SU735174A3 - Раствор дл формовани и способ его получени - Google Patents

Description

П р и м е р 2. 80 г сульфатной массы дл  НС1СОЗЫ со степенью полимеризации 450 и 6% лажности, сушат, затем ввод т в 1000 см DM SO с 500 ррт- воды,, содержащего 94 г 96%-иого нараформалъдегида (отношение формаль-j дегвд (целлюлоза 1,20). Температура смеси доводитс  до 130° С в течение I ч при медленном пёрмёшивани , затем поддерживаетс  в течение 3 ч при перемешивании. Растворение целлн5лозы, наблюдаемое в пол ризационном , д микроскопе, полное. В зкость раствора составл ет 550 П при 20 С.

Чисйо нерастворен ых частичек составл ет 90 и показатель кольматажа 87. Затем осу115ествп ют барботаж в этот раствор сухого азо- is та при 120°С, чтобы довести отношение форл1альдегид/целлюлоза до 0,25.

Раствор, в зкость которого 590 П при 20°С, пригоден дл  пр дени  и образовани  пленок.

Пример 3. 80 г сульфатной массы ДДЯ20 вискозы со степенью полимеризации 450 и 6% влажности ввод т в- 1000 см DMSO с 100 ррт. вВда и оставл ют на ночь при комнатной температуре .

Отгон ют часть DMSO дл  удалени  воды 25 и вьтер ют по объему. Снижают температуру до 130°С, затем добавл ют 94 г параформальдегида 96%-ного (отношение формальдегид/целлюлоза 1,20) при перемеилшании. Поддерживают эту температуру в течение 3 ч 30 мин при пе- зо peMeimroaifflH.

ПолученньпЧ раствор имеет в зкость 510 П при 20°С. Раствор может формоватьс  в нити, шенки или губки.

Пример 4. 80 г массы дл  вискозы 35 го бисульфата со степенью полимеризации 770 и 6% воды суптат в сушильном шкафу , затем ввод т в 1000 см DMSO с 550 ррт. воды.

Добавл ют 94 г параформальдегида96%-ного (отношение формальдегид/целлюлоза 1,20). 40 Нагревают до в течение 1 ч 30 мин при терёШШййании и шддерж шают эту температуру в течение 3 ч.при перемешивании.

Полученный раствор имеет в зкость 1 600 П 1ФИ 20°С. Растворение отличное и ;раствор может з использоватьс  дл  пр дени .

Пример 5. Работают как в примере 4, но с сильно отбеленной бумажной массой с 6% влажности, со степенью полимеризации 1050 и с DMSO с 160 ррт воды.-

Полученный расгаор слегка мутный. Он имеет в зкость 2100 П при и может подвергатьс  пр дению .

Ъример 6.80г сильно отбеленной массы со степенью полимеризации 1050 и с 6% влаж- 55 ности сушат , затем добавл ют в 1000 см DMSd с 500 ррт- воды, содержашего 94 г параформальдегида 96%-ного (отношение формальдегидГцеллюпоза 1,20).

Довод т смесь до 130°С при перемешивании в течение 1 ч, затем поддерживают эту температуру в течение 3 ч при посто нном перемешивании .

Осуществл ют барботаж в полученный раствор , поддерживаемый при 120°С, потока сухого азота при 120° С до снижени  отношенн  формальдегид-целлюлоза до 030..

Получен1п 1й раствор имеет в зкость 2100 П при 20С. Он может использоватьс  дл  пр де1ШЯ извест1Ш1ми средствами.

Пример 7. Работают как в примере 4, но с 70 г литерной массы с 6% влажности и со степенью полимеризации 1500, что дает отношение параформальдегид/целлюлоза 1,37.

Получают раствор с в зкостью 3300 П при 20°С. Раствор может использоватьс  дл  пр дени .

Пример 8. 80 г сульфатной массы дл  вискозы со степенью полимеризации 450, предварительно обработан ои жидким аммиаком и содержащей 6% влажности, сушат, затем ввод т в 1000 см DMSO с 80 ррт воды.

Добавл ют 54,8 г параформальдегида 96%ного (отноше1ше формальдегид/целлюлоза 0,70),

Нагревают до 130° С в течение 1 ч при перемешиваиии и поддерживают при этой температуре в течеш1е 3 ч. Полученньш раствор, не содержащийгелей и нерастворешюго волокна, имеет в зкость 550 П.

Пример 9. 80 г сульфатной массы дл  вискозы со степенью полимеризации целлюлозы 450 предварительно высуцашают и йвод т в 1000 см диметилсульфоксида с содержанием воды 300 ррт. Добавл ют 167 г параформальдегида с концентрацией 96% (соотноше1ше формальдегид/целлюлоза составл ет 2). Нагревают смесь в течение 1 ч до 130° С и поддерживают эту температуру в течение 3 ч. Полученный раствор имеет в зкость 530 П прт 20°С.

Пример 10. 240 г сульфатной массы дл  вискозы со степенью полш.;ер;1зации целлюлозы 450 высушивают при 110°-С в течение 12 ч и добавл ют к 2472 г диметилсульфоксида (100 г сухой целлюлозы на 1000 см DMSO) и 288 г параформальдегида (соотношение параформальдегид/целлюлоз 1 1,2). Смесь нагревают до 130° С в течение 1 ч при медлегшом перемей1ива1 (1ии И поддерживают температуру 130С в течение 3ч.

1 створенне целлюлозы, наблюдаемое в пол ризующем микроскопе, удовлетворительное. В зкость раствора составл ет 1200 П при 20°С.

Пример И. Работают как в примере I но нагрева.ют до 95° С в тече1ше 1/2 ч и поддерживают эту температуру в течение 12ч.

Состав растворов, использованных в примерах , приведен в таблице (в пересчете на вес.%). Предлагаемый раствор и способ его получени  позвол ют концентрированные растворы дл  формовани , вследствие чего повьпиаютс  физико-механические свойства сформованных изделий. Кроме того, снижаетс  вредность гфоизводства пздратцеллюлозньсс волокон и упрощаетс  техиологическое. оборудование .

Claims (2)

1. Формула изобретени  1.Раствор дл  формовани , состо щий из целлюлозы, диметипсульфоксида и шраформальдегнда, отличающийс  тем, чтЬ, с целью повышени  концеитрагшй полимера в растворе и улучшени  перерабатываемости раствора, 1юслед1шй содерхснт целлюлозу со степенью полимеризации 450-1500 следующем соотношении компонентов, вес.%: Целлюлоза5,5 - 8,0 Параформальдепщ - 12,5 ДиметилсульфоксидОстальное
2. 2.Способ получени  раствора дл  формоваии  по П.1, отличающийс  тем, что це.тлюлозу, высушенную до содержани  влаги 0-1%, раствор ют при QO-ISOC в смеси иметилсульфоксида и.параформальдепща. Источники информации, прин тые во внимащ.о при экспертизе 1. Jahnson D.C., Nikolson M.D., Haigh F.C. JPS Technical Paper, Series ole. The Jnstitute of Paper Chemistry, 1975, N 5 (прототип).