SU1004367A1 - Process for producing thioformamide - Google Patents

Process for producing thioformamide Download PDF

Info

Publication number
SU1004367A1
SU1004367A1 SU813343569A SU3343569A SU1004367A1 SU 1004367 A1 SU1004367 A1 SU 1004367A1 SU 813343569 A SU813343569 A SU 813343569A SU 3343569 A SU3343569 A SU 3343569A SU 1004367 A1 SU1004367 A1 SU 1004367A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
formamide
thioformamide
solvent
water
phosphorus
Prior art date
Application number
SU813343569A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Александрович Корнилов
Ираида Анатольевна Шапс
Агата Борисовна Летунова
Герман Васильевич Гнездов
Анатолий Витальевич Ермолаев
Original Assignee
Болоховский химический комбинат синтетических полупродуктов и витаминов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Болоховский химический комбинат синтетических полупродуктов и витаминов filed Critical Болоховский химический комбинат синтетических полупродуктов и витаминов
Priority to SU813343569A priority Critical patent/SU1004367A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1004367A1 publication Critical patent/SU1004367A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

54)54)

Claims (2)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОРМАМИДА ,. 1 Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  тиоформа мида, который находит применение в синтезе тиазолов и витамина В . Известен способ получени  тиоформамида взаимодействием цианистоводородной кислоты с сероводором в органическом растворителе (низший алканол, гликоли , эфиры, углеводороды или галогенуг леводороды) в присутствии в качестве катализатора нерастворимых в реаюдаонной смеси .анионообмённых смол, содержащих третичнь1е аминные группы в коли честве 2-40 мол% при температуре {-40 - 1ОО С при повышенном или атмосферном давлении. Выход 98 % (на вступивший HCIVJ), т. пл. - 33°С 1 . Недостатком данного способа  вл етс  использование дефицитных и вредных исходных продуктов. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  тиоформамида , заключающийс  в том, что формамид подвергают взаимодействию с п тисернис тым фосфором в присутствии в качестве растворител  сложньгх эфиров уксусной кислоты, например этиладетата, адсорбента , например кизельгера, в количестве 5-30% и соды в количестве 1О-ЗО% (от растворител ) при температуре 3545 С в течение 2,5 ч с последующим выделением целевого продукта пром1 ванием водой с выходом 56% 23 Недостатком известного способа  вл етс  использование дополнительно адсорбента и соды, что экономически невыгодно . Кроме того, использование адсорбента затрудн ет деление слоев, а следовательно , выделение целевого продукта , что в целом усложн ет весь процесс. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  тиоформамида , заключающемус  вовзаимодейсг- ВИИ форм амид а с п тисернистым фосфо ром в присутствии в качестве растворител  сложных эфиров уксусной кислоты при нагревании, процесс провод т с добавлением воды в копичестдае 0,5 - 5% от ве са формамида после олива из реакционной смеси 2О-5О% формакгада от обдего количестьа исходного формамида при температуре 45-55°С. Выход углевого продукта 58-6О %. В качестве растворител  используют сложные эфиры, преимущественно этилацетат . После проведени  реакции ж смеси приливают воду. Отдел ют органическую фазу от водной затем повтор ют экстракцию смеси растворителем. Пример. К суспензии 34 г п тисернистого фосфора в 190 мл этилацетата приливают при перемешивании и температуре O-SO C в течение 0,5 ч 35 г формамида. Затем выдерживают массу при 45-55°С в течение 1,5 ч. После слива около 12 г формами да в массу добавл ют воду в количестве до 1,7 мл. После выдержки массу охлаждают , добавл ют ЗО-40 мл воды, перемешивают 0,5 ч, дел т слои. Получают 23О г раствора тиоформамида в этилацетате с содержанием основного вещества 11-11,4%. Водный слой экстр гируют 50 мл этилацетата. Получают дополнительно 58 г раствора с содержа нием тиоформамида 4 % (определение ве дут спектрофотометрически). Общий выход 58-60 %. 10 . 74 . П р и м е р 2. Отличаетс  от примера 1, тем, что реакцию ведут в бутилацетате . Выход 4О %. Использование предлагаемого способа получени  тиоформамида обеспечивает по сравнению с. известным способом следующие преимущества: упрощение и удешевление технологии ведени  процесса , уменьшение трудности процесса и количества отходов. Формула изобретени  Способ получени  тиофо{1мамида взаимодействием формамида с п тисернистым фосфором в присутствии И качестве растворител  сложных эфиров уксусной кислоты при нагревании, отличающийс   тем, что, с целью упрощени  процесса , последний провод т с добавлением воды в количестве 0,5 - 5% от веса формамида после слива из реакции смеси 20-ЗО% формамида от ойцего количества исходного формамида при температуре 45-55 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3.979.452, кл. 260-551, опубпик. 1976. The method of producing thioformamide,. 1 The invention relates to an improved process for the preparation of a thioform mida, which finds use in the synthesis of thiazoles and vitamin B. A method is known for producing thioformamide by reacting hydrocyanic acid with a hydrogen sulphide in an organic solvent (lower alkanol, glycols, ethers, hydrocarbons or halogenated hydrogen) in the presence of catalyst-insoluble resins that are tertiary amine groups as a catalyst in a concentration of 2 to 3 per day, 9% of 2–6 amine groups containing 2 to 3 amine groups containing 2 to 3 amine resins containing a tertiary amine group containing 2–6 at a temperature of {-40-1OO C at elevated or atmospheric pressure. Output 98% (on the HCIVJ entered), t. Pl. - 33 ° С 1. The disadvantage of this method is the use of scarce and harmful starting products. The closest to the present invention is a method for producing thioformamide, in which formamide is reacted with phosphorus phosphorus in the presence of acetic acid esters, for example ethyladetate, an adsorbent, for example, kieselger, as a solvent. amount of 1O-ZO% (from solvent) at a temperature of 3545 ° C for 2.5 hours, followed by separation of the target product by washing with water in 56% yield 23 The disadvantage of this method is the use of an additional adsorbent and soda, which is economically disadvantageous. In addition, the use of an adsorbent makes it difficult to separate the layers, and therefore, to isolate the target product, which generally complicates the whole process. The aim of the invention is to simplify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of producing thioformamide, which involves the interdependence of amide a forms with peat phosphorus in the presence of acetic acid esters as a solvent when heated, the process is carried out with addition of 0.5% to 5% of copicestd water The amount of formamide after oliva from the reaction mixture was 2O-5O% formacgad, about the amount of initial formamide at a temperature of 45-55 ° C. The output of the coal product 58-6O%. As the solvent, esters are used, preferably ethyl acetate. After the reaction, water is added to the mixture. The organic phase is separated from the aqueous, then the solvent is extracted again. Example. To a suspension of 34 g of n-colored phosphorus in 190 ml of ethyl acetate are poured with stirring and at a temperature of O – SO C for 0.5 h 35 g of formamide. Then the mass is kept at 45-55 ° C for 1.5 hours. After draining about 12 g by forms and up to 1.7 ml of water are added to the mass. After aging, the mass is cooled, add 30-ml of water, mix for 0.5 h, separate the layers. Get 23O g of a solution of thioformamide in ethyl acetate with the content of the basic substance of 11-11.4%. The aqueous layer was extracted with 50 ml of ethyl acetate. An additional 58 g of a solution containing 4% tioformamide is obtained (spectrophotometrically determined). Total yield 58-60%. ten . 74. Example 2: Differs from Example 1 in that the reaction is carried out in butyl acetate. Output 4O%. The use of the proposed method for the preparation of thioformamide provides as compared with. In a known manner, the following advantages: simplification and cheapening of the process control technology, reducing the difficulty of the process and the amount of waste. Claims The method of obtaining thiopho {1mmada by reacting formamide with sulfur-containing phosphorus in the presence and quality of the solvent of acetic acid esters upon heating, characterized in that, in order to simplify the process, the latter is carried out with 0.5 to 5% of water added of the weight of formamide after draining from the reaction of a mixture of 20-ZO% formamide from otsy amount of initial formamide at a temperature of 45-55 C. Sources of information taken into account in the examination 1. US patent number 3.979.452, cl. 260-551, pubic. 1976. 2.Патент Швеции № 373127, , кл. С 07 С 153/О5, опублик. 1975, (прототип).2.Patent of Sweden No. 373127, C 07 C 153 / O5, published. 1975, (prototype).
SU813343569A 1981-07-06 1981-07-06 Process for producing thioformamide SU1004367A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813343569A SU1004367A1 (en) 1981-07-06 1981-07-06 Process for producing thioformamide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813343569A SU1004367A1 (en) 1981-07-06 1981-07-06 Process for producing thioformamide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1004367A1 true SU1004367A1 (en) 1983-03-15

