SU784199A1 - Способ получени циклогексанона и циклогексанола - Google Patents

Description

окислени  в продз кты реакции, реактор подпитывают свежим циклогексаном.

В результате указанной обработки в водный сток по равновесию переходит часть содержащихс  в органическом слое целевых продуктов производства - циклогексанона и циклогексанола. В дальнейшем водный сток может быть использован дл  выделени  моно- и дикарбоновых кислот, но чаще всего подвергаетс  термическому уничтожению. В том и другом случае попадание в водный сток циклогексанона и циклогексанола приводит к их безвозвратным потер м, что значительно ухудшает технико-экономические показатели производства . Кроме того, в случае использовани  водного стока дл  получени  товарной смеси кислот, присутствие циклогексанона и циклогексанола ухудшает качество кислот .

Цель изобретени  - увеличение выхода целевых продуктов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при получении циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана кнслородом воздуха, при 140-200°С и давлении 6-25 ата с последующим разделением водного и органического сло  и выделением из органического сло  целевых продуктов ректификацией, предлагаетс  водньш слой обрабатывать циклогексаном при 45-55°С и весовом соотношении циклогексан: водный слой от 0,5 : 1 до 1 : 1 и получ аемый экстракт вводить в органический слой.

По предлагаемому способу после проведени  Процесса по описанной выше схеме, водный Сток подают в верхнюю часть колонного экстрактора, где диспергируют в поступающем в нижнюю часть экстрактора экстр агенте. В качестве экстрагента исполь зуют оборотный циклогексан или свежий

циклогексан. Из верхней частий экстрактора выходит экстракт, представл ющий собой раствор циклогексанона и циклогексанола в циклогексане, и его вместе с основным потоком органического сло  направл ют на ректификационное разделение. Из нижней части экстрактора выходит рафинат , представл юпшй собой очищенный от циклогексанона и циклогексанола водный

сток.

Пример. В колонный вибрационный

экстрактор подают 5,42 водного стока

с содержанием циклогексанола 0,796 мас.%

и циклогексанола 0,748 мас.% и 4

циклогексана. Рабочую среду обрабатывают вибрационными колебани ми с амплитудой 12 мм и частотой 150 мин- с помощью тарелок с отверсти ми, имеющими отбортовку в виде направл ющих лопаток , и закрепленных на подвижной штанге, совершающей возвратно-Цоступательные движени . При этом достигаетс  в рафинате (очищенном водном стоке) остаточное содержание циклогексанона

0,119 мас.% и циклогексанола 0,2 мас.%. В результате получают дополнительно 64,5 кг/ч циклогексанона и циклогексанола или выход полезных нродуктов по всему процессу возрастает на 2,2%РезулЁтаты проведенных опытов представлены в таблице. Опыт № 1 проведен по известному способу 1. Из таблицы видно , что наилучшие результаты достигаютс  в температурном диапазоне 45-55°С. Увеличение количества подаваемого циклогексана свыше 7,5 (весовое соотношение циклогексан: водный сток 1:1) уже не сказываетс  на глубине извлечени . Оптимальными можно считать услови  опыта

№ 4 - температура 50°С, соотношение циклогексан: водный сток 0,54:1.

Claims (2)

1.Экстракци  циклогексанона и циклогексанола из адипатов циклогексаном, Продукты и технологи  органического синтеза , вып. 6, 1970, с. 11.

2.Патент США 3316302, кл. 260-586, 1967 (прототип).