SU676160A3 - Способ получени сложных диэфиров сукцинил нтарной кислоты - Google Patents
Способ получени сложных диэфиров сукцинил нтарной кислотыInfo
- Publication number
- SU676160A3 SU676160A3 SU752132125A SU2132125A SU676160A3 SU 676160 A3 SU676160 A3 SU 676160A3 SU 752132125 A SU752132125 A SU 752132125A SU 2132125 A SU2132125 A SU 2132125A SU 676160 A3 SU676160 A3 SU 676160A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ester
- water
- succinyl
- acid
- succinic acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/74—Esters of carboxylic acids having an esterified carboxyl group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring
- C07C69/757—Esters of carboxylic acids having an esterified carboxyl group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/95—Esters of quinone carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
вор ют в 130 мл дистиллированной воды и температуре -2°с прибав- л ют по капл м г перегнанного этилового эфира 2Г орацето ксусной кислоты (содержание основного вещества 97,7%),
Через час прибавл ют 5 мл 7,2 в, раствора едкого натра Эту операцию повтор ют через 2f3 и 4 час. Через 22 час отфильтровывают нерастворившийс продуктf промывают 150 мл волы и 80 мл метанола сугиат и получают 21 (.29 50 г диэтилового : эфира сукцинил нтарной кислоты,, .т.пл. 126,2--12б,3с. Выхол 78,3%. Степень чистоты 99,8% Общий расход воды 280 мл в
Пример 2, 6,9 г бикарбоната натри , 11,5 г карбоната натри ; :и 0,35 г (1,0 вес,%) амглониевой соли |сульфата оксиэтилированного алкилфе™ :нола (фелопиан СО 436) раствор ют в :120 мл воды, охлсмсдают до и прибавл ют при перемешивании 35,9846 г этилового эфира у-хлорацетоуксусной кислоты (содержание OCHOBHOFCJ вещества 99,02%) При помощи автсэматического рН-метра -с дозатором поддерживают величину рн 9 р 5 ,, прибавл за врем реакции 28,8 мл 7,2 н , раствора едкого натра. Через 22 чв-М выдел ют целевой продукт по методике примера 1. Получают 21,6637 г диг)ти лового эфира сукцинил нтарной кис:лоты Выход 77,22% у степень чистотьз 99,4%« Общий расход воды 270 ьиг„
Этот же опыт с применением полкоксиэтиленцеллюлоэы (натразоль 250 MXR) дает выход целевого продукта 77j,06%. с применением сульфата спирта жирного р да ( темвофаль АГ) 73 f 4%, а с примекениег. сополимера этилемс-ксида - пропиленоксида (ПЛ5ФОНИК ФСЧ) -- .
Опыт нельз проводить без диспергатора , так как органическое во осаждаетс на электроде и таким образом при изменении ри возникают погрешности„
Пример За По методике примера 2 подвергэлот взаимодг йстЕНш 13-8 г бикарбоната натри , 16,8 г Jкарбоната натри и 9,0 г (6,,2 вес;,в) натриевой соли сульфата оксиэтили™ рованного влкилфенола (фенопан СО 436) с 1,04 г этилового эфира Т-хлорацетоуксусной кислоть {содержание основного вещества 97 ,,) пои температуре и рН 9 ,, 7С, Реакцию можно прекращать через 7 час., Выдел ют г диэтилового эфира сукцинил нтарной кислоты, т,лл, 3.26,6126 ,, выход 80,7%, степень чистоTh1 99yS%3 Общий расход :зоды 850 Шo
Пример 4 13,8 г бикарбоната натри J 16,8 г карбоната натри и 1,2 г (1р7%) натриевой солк сульфата оксиэтилированного алкил фенола (фенопан ) в 250 мл воцы подвергают взаимодействию, как описано в примере 2, с 72,62 г этилового эфира у-хлорацетоуксусной .кислоты (содержание основного вещества 87,87%li. Через 8 час, при -2 с и величине рН 9,5 прекращают прибавление раствора едкого натра и температуру медленно повышают до 20°С, Через 22 час целевой продукт выдел ют по методике примера 1. Получают 37,82 г диэтилового эфира сукцинил нтарной кислоты, а выход 76,5%, степень чистоты 99,5% Общий расход воды 850 мл,
П р и Ме р 5.. Пример 2 повто р ют использу 13,8 г бикарбоната натри , 16,8 г карбоната натри и 1,7 г (2 вес,%) триметилбензиламмоний гидрооксида в виде 40%--ного раствора в метаноле. Исход из 72,45 г этилового эфира .д-хлорацетоуксусной кислоты (содержание основного вегцества 96,10%),,. по.лучают 45,00 г диэтилового эфира сукцинил нтарной КИС.ДОТЫ. Выход 83,0% степень чистоты 99,5%. Общий расход воды 850 мл. Подобные выходы получают при использовании других четвертичных соединений аммони и фосфони , %t
