SU625387A1 - Способ получени низших изоанатов - Google Patents
Способ получени низших изоанатовInfo
- Publication number
- SU625387A1 SU625387A1 SU772479992A SU2479992A SU625387A1 SU 625387 A1 SU625387 A1 SU 625387A1 SU 772479992 A SU772479992 A SU 772479992A SU 2479992 A SU2479992 A SU 2479992A SU 625387 A1 SU625387 A1 SU 625387A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- isocyanates
- preparation
- methyl isocyanate
- yield
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу получени низших изоцианатов, конкретно к бесфосгенному способу полу чени изоцианатов общей форму.пы 0,(1) где R - насыщенный иЛи ненасыщенный , линейный или разветвленный алкил С - Cg, широко используемых как в лаборатор ных, так и в промышленных услови х в качестве исходного сырь в органическом синтезе и, особенно, дл получени физиологически активных препаратов. Известен способ получени изоциа натов с выходом 85%, заключающийс в силилировании аминов, карбоксилировани полученньлх алкиламиносилано силилировании образующихс о-с лйлу танов и пиролизе трйметилсилиловых эфиров N-триметилсилилалкилкарбами новых кислот. Способ характеризуетс многоста дийностью, длительностью протекани (пор дка 40 ч), большими расходами вспомогательного сырь : растворител триэтиламина, триметилхлорсилана 1 . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени изоцианатов путем силоксикарбонилировани высокросновных аминов с последующим термическим разложением о-силилуретанов в присутствии водоотнимающих агентов при 40-200°С 2. Высокие температуры пиролиза (до 200°С) способствуют протеканию нежелательных процессов разложени , привод щих к снижению выходов целевых продуктов. Длительность процесса составл ет 5-7 ч.(а при получении метилизоцианата, когда используетс газообразный амин-метиламин, 25-30 . Цель изобретени - интенсификаци и упрощение процесса. Это достигаетс тем, что процесс осуществл ют в присутствии катализатора - сульфокатионитньк смол. Технологи способа состоит в следующем . Низшие изоцианаты- получают силоксикарбонилированием (в одну стадию) аминов в присутствии выше указанного катализатора. После этого добавл ют водоотнимающий агент и полученную смесь подвергают пиролизу, постепенно довод температуру до 3 150°С и собира смесь нзоцнаната и триметилхлорсилана, которую затем раздел ют на ректификационной колон ке. В качестве водоотнимающих агентов используют фенилтрихлорсилан, четыреххлористыЯ кремний и хлорис|гый тионил. Продолжительность процесса 60-90 мин. Выход целевых продуктов 93-96%. Пример 1. Получение метилизоцианата (сравнительгый). В реактор колонного типа помещают И кг гексаметилдисилана, нагревают до 85-ЭО°С и пропускают в течение 30 ч два газа; метиламин и двуокись углерода до достижени зна чени показател преломлени 1,4200 1,4242. Полученный о-силилуретан с вают в аппарат с мешалкой и рубашкой , добавл ют 36,0 кг (0,17 моль) фенилтрихлорсилана и нагревают до 200 С, собира при этом в приемнике смесь метилизоцианата и триметилхло силана в количестве 9,6 кг. Получен ную смесь разлел ют на ректификациопноП , выдел 2,6 кг (80 or тс-ории) метилизоцианата с т, кип. 38,. Пример 2. Получение метилизоцианата , В реактор колонного типа помещают 11 кг гексаметилдисилазана и 300 г катализатора - сульфокатионита марки КУ-23, нагревают до 65 С и пропускают в течение 30 мин два газа: метиламин и двуокись углерода до достижени значени показател преломлени 1,4200-1,4242, Полученный о-силилуретан сливают в аппарат с мешалкой и рубашкой, добавл ют 7 21.0кг (1,0 моль) фенилтрихлорсилана и нагревают до 145°С, собира в приемнике смесь метилизоцианата и триметилхлорсилана в количестве 11.1кг. Полученную смесь раздел ют на ректификационной колонке, вьщел 3,6 кг (95% от теории) метил38 , изоцианата с т.кип. 1,3636. Параметры проведени процесса дл других изоцианатов, получаемых по предлагаемому способу, и выхода целевых продуктов приведены в таблице. Приведенные примеры иллюстрируют технико-экономические преимущества предлагаемого способа получени иэоцианатов . Возможность снижени температуры на 1-ой стадии синтеза с 85-90°С до способствует повьлиению выхода о-силилуретанов (промежуточных продуктов, которые разлагаютс при 67-70°С) и тем самым повышению выхода целевых продуктов. Снижение температуры на 2-ой стадии d 200°С до 150с дает возможность испольэовать на производстве вместо дорогосто щих установок с высококип щим теплоносителем обычный пар. Снижение расхода водоотнимающего агента л-ыа 40% значительно удешевл ет метод, так как удельный вес этого компонента в обшей стоимости изоцианата максимален. Сокращение времени процесса в 4-5 раз (а дл метилизоцианата в 15 раз) ведет к увеличению производительности оборудовани и, в конечном счете, к снижению стоимости товарного продукта.
