by neutralizing the phosphoric acid solution with an alkaline agent to a pH of 2.8-4. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют соду или поташ. 2. The method according to claim 1, characterized in that soda or potash is used as the alkaline agent.
RU2008126990/15A 2008-07-02 2008-07-02 Method of producing phosphoric acid RU2372280C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126990/15A RU2372280C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Method of producing phosphoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126990/15A RU2372280C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Method of producing phosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2372280C1 true RU2372280C1 (en) 2009-11-10

Family

ID=41354666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008126990/15A RU2372280C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Method of producing phosphoric acid

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2372280C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115676790A (en) * 2022-10-28 2023-02-03 贵州川恒化工股份有限公司 Preparation method of high-tap spherical battery-grade iron phosphate

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115676790A (en) * 2022-10-28 2023-02-03 贵州川恒化工股份有限公司 Preparation method of high-tap spherical battery-grade iron phosphate
CN115676790B (en) * 2022-10-28 2024-04-02 贵州川恒化工股份有限公司 Preparation method of high-tap-density spherical battery-grade ferric phosphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7018393B2 (en) Methods for producing phosphorus products from wastewater
JP5201455B2 (en) Phosphorus recovery material, its manufacturing method and phosphorus recovery method
US3764655A (en) Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate
CN104058378A (en) Method for producing monoammonium phosphate and magnesium ammonium phosphate by using wet concentrated phosphoric acid residues
US3421845A (en) Production of sodium phosphates
WO2016059651A1 (en) A process of production of potassium ammonium sulfate compound fertilizer in cost-effective manner directly from concentrated sea bittern
RU2381178C1 (en) Method for extraction of lanthanides from extractive phosphorous acid
CN115676790B (en) Preparation method of high-tap-density spherical battery-grade ferric phosphate
RU2372280C1 (en) Method of producing phosphoric acid
US3506394A (en) Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid
CA1045339A (en) Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid
US3201195A (en) Process of making substantially pure alkali metal and ammonium phosphates from crudephosphoric acid
CN116605855A (en) Method for removing metal impurities from phosphoric acid purification raffinate
CN102923681B (en) Method for directly preparing industrial monopotassium phosphate through low-grade phosphate ores by hydrochloric acid process
CA1324480C (en) Process for the manufacture of disodium phosphate
US4610853A (en) Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid
RU2458863C1 (en) Method of extracting rare-earth concentrate from apatite
CN112723404A (en) Method for separating calcium, magnesium and phosphorus in chemical beneficiation by-product
RU2560802C1 (en) Method of treating natural phosphate for extraction of rare-earth elements
RU2389712C2 (en) Method for acid treatment of poor phosphorites
RU2337881C1 (en) Method for extracting lanthanides from phosphoric acid
US4610862A (en) Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid
RU2801188C1 (en) Method for producing iron phosphate from iron-containing waste
RU2285667C1 (en) Method of production of the high purity magnesium nitrate hexahydrate from the technical solution of magnesium nitrate
RU2821134C1 (en) Method of producing purified calcium nitrate solution

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130703