Триэти.л бен зил аммоний79 ,4 хлорид
.етрабутиламмоний80 ,1 хлорид
Диоктилдиметил-аммо82 ,6 нийхлорид
Миристилдиметилбен84 ,7 зил ам1.юни их лорид Тетрафенилфосфонийбромид
80,8
Claims (3)
- МетоксиЕ етилтриф.егнилфосфокийброглид 76,5 Пример 6,. 1,30 г карбона натри ,- 3,10 г бикарбоната натри и 0,20 г (О (.8 вес,%) полиоксиэтилцеллюлозы (натразоль 250 MXR) растзор эд-: при омнаткой температуре в ISO мл дистиллированной воды, охлалодают до температуры -20°С и при перемещизакии прибавл ют 29,9310 г техническс1О этилового эфира у-х .шдетоуксусной кислоты (содержание основного вещества 87,80%) Через 22 час при отфильтровывают полученный диэтиловый эфир сукциннл ктарной кислоты, промывают 150 мл воды и 50 t-щ метэ.ио.тта и сушат 16 ч при 80°с/20 мм рт,:ст„ Получают 12,.6255 г дизтилового эфира сукцинилнно:аркой кислогы,, 126|,0 126,2 С, Выход 76,4%, степень чистоты 99.„8о Общий расход зоды 300 м ПоБторение опыта без прибавлени .. циспергатора дает выход 67,5% диэтлоэсго эфира сукцкнил нтарной кисПример 7,, 3.10 г бикарбоната натри , 15,35 г карбоната натри и ОрЗО г (0,9 весо%) полиоксиэтилцеллюлозы (натразоль 250MXR) раствор ют в 150 мл воды, охлаждают до -2°С и смешивают с 31,523 г метилового эфира хлорацетоуксусной кислоты. Значение рН поддерживают в течение 22 час равным 9,50 путем добавлени 17,90 мл 7,2 и. раствора едкого натра. Выделившийс продукт отфильтровывают, промывают водой и метанолом и высушивают. Получают 18,52 г диметилового эфира сукцинил нтарной кислоты с т.пл, 153,4 153 ,. Выход 77,52%, степень чистоты 99,5%. Общий расход воды 300 м П р и м ер 8 9,20 бикарбоната чатри , 11,20 г карбоната натри и 2,70 г (3,6 вес,%) аммониевой соли сульфата оксиэтилированного алкилфенола (фенопон ) раствор ют в 150 мл воды, охлаждают до и при перемешивании добавл ют 77,29 г иэопропилового эфира у-хлорацетоуксусной кислоты. Прибавл 55 мл 7,2 н. раствора едкого натра поддерживают значение рН 9,5. Через 22 час продукт отфильтровывают, промывают водой и метанолом и высушивают . Получают 44,92 г диизопропилового эфира сукцинил нтарной кис лоты с т.пл. 102,7-102,9С. Выход 73,02%, степень чистоты 99,7%. Общи расход воды 300 мл. . Пример 9. Реакцию ведут по методике примера 8, использу 74,35 пропилового эфира у-хлорацетоуксус ной кислоты. Получают 35,80 г ди пропилового эфира сукцинил нтарной кислоты с т.пл,91,5-91,8°С. Выход 60,50%, степень чистоты 99,8%. Общий расход воды 300 мл. Пример 10. Реакцию ведут аналогично примеру 8, использу 9,20 г бикарбоната натри , 11,20 г карбоната натри ,150 мл воды,5,00 г (8,3 вес.%) хлорида алкилдиметил06 р ензиламмони с 50%-ным содержанием алкила С и 60,40 г октилового эфира --хлорацетоуксусной кислоты в 100 мл метиленхлорида. Получают 41,23 г диоктилового эфира сукцинил нтарной кислоты с т.пл. 91,0-91,1с. Выход 79,99%, степень чистоты 99,7%. Общий расход воды 300 мл, Таким образом, предлагаемый спо-. соб позвол ет сократить на 1/3 количество сточных вод вследствие уменьшени количества реакционной воды и воды, используемой дл про1ывки целевого продукта. Формула изобретени 1.Способ получени сложных диэфиров сукцинил нтарной кислоты действием сильного основани на -хлорацетоуксусный эфир в водном буферном растворе смеси неорганических солей при величине рН 8-10 и температуре от -2 до +20°С, о т л ичающийс тем, что с целью уменьшени количества сточных вод, процесс ведут в присутствии диспергатора , выбранного из р да таких соединений как полиоксиэтилцеллюло- за, сульфат спирта жирного р да, органическое производное аммони или фосфони в количестве 0,01-8,5 вес.% от исходного у-ацетоуксусного эфира .
