(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АЦЕТОКСИ-2,5,7,8-ТЕТРАМЕТИЛ-2- (4 , 8 , 12 -ТРИМЕТИЛТРИДЕЦИЛ) -ХРОМАНА ной уксусной кислоты в присутствии хлористого цинка, вз того в количестве 0,014-6,007 мол , с последующим добавлением через 2-3 ч серной кислоты в количестве 0,015-0,020 ацетилированием полученного 6-окси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8, 12 -триметилтридецил)-хромана уксусным ангидридом. Отличие этого способа от известного заключаетс в том, что в ка4eCfBe кислотного катализатора испол зуют хлористый цинк в количестве 0,014-0,007 мол с последующим добавлением , через 2-3 ч концентрирова ной серной кислоты в количестве 0,0 0,02 мол и мол рное соотношение исходных реагентов составл ет 1:1. В случае использовани в качеств растворител толуола или бутилацета та получаетс чистый об-токофёрол, который примен етс не только как препарат витаминного действи , но и как ингибитор окислени жиров и жирорастворимых витаминов. Предварительное введение к реаги рующим исходным соединени м хлорист го цинка (0,014-0,007 мол в расчет на 1 моль изофитола) и последующее Добавление серной кислоты (d,l,84; 0,015-0,020 мол на 1 моль зофитол аривс дит к получению витамина Е, содержащего 0,7-1,3% сопутствующих веществ, по данным ГЖХ, в то врем как по известному способу-прототипу содержание примесей доходит до 20%. При этом существенную роль играет не только пор док загрузки каталити ческих агентов, но и интервал между загрузкой. Оптимальное врем прибав лени серной кислоты, после того как загружен хлористый цинк, сослав л ет 2-3 ч . Без добавки серной кислоты врем реакции удлин ётё в несколько , а одновременное введение данных каталитических добавок приводит к получению витамина Е, со держащего до 6% примесей, Пример. К 31,0 г 98%ного или 30,4 г 100%-нбго (0,2 мол ) 2,3,5-триметилгидрохинона-1,4 в 60 мл уксусной кислоты (99,5%ной/прибавл ют 0,428 г 98%-ног9 или 0,400 г 100%-ного (0,0028 мол ) . хлористого цинка. К нагретой до смеси в услови х непрерывного перемеишвани в течение 0,5 ч в токе азота приливают 65,8 г 90%-ного или 59,2 г lQO%-Horo (0,2 мол ) йэо фитола. При этом образующуюс в )Шёсса водуотгон ют с уксусной кислотой (отгон составл ет около .30 мл). Далее к реакционной смес постепенно,прибавл ют еще 30 мл 99,5%-ной уксусной кислоты, одновре менно повыша ее температуру до 120с,в течение 3 ч отгон етс окол 50 мл водной уксусной кислоты.Затем течение 0,5 ч приливают 0,3 г 95%ной ,или 0,284 г 100%-ной (0,003 мол ) серной кислоты в 10 мл уксусной кислоты (99,5%-ной) и продолжают перемешивание еще в течение 0,5 ч. Далее реакционную массу охлаждают до 90°С, при перемешивании добавл ют 25,5 г 96%-ного или 24,5 г 100%-ного (0,24 мол ) уксусного aнгидpидa и провод т ацетилирование Ъбразовавщегос «1-токоферола при 120-130°С в течение 1 ч. Продукт реакции охлаждают до и прибавл ют 0,42 г 25%ного водного раствора аммиака. Выделившуюс в ходе ацетилировани уксусную кислоту и оставшийс уксусный ангидрид отгон ют в вакууме (10-20 мм. рт.с.т.),а остаток фракционируют в высоком вакууме. Т.кип, 205-210 С при 0,01-0,05 мм рт.ст. Выход ацетата ot-тикоферола 40,6 г, 92% счита на изофитол. Пример 2. К смеси 15,5 г 98%-ного или 15,2 г 100%-ного (0,1 мол ) 2,3,5-триметилгидрохинона-1 ,4, 50.мл толуола и 0,2 г 98%- ного или 0,196 г 100%-ного (0,0014 мол ) хлористого цинка при перемешивании и кипении в токе азота прибавл ют в течение 0,5 ч 32,9 г 90%-ного или 29,6 г 100%-ного (0,1 мол ) изофитола. Образующуюс в ходе реакции воду отгон ют в водоотделителе (насадка Дина-Старка) с обратньзм холодильником . После перемешивани в течение 3ч к реакционной массе прибавл ют 0,15 г 95%-ной или 0,142 г 100%-ной (0,003 мол ) серной кислоты, растворенной в 5 мл толуола, в течение 1 ч. Далее, заменив обратный холодильник на пр мой, отгон ют около 30 мл толуола . Процесс и конец реакции контролируют хроматографическй. Технический сС-токоферол охлаждают и промывают водой (2 X 50 мл), 5%-ным водным раствором Трилона Б (2 х 100 мл) и 2%-ным водным рас.твором едкого кали (2 X 100 мл). Растворитель удал ют . в вакууме (10-20 мм рт.ст.), а остаток фракционируют в высоком вакууме (0,01-0,05 мм рт.ст.). Т.кип. 200210°С ., Выход oL-токоферола 36,5 г, 85% счита на изофитол. Дл получени ацетата об-тикоферола реакционную Массу аце.тилируют аналогично примеру 1. ГЖХ проводилась на колонке из нержавеющей стали длиной 1,2 м и диаметром 3 мм, твердый носитель хроматон (0,16-0,20 мм), пропитанный 5%-ным (метилсиликоновый каучук). Детектор пламенноионизационный , изотерма 280с, температура испарени 350°С, По данным ГЖХ, содержание действующего начала в полученных образцах не ниже 95%.