SU766156A1 - Способ получени анионитов - Google Patents
Способ получени анионитов Download PDFInfo
- Publication number
- SU766156A1 SU766156A1 SU782655924A SU2655924A SU766156A1 SU 766156 A1 SU766156 A1 SU 766156A1 SU 782655924 A SU782655924 A SU 782655924A SU 2655924 A SU2655924 A SU 2655924A SU 766156 A1 SU766156 A1 SU 766156A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- polyamine
- solution
- anion exchanger
- epichlorohydrin
- chemical
- Prior art date
Links
Landscapes
- Epoxy Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу получени сшитых полимеров с анионообменными и комплексообразующими свойствами, которые могут быть использованы дл сорбции и разделени ионов различных металлов в гидрометаллургии , выделени и очистки антибиотиков , витаминов, гормонов, в качестве катализаторов многих химических реакций и т.д.
Известен способ получени ионитов с повышенной селективностью по ионам меди путем введени в полимерный каркас на основе эпихлоргидрина, тиокарбогйдразида или гидразодитиокарбамида ij . Смесь гидразингидрата и тиоцианата аммони при перемешивании и кип чении массы (вначале температура 80С, в конце 95°С) выдерживают около ч до полного, удалени
.аммиака. В синтезированный тиокарбогидразид постепенно добавл ют расчетное количество эпихлоргидрина с кой скоростью, чтобы температура реО5 акционной массы была в пределах 75
05 80°С. Получают полимер, частично растворимый в воде. Затем сюда же.
СП с: добавл ют водный раствор полиэтиленполиамина при kO С, перемешивают и отверждают 2,5 ч при 70 и 100°С.
При синтезе ионитов, обладающих комплексообразующей способностью по ионам меди, никел , кобальта, ртути, серебру и мышь ку, в полимерный каркас ввод т рубеановодородную кислоту. Синтез осуществл ют следующим образом. В реактор, снабженный обратным холодильником , устройствами дл перемешивани , замера температуры, нагрева и охлаждени , помещают при бО-бЗ С . расчетное количество эпихлоргидрина и постепенно ввод т водный раствор аммилча. Отдельно, к охлажденному раствору полиэтиленполиаминов и рубеановодородной кислоты добавл ют продукт реакции эпихлоргидрина и аммиака . Получают продукт, содержащий 13,% азота и 3,2% серы. Иззестен также способ синтеза иони тов с комплексообразующей способностью на основе аминосодержащих соединений и эпихлоргидрина. К эпихлоргидрину , нагретому до 60-б5 С, постепенно прибавл ют водный раствор аммиака . Во врем дозировани раствора
аммиака температуру в реакторе поддерживают в пределах 60-70°С до получени однородного, полностью растворимого в воде продукта. Полученный олигомер охлаждают до 23-25°С и к нему постепенно, не дава температуре подн тьс выше 30 С, добавл ют раствор полиэтиленполиаминов и гидразингидрата . Массу из реактора сливают в противень и отверждают в течение -6 ч при 70 С. Полученный гель подвергают грубому дроблению, термообработке в течение 25-30 ч при 100°Со
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени анионитов путем взаимодействи .эпихлоргидрина и бензотриазола в несколько стадий. Перва стади протекает при ЦО°С. Затем непрореагировавшие функциональные группы эпихлоргидрина конденсируют с полиэтиленполиамином при 5055°С .
Недостатком известного способа получени анионитов вл етс многостадийность процесса (синтез олигомеров , отверждение их комплексообразующими веществами или использовани специальных отвердителей), использование мономеров с различной реакционной способностью групп, не дающих возможности синтеза конечных продуктов с регул рной структурой, проведение реакции соконденсации исходных веществ при различной температур
Целью изобретени вл етс упрощение процесса синтеза ионитоа и получение полифункциональных смол с улучшенными химическими, тepммчecким и сорбционными свойствами. Поставленна , цель достигаетс тем, что ди- и триглициловые эфиры диоксивыми эфирами протекает в одну стадию
в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой, в течение 2060 мин, в м гких услови х при 3050 С, в растворе диметилформамида, с количественным выходом (9б-98 0 „ Гель отверждают при 70, 80, 100°С по 8 ч последовательно.
