(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДЕНОВ(54) METHOD OF OBTAINING INDENDS
Изобретение относитс к способам получени индена и его алкилпроизводных, примен емых дл получени паракумароновых смол, и может быть использовано в нефтехимической промышленности . Известны способы получени шздена из каменоугольной смолы пиролизом алкилбензола при 600°С 1. Недостатками этих способов вл ютс : огра ниченность сырьевой базы, сложность технологии выделени , высока температура, невозмож ность получени продукта с высокой степенью чистоты. Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени индена каталитическим расщеп лением циклических ацетателей, в частности 4-фенил-1,3-диоксана, в присутствии катализаторов - фосфатов металлов или минеральных кислот на носителе (2. Процесс провод т при атмосферном или пониженном давлении при температуре 150-450° С в присутствии воды или инертных газов. Выход индена 68-72%. Недостатками способа вл ютс незначительный выход индена, а также высока энергоемкость процесса. Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта, и упрощение процесса за счет снижени температуры. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени инденов каталитическим расщеплением циклических ацеталей обигей формулы где R - R одинаковые или различные и означают водород или метил. Отличительные тфизнаки способа )аключа101см в использовании в качестве аиеталей вышеописанной формулы и провелерше процесса температуре 120 140° С. - -.j - 7 Процесс ведут в паровой фазе пр иТемпературе 14С 150°С в npHcyfCTBHH кальций-фосфат ного катализатора по схеме .Нз,0 Пример 1. Через реактор из кварцевого стекла, заполненный кальций-фосфатным, катализаторти КДВ-15) пропускают 4-бензил ..;,..„,... V. 1,3-диоксан при температуре с объемной скоростью подачи 0;3 . В качестве разбавител истользуют вод ной пар в соотношении сырье : вода 1:2-5 (лучше 1:3). После прохоадени реакционной зоны пары конденсируют в холодильнике и катализат раз дел1иют на органический и вод ной слои. Из огранического сло перегонкой в вакууме выдел ют непревращенный диоксолан и инДен .10, т.кип. 5&°С (10 мм рт.ст.), 1,5748, d 4. 0,9970. Режимные услови расщеплени замещенных дноксоланов указанной общей формулы и данные результатов опытов приведены а таблице.The invention relates to processes for the preparation of indene and its alkyl derivatives used to prepare paracoumarone resins, and can be used in the petrochemical industry. There are known methods for producing schdön from coal tar by pyrolysis of alkyl benzene at 600 ° C. 1. The disadvantages of these methods are: limited raw material base, complexity of the extraction technology, high temperature, impossibility of obtaining a product with a high degree of purity. The closest to the invention is the method of producing indene by catalytic cleavage of cyclic acetators, in particular 4-phenyl-1,3-dioxane, in the presence of supported metal phosphates or mineral acids catalysts (2. The process is carried out under atmospheric or reduced pressure with temperature 150-450 ° C in the presence of water or inert gases. The output of indene is 68-72%. The disadvantages of the method are the insignificant yield of indene, as well as the high energy intensity of the process. The purpose of the invention is to increase the yield of the target product and simplify process by reducing the temperature. The goal is achieved by the described method of obtaining indenes by catalytic cleavage of cyclic acetals using the formulas where R is R or the same or different means hydrogen or methyl. The distinctive tfiznaki of the method is 101 cm using the above described formula and temperature of 120 is 120 ° C. - -.j - 7 The process is carried out in the vapor phase at a temperature of 14 ° C to 150 ° C in a npHcyfCTBHH calcium phosphate catalyst according to the following scheme. Hz, 0 Example 1. Through a reactor of quartz glass A glass filled with calcium phosphate, catalyst KDV-15) passes 4-benzyl ..;, .. ", ... V. 1,3-dioxane at a temperature with a volumetric feed rate of 0; 3. As a diluent, water vapor is used in the ratio of raw materials: water 1: 2-5 (preferably 1: 3). After passing through the reaction zone, the vapors are condensed in a refrigerator and the catalyst is divided into organic and water layers. Unconverted dioxolane and inden .10, b.p. 5 ° C (10 mmHg), 1.5748, d 4. 0.9970. The conditions for the cleavage of the substituted dinoxolans of the indicated general formula and the results of the experiments are given in the table.