(54) СПСЮОБ ПОДУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ УГЛЕКИСЛОЙ соли ШЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНОГО ИЛИ ТЯЖЁЛОГХ) МЕТАЛЛА кислым jraaoM с последующей выдержкой реакционной смеси, отделением и сушкой осадка, углекислый газ подают на обработку в стехиометрическом соотношении к исходной соли, процесс ведут при 30-50 С и реакционную смесь выдерживают в течение 10-40 мин. Выход продукта по предложенному способу 1ОО%. Размер частиц 50-6Ом1км Содержащее примесей, % - железо 1-1О , ванадий - 1-10, марганец10 , хром - 2-10, 10 , медь - 1 никель - 5 10 -7-1О, кобальт Примеры осуществлени способа 1. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, непрерывно с посто нной скоростью 16-17,5 мл/мин подают раствор азбТйокиЬлого свинца с концентрацией 325 г/л. Одновременно в стехиометрическом соотношении к исходной соли с посто нной скоростью подают газы: углекислый газ со скоростью 0,6-0,6 5 л/мин и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин Температуру реакционной смеси .в процессе поддерживают равной 40°С, При соблюдении указанных расходов газов и раствора, а также TeJMnepaTypHpiro режима в системе создаютс оптимальHbie услови дл данного процесса - рН 7,5-8,2,полное поглощение углекислого газа и аммиака, почти количественный выход продукта. Реакционную массу ЬЫдерживают в реакторе в течение 30-35 мин. Суспензию фильтруют на вакуумфильтре , ОСа док ripOMbteaiol дйстйлпирова ной водой до отсутстви «итрат-ионов и ;сушат в аппарате типа кип щий слой п t температуре 100 С Йыход свинца углекислого составп ет| 99,98% от теоретического (171 г). Готовый продукт представл ет собой мелкокристаллический порошок белого цвета с размером частиц около 50 мкм. i 2. Осаждение карбоната свинца ведут как в примере 1, но реакционную смесь выдерживают в реакторе в течение ГО мин. При этом наблюдают уменьшение размера частиц свинца углекислого до J2p мкм. 3.Осаждение карбоната свинца ведут как в примере 1, но реакционную массу выдерживают в реакторе 40 мин. Размер частиц при этом остаетс на уровне 50 WicMVHO Сйижаетс производительность процесса. 4.В реактор подают непрерывно с г1осто нной скоростью 50-53 мл/мин рас твор бари азотнокислого с концентрацией 85 г/л, одновременно барботируют при интенсивном перемешивании оба газа: аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин и углекислый газ со скоростью 0,6-0,65 л/мин в стехиометрическом соотношении к исходной сопи. Температуру реакционной смеси при этом поддерживают равной 40С. При соблюдении указанных условий в реакционной смеси создаетс рН среды 7,6-8,2. Суспензию выдерживают в реакторе 20-25 мин, после чего фильтруют через вакуум-фильтр. Состав суспензии:тверда фаза: сухой карбонат бари BaCOj - 74 г/л; жидка фаза: нитрат аммони NH. NOj - 50 г/л, .нитрат , бари Ba(NOj)g - 110 %. Осадок промьгоают на фильтре .дистиллированной водой до отсутстви нитратИОНОВ в промьтной воде. Пасту с влажностью 35-4О% высушивают в сушильном аппарате типа киП5цций слой при температуре 120с, Выход готового продукта {бари углекислого) составл ет 99,99% от теоретического (75 г), раз мер частиц не менее 50 мкм. 5.Осаждение карбоната бари веДут как в примере 4, но температуру поддерживают около 30°С. В этом случае при значительном увеличении расхода газов карбонат бари полностью не осаждаетс , кроме того, уменьшаетс размер частиц до 20 мкм. 6.Осаждение карбоната бари ведут как в примере 4, но температуру реакционной смеси поддерживают выше 45 С. Процесс вести при таких услови х нецеле-i сообразно, так как расход газов увеличиваетс почти в 2 раза, что снижает производительность процесса. 7.В реактор снабженный мешалкой н рубашкой, непрерывно с посто нной ског ростью 10 мл/мин подают раствор азотнокислого стронци с концентрацией 422 г/л. ЮднОвременно в стехиометрическом соотношении к исходной соли с посто нной скоростью подают газы: углекислый газ со скоростью 0,5-0,55 л/мин и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин. .Температура реакционной смеси 4О С. При этом в системе создаютс оптимальные услови дл данного процесса (рН 7,5-.8,2; полное поглощение углекислого газа и аммиака, почти : количественный выход продукта). Реакционную массу выдерживают в реакторе в течение 30 мин. Выход стронтди углекислого составл ет ,98% I от теоретического (294 г). Готовый продукт - порошок белого цвета с размеромчастиц 50 мкм. 8. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, непрерьтно с посто нной скоростью 15 мл/мин подают раствор азотнокислого кальци с концентрацией 200 г/л. Одновременно в бтёхЕТьметрическом соотношении к исходной соли с по сто нной скоростью подают газы: угпекислый газ со скоростью 0,5-0,55 л/мин со скоростью 1,03-1,04 л/мин. Температура реакционной смеси - 40 С. При этом в системе создаютс оптимальные услови дл процесса (,5-8,2, полное поглсшенве углекислого газа и аммиака, почти количественный выход продукта). Реакционную смесь выдерживают в реакторе в течение 30 мин, после чего фильтруют через вакуум-фильтр, Осадок промывают на фильтре дистиллированной водой до от утстви нитрат-ноиа. Пасту сушат при температуре . Выход готового продукта 99,99% от теоретического (142 г), размер частиц 50 мкм. В таблице приведены данные о честву углекислых солей бари , свинца. кальци и стронци , полученных предложенным способом. Размер частиц - не менее 50 мкм.
Как видно из таблицы, продукты имеют высокую чистоту и удовлетвор ют требовани м по дисперсности, что позвол ет использовать их дл оптического стекловарени .
Предложенный способ получени нераотворимой углекислой соли щелочно-земё ьного и т желого металла имеет р д преимуществ , к которым относ тс интенсификаци процесса за счет сокращени времени выдержки осадка в реакционной среде в 2-3 раза и сокращение ас- ходного сырь (углекислого газа) в 2 р&за , что удешевл ет готовый продукт и исключает загр знение окружающей среды.
Применение полученныхТтредложбеньШ, .способом солей в стеклах дл оптики позволйло снизить среднее значение светопоглощени стекол в 1,5 раза.