Основные физико-химические свойства полученных продуктов приведены
в таблице.
Пример 1. 111 г диглицидилового эфира резорцина раствор ют в г диметилформамида, добаал ют г поликсилмленполиамина, повышают температуру реакционной массы при интенсивном перемешивании до С и выдерживают в течение 25-30 мин. Гель выливают в фарфоровую чашку и отверждают в сушильном шкафу при 70
и по 10 ч последовательно. 0твержденный продукт дроб т, рассеивают , отбирают фракции 0,3-0,55 мм, обрабатывают насыщенным .раствором хлористого натри , промывают дистиллированной водой, заливают 5%-ным раствором сол ной кислоты, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата и перевод т из ОН-формы в С1-форму.
Полученный ионит представл ет собой механически про.чные зерна светло-желтого цвета. Полна обменна емкость по 0,1 н, раствору НС1 состовл ет 10,5 мг-экв/г, набухаемость
3,8 мл/г, окисл емость 2,7 мг , термостойкость при в течение 2k ч ,2%, химическа устойчивость 92-93%, механическа прочность 95-97%. бензолов и различных изомеров аминофенолов (имеющие в сооем составе одинаковые реакционноспособные функциональные группы, способствующие получению анионитов с более регул рной структурой и улучшенными физико-химическими показател ми), соконденсируют в среде органических растворителей с поликсилиленполиамином. Применение поликсилиленполиамина обеспечивает высокую механическую прочность , химическую и термическую устойчивость , а также способствует участию конечного продукта в различных химических реакци х (обмен и комплексообразование ). Взаимодействие поликсилиленполиамина с глицидилоПример2 . диглицидило вого эфира диоксидифенилиетано раст р ют в 260 г цмклогексанона и дббао л ют 482 г поликсилиленполиамииг. Методика синтеза и обработка испита така же, как в примере 1. Обменна емкость по О,1 и.раствор НС1 6,5 мг-экв/г, набухаемость 2,0 мл/г, окисл емость 2,,8 механическа прочность , хими ческа устойчивость , термичес ка стойкость . Аналогичным образом провод т поликонденсацию поликсилиленполиамина с диглицидилооыми эфирами гидрохинона , пирокатехина, диоксидифенилсульфида ,диоксидифенилсульфона или диоксидифенилсульфоксида. ПримерЗ. 117г триглицидило вого эфира мета-аминофенола раствор ют при 30°С в г циклогексанона и добавл ют 335 г поликсилиленполиамина . Реакци протекает в течение 1 ч. Отвержденный гель обрабатывают так же, как и в примере 1. Статическа обменна емкость по 0,1 н.раствору НС1 6,9 мг-экв/г, набухаемость 4,3 мл/г, окисл емость 2,,8 мг , механическа прочность , химическа устойчивость 98-99, термическа стойкость 83-92. Пример . 117г триглициди;лового эфира пара-аминофенола раствор ют в г циклогексанона или 500 мл диметилформамида и добавл ют 200 г диаминодифенилметана. РеакСвойства аниоиитов на и поликсилиле 6 Ц1-1Ю провог;пт в течение 20 мчм при . Конечный продукт обрэбатыпайт Статическа так же, как е обменнал емкость по О, I, раствору I1C1 5, мг-экв/г, набухагмость 3,7 мл/г, окисл емость 2,(-2,8 мг 0 г , механическа прочность , химическа устойчивость 85-87б,термическа стоПкссть 88-89. По примерам 1,| синтезируют анйонообменные смолы на основе триглицидилового эфира орто--ам11но:|е1юла с поликсилиленполиамигюм или диаминодифениловым эфиром, диаминодифенилсульфоксидом , диаминодифенилсульфидом или диаминодифенилсульфоном. Синтезированные аниониты отличаютс повышенной механической прочностью (95-98%), термической устойчивостью , низкой окисл емостью,(при 100 С после кип чени в водо в течение 48 ч независимо от природы исходных глицидиловых эфирос окисл емость не превышает 3 иг , а также все показатели ионитов остаютс практически без изменени при кип чении в 10%-ном едком натре в течение 6 ч). Иониты отличаютс также повышенной химической устойчивостью: при обработке аниснитов в 5 н. растворе серной кислоты тер етс 5-В% обменной емкости, а при контакте с раствором Н202-8-10. Синтезированные полифункциональные анионсзобменники были использованы дл изЕшечени из растворов ионов ванади . е глицидиловых эфиров амина
Окисл емость при 20С, мг Устойчивость к кип чению в 10%-ном едком натре в течение 6 ч 2,3-2,7 2,4-2,9 2,4-2,8 2,5-2,8 Все показатели остаютс практически без изменени
Диглицидиловый эфир диоксидифенилметана .