- 2.Способ ПОП.1, отлича ющ и и с тем, что, диспергатор примен ют в количестве 0,8-2 вес.%.
- 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что процесс ведут при температуре от -2 до . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент СССР № 476746. кл. С 07 С 69/67, 1974.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH616674A CH563334A5 (ru) | 1974-05-07 | 1974-05-07 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU676160A3 true SU676160A3 (ru) | 1979-07-25 |
Family
ID=4305302
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752132125A SU676160A3 (ru) | 1974-05-07 | 1975-05-06 | Способ получени сложных диэфиров сукцинил нтарной кислоты |
Country Status (28)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4039570A (ru) |
JP (1) | JPS50151844A (ru) |
AR (1) | AR205122A1 (ru) |
AT (1) | AT335996B (ru) |
BE (1) | BE828823R (ru) |
BG (1) | BG24405A4 (ru) |
BR (1) | BR7502748A (ru) |
CA (1) | CA1065337A (ru) |
CH (1) | CH563334A5 (ru) |
CS (1) | CS181293B2 (ru) |
DD (1) | DD117445A6 (ru) |
DE (1) | DE2518936C2 (ru) |
DK (1) | DK142789C (ru) |
ES (1) | ES437503A2 (ru) |
FR (1) | FR2270231B2 (ru) |
GB (1) | GB1444889A (ru) |
HU (1) | HU170297B (ru) |
IE (1) | IE41042B1 (ru) |
IT (1) | IT1046958B (ru) |
LU (1) | LU72422A1 (ru) |
NL (1) | NL7505404A (ru) |
NO (1) | NO751625L (ru) |
PL (1) | PL98229B3 (ru) |
RO (1) | RO67905A (ru) |
SE (1) | SE7505262L (ru) |
SU (1) | SU676160A3 (ru) |
YU (1) | YU116275A (ru) |
ZA (1) | ZA752885B (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4056551A (en) * | 1975-11-17 | 1977-11-01 | Nippon Gohsei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Preparation of succinylsuccinic acid diesters |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3775467A (en) * | 1971-09-10 | 1973-11-27 | Lonza Ag | Process for the production of alkoxy acetoacetic acid esters |
CH560670A5 (ru) * | 1972-03-22 | 1975-04-15 | Lonza Ag | |
CH562774A5 (ru) * | 1972-04-11 | 1975-06-13 | Lonza Ag |
-
1974
- 1974-05-07 CH CH616674A patent/CH563334A5/xx not_active IP Right Cessation
-
1975
- 1975-01-01 AR AR258679A patent/AR205122A1/es active
- 1975-04-29 DE DE2518936A patent/DE2518936C2/de not_active Expired
- 1975-04-29 GB GB1775175A patent/GB1444889A/en not_active Expired
- 1975-05-02 JP JP50053794A patent/JPS50151844A/ja active Pending
- 1975-05-05 BG BG7500029868A patent/BG24405A4/xx unknown
- 1975-05-05 IE IE998/75A patent/IE41042B1/xx unknown
- 1975-05-05 IT IT49432/75A patent/IT1046958B/it active
- 1975-05-05 CS CS7500003114A patent/CS181293B2/cs unknown
- 1975-05-05 ZA ZA00752885A patent/ZA752885B/xx unknown
- 1975-05-05 DD DD185833A patent/DD117445A6/xx unknown
- 1975-05-06 CA CA226,362A patent/CA1065337A/en not_active Expired
- 1975-05-06 DK DK199475A patent/DK142789C/da not_active Application Discontinuation
- 1975-05-06 BR BR3510/75A patent/BR7502748A/pt unknown
- 1975-05-06 NO NO751625A patent/NO751625L/no unknown
- 1975-05-06 SE SE7505262A patent/SE7505262L/xx unknown
- 1975-05-06 AT AT346975A patent/AT335996B/de not_active IP Right Cessation
- 1975-05-06 YU YU01162/75A patent/YU116275A/xx unknown
- 1975-05-06 SU SU752132125A patent/SU676160A3/ru active
- 1975-05-06 PL PL1975180187A patent/PL98229B3/pl unknown
- 1975-05-06 HU HULO414A patent/HU170297B/hu unknown
- 1975-05-07 RO RO7582163A patent/RO67905A/ro unknown
