SU736999A1 - Способ приготовлени катализатора дл окислени пропилена в ацетон - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области приготовленн  катализаторов, в частности к приготовлению катализатора дл  процесса пр мого окислени  пропилена в ацетон.

Известен способ приготовлени  катализатора дл  окислени  пропнлена в ацетон на основе олова, молибдена, железа и цези , заключающийс  в пропитке носител - окиси алюмини  - растворами молибдата аммони  в мочевине и водными растворами хлорида олова, азотнокислого железа и азотнокислого цези  1.

Ближайшим решением поставленной задачи  вл етс  способ приготовлени  катализатора дл  окислени  пропилена в ацетон , заключаюш,ийс  в том, что металлическое олово раствор ют в концентрированной азотной кислоте, рН полученной суспензии довод т до единицы. Водные растворы парамолибдата аммони  и железа азотнокислого добавл ют при посто нном перемешивании к суспензии олова в азотной кислоте. Полученный осадок выпаривают при 100-110°С, высушивают при ПО - 120°С, прокаливают при 200-250°С в течение 2-3 ч и при 500°С - 10 ч. Атомное соотношение Sn : Мо : Fe 1 : 3 : 0,22. Ha 10 гранул катализатора нанос т 12 мл 0,1 н. едкого кали  2.

Недостатком известного способа  вл етс  получение катализатора с недостаточно высокой активностью: выход ацетона составл ет 24,6%, селективность по ацетону 5 80%.

Целью изобретени   вл етс  получение катализатора с повышенной активностью.

Указанна  цель, согласно изобретению, достигаетс  описываемым способом приго10 товлени  катализатора, заключающимс  в смешении суспензии олова в азотной кислоте с растворами парамолибдата аммони  и азотнокислого железа, добавлении к полученной смеси раствора азотнокислого ка15 ЛИЯ, сушке и прокаливанин.

Отличительным признаком способа  вл етс  введение кали  в катализатор путем добавлени  раствора азотнокислого кали  к смеси активных компонентов. 20 Способ по изобретению позвол ет получить катализатор с повышенной актнвностью , выход ацетона возрастает до 32- 38% приселективности 85-88%.

Согласно насто щему способу, катализа25 тор готов т следующим образом.

Металлическое олово раствор ют в азотной кислоте. Далее к полученной суспензии добавл ют при посто нном перемешивании водные растворы парамолибдата аммони ,

железа азотнокислого и кали  азотнокислого . Осадок выпаривают и высушивают при 100-110°С, прокаливают при 200-300°С 2-3 ч и при 500°С - 10 ч.

Полученный катализатор представл ет собой твердый раствор SnOs и Ре(Мо04)з в МоОз.

Таким образом, при введении ионов кали  путем соосаждени  во врем  синтеза измен етс  структура Sn-Mo-Fe-К. катализатора . Концентраци  ионов увеличиваетс  на поверхности, в результате резко увеличиваетс  металлическа  активность катализатора.

Пример 1. 8,50 г металлического олова раствор ют в 100 мл концентрированной HNOa, 37,90 г парамолибдата аммони  з 300 мл дистиллированной воды, 6,35 г железа азотнокислого в 100 мл дистиллированной воды и 0,08 г кали  азотнокислого в 50 мл дистиллированной воды. Водные растворы парамолнбдата аммони , железа азотнокислого и кали  азотнокислого добавл ют при посто нном перемешивании-В суспензию олова в азотной кислоте. Полученный осадок выпаривают и высушивают при. 100-110°С и прокаливают в токе воздуха прн 200-300°С до полпого выделени  окислов азота и прн 500°С в течение 10 ч. Получают катализатор с атомным соотношением Sn : Мо : Fe : К 1 : 3 : 0,22 : 0,01.

Каталитическую активность определ ют в проточной установке при объемной скорости подачи сырь  1800 ч-. Соотношение пропилеи-воздух-вод ной пар составл ет 1:9:10. При 195°С степень превраш,епи  пропилена в ацетон составл ет 26% при селективности 91%. При температуре 230°С степень превраш,ени  пропилена в ацетон равна 34% с селективностью 88%.

Пример 2. 8,46 г металлического олова раствор ют в 100 мл концентрированной азотной кислоты, 37,9 г парамолибдата аммони , 6,35 г железа азотнокислого и 0,22 г кали  азотнокислого раствор ют в тех же количествах дистиллированной воды , чго и в примере 1. Далее - по примеру 1.

Получают образец катализатора с соотношением Sn : Мо : Fe : К 1 : 3 : 0,22 : 0,03. 5 Катализатор испытывают в услови х примера 1.

При температуре 205°С степень превраИ1 ,еии  пропилена в ацетон достигает 32,3%,

селективиость 92%. При 230°С степеньпре0 вращени  пропилена в ацетон равна 38%

при селективности 88%.

Пример 3. Катализатор готов т как в примере 1, ио в качестве исходных веш;еств берут 8,46 г металлического олова, 37,60 г 5 парамолибдата аммони , 6,32 г железа азотнокислого и 0,44 г кали  азотнокислого . Получают катализатор с соотношением Sn : Мо : Fe : К 1 : 3 : 0,22 : 0,06. Каталитическую активность образца определ ют как 0 и в примере 1. При температуре 220°С степень преврашенн  пропилена в ацетон равна 25%, при селективности 90%, а при температуре 250°С степень превраш.ени  пропилена в ацетон равна 33% с селективно5 стью 85%.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2498920/04, кл. В 01J 23/76, 1977.

2.Авторское свидетельство СССР по за5  вке № 2542139/04, кл. В 01J 23/76, .1977

(прототип).