Продолжение таблицы
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ путем поликонденсации соединения, содержащего эпоксидную группу, с полиамином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения анионитов с повышенными химическими, термическими и сорбционными свойствами, в качестве соединения, содержащего эпоксидную группу, используют ди- и триглицидиловые эфиры диоксибензола и аминофенолов, в качестве полиамина используют поликсилиленполиамин и поликонденсацию проводят при 30-50°С в течение 2060 мин.§
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782655924A SU766156A1 (ru) | 1978-08-10 | 1978-08-10 | Способ получени анионитов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782655924A SU766156A1 (ru) | 1978-08-10 | 1978-08-10 | Способ получени анионитов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU766156A1 true SU766156A1 (ru) | 1992-02-23 |
Family
ID=20781825
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782655924A SU766156A1 (ru) | 1978-08-10 | 1978-08-10 | Способ получени анионитов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU766156A1 (ru) |
-
1978
- 1978-08-10 SU SU782655924A patent/SU766156A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР ff 535318, кл. С 08 G 59/10, 1975. Авторское свидетельство СССР Vf «80730, кл. С 08 G 59/10, 197. Авторское свидетельство СССР № 68935, кл. С 08 С 59/02, 1973. Авторское свидетельство СССР № , кл. С 00 С 59/10, 1972. :: . :,: . {,-. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2469683A (en) | Anion active resins and processes of producing same | |
JP2786235B2 (ja) | ポリグリセリンの製造方法 | |
CN101035837B (zh) | 生产聚合的羟基烷基封端的多硫化物的方法 | |
CN110643007A (zh) | 一种酚醛树脂木材增韧胶黏剂的制备方法 | |
EP0113774B1 (en) | Epoxy curing agents and method of making them | |
Ahamed et al. | Cation exchange properties of a terpolymer: synthesis and characterization | |
SU766156A1 (ru) | Способ получени анионитов | |
US2469684A (en) | Anion active resins and processes of producing the same | |
US2469693A (en) | Anion active resins prepared from alkylene polyamines and hydroxysubstituted aliphatic polyhalides | |
US4336361A (en) | Process of preparing linear polydivinylbenzene | |
JPH0521925B2 (ru) | ||
Ergozhin et al. | Redox polymers based on polyamines | |
US2355402A (en) | Resinous products | |
SU1113387A1 (ru) | Способ получени комплексообразующего ионита | |
JPS63264622A (ja) | 多官能エポキシ樹脂 | |
SU787419A1 (ru) | Способ получени комплексообразующих ионитов | |
SU1682362A1 (ru) | Сополимеры 1,4-нафтохинона с эпоксидиановой смолой в качестве св зующего дл термостойких материалов электроизол ционного назначени и способ их получени | |
US3590011A (en) | Method for the production of an anion-exchange resin | |
SU704111A1 (ru) | Способ получени анионитов | |
SU499272A1 (ru) | Способ получени низкоосновного анионита | |
CN111138613B (zh) | 一种采用伯胺盐制备苯并噁嗪树脂的方法 | |
JPH0236125B2 (ja) | Kairyosaretainionkokanjushinoseizohoho | |
JPS58101108A (ja) | キレ−ト形成基を有するフエノ−ル樹脂とその製造方法及び吸着処理方法 | |
JPH05287053A (ja) | エポキシ樹脂、樹脂組成物及び硬化物 | |
JPH0617398B2 (ja) | 高選択性吸収力の安定硼素樹脂 |