Claims (2)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОРМАМИДА ,. 1 Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени тиоформа мида, который находит применение в синтезе тиазолов и витамина В . Известен способ получени тиоформамида взаимодействием цианистоводородной кислоты с сероводором в органическом растворителе (низший алканол, гликоли , эфиры, углеводороды или галогенуг леводороды) в присутствии в качестве катализатора нерастворимых в реаюдаонной смеси .анионообмённых смол, содержащих третичнь1е аминные группы в коли честве 2-40 мол% при температуре {-40 - 1ОО С при повышенном или атмосферном давлении. Выход 98 % (на вступивший HCIVJ), т. пл. - 33°С 1 . Недостатком данного способа вл етс использование дефицитных и вредных исходных продуктов. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени тиоформамида , заключающийс в том, что формамид подвергают взаимодействию с п тисернис тым фосфором в присутствии в качестве растворител сложньгх эфиров уксусной кислоты, например этиладетата, адсорбента , например кизельгера, в количестве 5-30% и соды в количестве 1О-ЗО% (от растворител ) при температуре 3545 С в течение 2,5 ч с последующим выделением целевого продукта пром1 ванием водой с выходом 56% 23 Недостатком известного способа вл етс использование дополнительно адсорбента и соды, что экономически невыгодно . Кроме того, использование адсорбента затрудн ет деление слоев, а следовательно , выделение целевого продукта , что в целом усложн ет весь процесс. Целью изобретени вл етс упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени тиоформамида , заключающемус вовзаимодейсг- ВИИ форм амид а с п тисернистым фосфо ром в присутствии в качестве растворител сложных эфиров уксусной кислоты при нагревании, процесс провод т с добавлением воды в копичестдае 0,5 - 5% от ве са формамида после олива из реакционной смеси 2О-5О% формакгада от обдего количестьа исходного формамида при температуре 45-55°С. Выход углевого продукта 58-6О %. В качестве растворител используют сложные эфиры, преимущественно этилацетат . После проведени реакции ж смеси приливают воду. Отдел ют органическую фазу от водной затем повтор ют экстракцию смеси растворителем. Пример. К суспензии 34 г п тисернистого фосфора в 190 мл этилацетата приливают при перемешивании и температуре O-SO C в течение 0,5 ч 35 г формамида. Затем выдерживают массу при 45-55°С в течение 1,5 ч. После слива около 12 г формами да в массу добавл ют воду в количестве до 1,7 мл. После выдержки массу охлаждают , добавл ют ЗО-40 мл воды, перемешивают 0,5 ч, дел т слои. Получают 23О г раствора тиоформамида в этилацетате с содержанием основного вещества 11-11,4%. Водный слой экстр гируют 50 мл этилацетата. Получают дополнительно 58 г раствора с содержа нием тиоформамида 4 % (определение ве дут спектрофотометрически). Общий выход 58-60 %. 10 . 74 . П р и м е р 2. Отличаетс от примера 1, тем, что реакцию ведут в бутилацетате . Выход 4О %. Использование предлагаемого способа получени тиоформамида обеспечивает по сравнению с. известным способом следующие преимущества: упрощение и удешевление технологии ведени процесса , уменьшение трудности процесса и количества отходов. Формула изобретени Способ получени тиофо{1мамида взаимодействием формамида с п тисернистым фосфором в присутствии И качестве растворител сложных эфиров уксусной кислоты при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , последний провод т с добавлением воды в количестве 0,5 - 5% от веса формамида после слива из реакции смеси 20-ЗО% формамида от ойцего количества исходного формамида при температуре 45-55 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3.979.452, кл. 260-551, опубпик. 1976. The method of producing thioformamide,. 1 The invention relates to an improved process for the preparation of a thioform mida, which finds use in the synthesis of thiazoles and vitamin B. A method is known for producing thioformamide by reacting hydrocyanic acid with a hydrogen sulphide in an organic solvent (lower alkanol, glycols, ethers, hydrocarbons or halogenated hydrogen) in the presence of catalyst-insoluble resins that are tertiary amine groups as a catalyst in a concentration of 2 to 3 per day, 9% of 2–6 amine groups containing 2 to 3 amine groups containing 2 to 3 amine resins containing a tertiary amine group containing 2–6 at a temperature of {-40-1OO C at elevated or atmospheric pressure. Output 98% (on the HCIVJ entered), t. Pl. - 33 ° С 1. The disadvantage of this method is the use of scarce and harmful starting products. The closest to the present invention is a method for producing thioformamide, in which formamide is reacted with phosphorus phosphorus in the presence of acetic acid esters, for example ethyladetate, an adsorbent, for example, kieselger, as a solvent. amount of 1O-ZO% (from solvent) at a temperature of 3545 ° C for 2.5 hours, followed by separation of the target product by washing with water in 56% yield 23 The disadvantage of this method is the use of an additional adsorbent and soda, which is economically disadvantageous. In addition, the use of an adsorbent makes it difficult to separate the layers, and therefore, to isolate the target product, which generally complicates the whole process. The aim of the invention is to simplify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of producing thioformamide, which involves the interdependence of amide a forms with peat phosphorus in the presence of acetic acid esters as a solvent when heated, the process is carried out with addition of 0.5% to 5% of copicestd water The amount of formamide after oliva from the reaction mixture was 2O-5O% formacgad, about the amount of initial formamide at a temperature of 45-55 ° C. The output of the coal product 58-6O%. As the solvent, esters are used, preferably ethyl acetate. After the reaction, water is added to the mixture. The organic phase is separated from the aqueous, then the solvent is extracted again. Example. To a suspension of 34 g of n-colored phosphorus in 190 ml of ethyl acetate are poured with stirring and at a temperature of O – SO C for 0.5 h 35 g of formamide. Then the mass is kept at 45-55 ° C for 1.5 hours. After draining about 12 g by forms and up to 1.7 ml of water are added to the mass. After aging, the mass is cooled, add 30-ml of water, mix for 0.5 h, separate the layers. Get 23O g of a solution of thioformamide in ethyl acetate with the content of the basic substance of 11-11.4%. The aqueous layer was extracted with 50 ml of ethyl acetate. An additional 58 g of a solution containing 4% tioformamide is obtained (spectrophotometrically determined). Total yield 58-60%. ten . 74. Example 2: Differs from Example 1 in that the reaction is carried out in butyl acetate. Output 4O%. The use of the proposed method for the preparation of thioformamide provides as compared with. In a known manner, the following advantages: simplification and cheapening of the process control technology, reducing the difficulty of the process and the amount of waste. Claims The method of obtaining thiopho {1mmada by reacting formamide with sulfur-containing phosphorus in the presence and quality of the solvent of acetic acid esters upon heating, characterized in that, in order to simplify the process, the latter is carried out with 0.5 to 5% of water added of the weight of formamide after draining from the reaction of a mixture of 20-ZO% formamide from otsy amount of initial formamide at a temperature of 45-55 C. Sources of information taken into account in the examination 1. US patent number 3.979.452, cl. 260-551, pubic. 1976.
2.Патент Швеции № 373127, , кл. С 07 С 153/О5, опублик. 1975, (прототип).2.Patent of Sweden No. 373127, C 07 C 153 / O5, published. 1975, (prototype).