- 1975-05-07 US US05/575,371 patent/US4039570A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-05-07 ES ES437503A patent/ES437503A2/es not_active Expired
- 1975-05-07 NL NL7505404A patent/NL7505404A/xx not_active Application Discontinuation
- 1975-05-07 FR FR7514344A patent/FR2270231B2/fr not_active Expired
- 1975-05-07 BE BE156139A patent/BE828823R/xx active
- 1975-05-07 LU LU72422A patent/LU72422A1/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT1046958B (it) | 1980-09-10 |
ES437503A2 (es) | 1977-02-01 |
DK199475A (da) | 1975-11-08 |
ZA752885B (en) | 1976-04-28 |
DK142789C (da) | 1981-08-17 |
HU170297B (ru) | 1977-05-28 |
US4039570A (en) | 1977-08-02 |
YU116275A (en) | 1982-02-28 |
CS181293B2 (en) | 1978-03-31 |
CA1065337A (en) | 1979-10-30 |
AU8093075A (en) | 1976-11-11 |
LU72422A1 (ru) | 1976-03-17 |
BG24405A4 (en) | 1978-02-10 |
IE41042L (en) | 1975-11-07 |
NO751625L (ru) | 1975-11-10 |
AT335996B (de) | 1977-04-12 |
IE41042B1 (en) | 1979-10-10 |
DE2518936A1 (de) | 1975-11-27 |
BE828823R (fr) | 1975-11-07 |
AR205122A1 (es) | 1976-04-05 |
DD117445A6 (ru) | 1976-01-12 |
DE2518936C2 (de) | 1984-09-20 |
FR2270231A2 (ru) | 1975-12-05 |
JPS50151844A (ru) | 1975-12-06 |
FR2270231B2 (ru) | 1982-06-04 |
CH563334A5 (ru) | 1975-06-30 |
NL7505404A (nl) | 1975-11-11 |
PL98229B3 (pl) | 1978-04-29 |
BR7502748A (pt) | 1976-03-16 |
DK142789B (da) | 1981-01-26 |
ATA346975A (de) | 1976-08-15 |
GB1444889A (en) | 1976-08-04 |
RO67905A (ro) | 1982-02-01 |
SE7505262L (sv) | 1975-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3240775A (en) | Preparation of alpha-l-fucosides and l-fucose from fucoidan | |
US2288211A (en) | Process for the production of betaalkoxyaldehydes | |
KR101132589B1 (ko) | 베타인 제조 방법 | |
SU676160A3 (ru) | Способ получени сложных диэфиров сукцинил нтарной кислоты | |
US2628982A (en) | Bis (trichlormethyl) sulfone | |
DK146125B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af pyrimidinderivater | |
US4483791A (en) | Recovery of fatty acids from tall oil heads | |
Gilman et al. | THE CONSTITUTION OF DISULFOXIDES1 | |
CN108424347A (zh) | 一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法 | |
Gilman et al. | The Preparation and Chemical Properties of R3PbNa Compounds | |
US2648710A (en) | Bis-quaternary salts of 1:10-bis-(dialkylamino)-5:6-dithia-decane | |
CN112321428A (zh) | 一种r-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成方法 | |
US2179978A (en) | Process for the manufacture of levo-ascorbic acid | |
JPS6312048B2 (ru) | ||
SU505358A3 (ru) | Способ получени производных пиперазина | |
CN100398547C (zh) | 3-氯甲基-3-头孢烯衍生物的制造方法 | |
US1948179A (en) | Mercury containing purine compounds and process of preparing them | |
RU2009105820A (ru) | Способ получения триаллилцианурата | |
US3522300A (en) | Preparation of alpha-hydroxy-beta-alkoxypropionic acids or salts thereof | |
KR800000941B1 (ko) | 알킬렌글리콜의 제조방법 | |
RU2355674C1 (ru) | Способ получения 4-бифенилметакрилата | |
US3190906A (en) | Alkane sulfonic acid esters substituted in beta-position by ether groups and their production | |
SU1341174A1 (ru) | Способ получени 2-замещенных или 2,2-замещенных 1,3-пропандиолов | |
US3170957A (en) | Process for the production of asymmetrical dialkyl hydrazines | |
KR20090068152A (ko) | 디알킬 티오디글리콜레이트의 제조 방법 |