Услови проведени процесса получени изоцианатов и выхода целевых продуктов
5-6 55-60
3-10 55-60
6-8 80-85
80 1,0 35 147 98 93
90
200 92 90 1,5 35 146 96 93
200 90 92 1,5 35 146 98 . 96
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772479992A SU625387A1 (ru) | 1977-04-27 | 1977-04-27 | Способ получени низших изоанатов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772479992A SU625387A1 (ru) | 1977-04-27 | 1977-04-27 | Способ получени низших изоанатов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU625387A1 true SU625387A1 (ru) | 1979-08-25 |
Family
ID=20706546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772479992A SU625387A1 (ru) | 1977-04-27 | 1977-04-27 | Способ получени низших изоанатов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU625387A1 (ru) |
-
1977
- 1977-04-27 SU SU772479992A patent/SU625387A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0355455B2 (ru) | ||
JPS5829943B2 (ja) | ジフエニルメタンジカルバメ−トおよびポリメチレンポリフエニルカルバメ−トの製造法 | |
US4110539A (en) | Process for the preparation of 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate | |
SU625387A1 (ru) | Способ получени низших изоанатов | |
JPH069535A (ja) | 2,4,5−トリフルオロベンゾニトリルの製造方法 | |
US4354042A (en) | Process for making N,N,N',N'-tetraacetylethylenediamine | |
US4367349A (en) | Liquid phase synthesis of hexafluoroisobutylene | |
JPH0141619B2 (ru) | ||
JPH0132813B2 (ru) | ||
SU418469A1 (ru) | Способ получения производных перфторкарбоновых кислот | |
JPS6253500B2 (ru) | ||
JP2754216B2 (ja) | アセトアルデヒドジメチルアセタールの製造法 | |
US2421090A (en) | Long chain aliphatic halides and method of preparing same | |
JP2517304B2 (ja) | ブロモアセトニトリルの製造方法 | |
JPH049790B2 (ru) | ||
JP3175334B2 (ja) | N−(α−アルコキシエチル)−カルボン酸アミドの製造法 | |
SU1087509A2 (ru) | Способ получени бензтрифторида | |
SU434075A1 (ru) | Способ получения сопряженного диолефина | |
SU362800A1 (ru) | Способ получения 2-фенилбутадиена-1,3 | |
KR870001042B1 (ko) | 분지상 알카노인산의 제조방법 | |
JPS58185550A (ja) | エチレンシアノヒドリンの製造法 | |
SU114339A1 (ru) | Способ каталитического превращени 1,2-дихлорбутена-(3) в 1,4-дихлорбутен-(2) | |
SU784199A1 (ru) | Способ получени циклогексанона и циклогексанола | |
SU148043A1 (ru) | Способ получени нитрилов алифатических кислот | |
SU462815A1 (ru) | Способ получени ангидрида дихлоруксусной кислоты |