Family

ID=20978833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813343569A SU1004367A1 (en) 1981-07-06 1981-07-06 Process for producing thioformamide

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1004367A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1004367A1 (en) Process for producing thioformamide
Kamitori et al. Selective reduction of ketoesters to hydroxyesters with the use of lithium aluminum hydride in the presence of silica gel
US4346040A (en) Process for converting an aldehyde into an alkene, in particular furfural into furfurylidenes
SU1616917A1 (en) Method of producing tetrahydrofuranol-3
SU1616895A1 (en) Method of producing benzylacetate
SU1109388A1 (en) Process for preparing hydroxyhexafluoroisopropyl pyrrol
SU857123A1 (en) Method of preparing diphenylsulfoxide
SU739061A1 (en) Method of preparing chloromaleic acid
SU703519A1 (en) Method of preparing indenes
SU861294A1 (en) Method of producing hydroiodic acid
SU1442516A1 (en) Method of extracting methylal
EP0016482B1 (en) Process for the preparation of succinonitrile
SU859346A1 (en) Method of cyclohexene production
SU925931A1 (en) Process for producing pseudoisomethylionone
SU713857A1 (en) Method of preparing 1,2-methylcyclopentadienes
SU560875A1 (en) The method of obtaining sec-butyl acetate
JP2675137B2 (en) Process for producing (cis-2-butenyl) dimethylchlorosilane
EP0183160A1 (en) Preparation process of indole
RU2043347C1 (en) Method for production of 3-acetoxytetrahydro furan
SU523095A1 (en) The method of obtaining 2,3,4-trichlorothiophene
SU785294A1 (en) Method of preparing gamma-acetopropanol
JPH0616585A (en) Production of dipentaerythritol
SU614091A1 (en) Method of obtaining acetopropyl alcohol acetate
SU891630A1 (en) Method of producing glutaric acid
SU707904A2 (en) Method of preparing butyl chloride