SU667126A3 - Способ получени производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов - Google Patents

Способ получени производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов

Info

Publication number
SU667126A3
SU667126A3 SU762387220A SU2387220A SU667126A3 SU 667126 A3 SU667126 A3 SU 667126A3 SU 762387220 A SU762387220 A SU 762387220A SU 2387220 A SU2387220 A SU 2387220A SU 667126 A3 SU667126 A3 SU 667126A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acetone
methyl
acid
butyl
evaporated
Prior art date
Application number
SU762387220A
Other languages
English (en)
Inventor
Сесил Олдридж Дэвид
Кролей Грэхэм
Джон Стросон Колин
Original Assignee
Империал Кемикал Индастриз Лимитед (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Империал Кемикал Индастриз Лимитед (Фирма) filed Critical Империал Кемикал Индастриз Лимитед (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU667126A3 publication Critical patent/SU667126A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/26Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D307/30Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/32Oxygen atoms
    • C07D307/33Oxygen atoms in position 2, the oxygen atom being in its keto or unsubstituted enol form
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/04Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system for ulcers, gastritis or reflux esophagitis, e.g. antacids, inhibitors of acid secretion, mucosal protectants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/235Saturated compounds containing more than one carboxyl group
    • C07C59/245Saturated compounds containing more than one carboxyl group containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/285Polyhydroxy dicarboxylic acids having five or more carbon atoms, e.g. saccharic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)

Claims (3)

  1. более асимметрических атома углерода в зависимости от значений R, R, R и R , причем волород, св занный с OR и COR , вместе с R находитс  в .-конфигурации, R и R наход тс  в -конфигурации. Оптически активные антиподы можно получить расщеплением рацематов или с помощью синтеза из оптически актив ных исходных реагентов. Таким образом могут быть получены соединени  общей формулы где R и R вместе образуют пр мую св зь, монолактоны формулы общей фор где R MR вместе образуют пр мую . св зь,и двухосновные кислоты общей формулы.. . где R и R Дл  всех соединений указанных фор мул R-R имеют значени , указанные вьшзе. . . АдДитивной солью целевых соединеНИИ с неорганическим основанием может быть аммониева  соль, соль вделоч ного или «(элочноземельного металла например натриева , калиева , магниева  или кальциева  соль, или соль агоомини , или соль с органическим основанием, например, соль алифатичэского или циклоалифатического амин например триэтиламина или морфолина Предпочтительными соединени ми  вл ютс  2-(5-)5-н-бутил-4 -рксй-2-оксотетрагиДрофуран-3/-ил )-2 |1-мети уксусна  кислота и 2- (5 -фенил-4;В-окси-2-кетотетрагидрофуран-ЗД-ил )-2J5-мeтилyкcycнa  кислота, ЗЛ-метил -5 jB - (1/-ркси-н-пентил)-2-оксйтетра гидрофуран-4 -илкарбонова  кислота и З -метил-5 -(/-фенил)-оксиметил-2 -оксотетрагидрофуран-4/ -илкарбонова Кислота или их аддитивные соли. | Дл  получени  целевых соединений в которых R и R или R и R вмест образуют пр мую св зь, гидролиз исходного дилактоНа осутцествл ют прк рН 9-10 в течение 1 ч, а дл  получени  двухосновной кислоты гидролиз исходного дилактона, в котором R- н-бутил , R и R - водород, R - метил , провод т в избытке 3 н.гидроокиси натри  при 20-25°С в рН 9-10 в течение 3,4.. Реакцию обычно осуществл ют в пол рном органическом растворителе - водном этаноле, метаноле,, ацетонитрйле- или ацетоне.,. Исходные дилактонн извес ны., их получают известньгми методами, в частности дигидроканаденсолид с помощью ферментации. . . , . . . , В примерах используют петрЬЛей1 ый эфир, кип щий ПРИ. 60-80°С. /;,..-.. Пол ченньзе продукты гидролиза очи-. .meuot С пбмощью тонкослойной хроматографйи (тех) на силикагелевых пластиндх (20 х 20 см, толщина 0,). . ЯМР-спектр снимаю прй .100 ЙГ« использу  тетраметийси ан в качест .se внутреннего эталона, в среде dgauetoH или d -ацетон + тр.ихлорацётилизоцианат (ТХАЙ) . ..V-:;.:: .:,;:. Пр-и м е р1. Оп:тй 1есйи актиёнвй йигидроканадёнсолид/ бД-н-бут1ГЛ-Зв1-метил-ЗД , .3 а, л 6,; ба, Л ;-те рагйдрофуро- 3 ,4-в1-фуран-2,4- и6й {5,0 г) раствор ют в метаноле (100 мл) при 20-25 С и добавл ют воду (25 мл)/подщелачивают до рН 9 и поддерживают это значение рН в тё.че.ние :i ч путем прикапывани  О,2 н,гидроокиси натри . Затем нейтрализуют (рН 7) 1 н.сол ной кислотой, упаривают, досуха при 20- . в .вакууме. Остаток раствор ют в буфере (500 мл, рН 4) й-з 0,1 М .лимонной кислоты и 0,2 М вторичного кислого фосфата натри  экстрагируют 3x250 мл этилацетата. Объединенные экстракты сугаат над ...сульфатом йатри  и упаривают досуха при 20-25°С в вакууме. Остаток раствор ют в ацетоне (10 мл), при перемешивании прикапывают петролейный эфир и отдел ют кристаллы 3.-Метил-5 - (1 -ркси-н-пентил)-2-оксо- тeтpaгидpoфypaн-4 -илкapбoнojвoй кислоты . Выход 2,0 г (35%); Иб (с 2,7; метанол) ; т.пл. 112-И4°С. Данное соединение переосаждают при комнатной температуре из смеси ацетон - петролейный эфир, R 0,44 te системе хлороформ - метанол-уксусна  кислота (90 : 5; 5) . П р и м е р 2. Оптически активный дигидроканаденсолид (2,0 г) суспендируют в 3 н.гидроокиси натри  (20 мл) и перемешивают при 20-25°С в течение. 3ч, подкисл ют до рН 3,5 концентрированной сол ной кислотой, добавл ют 0,1 М лимонную кислоту (20 мл),экстрагируют 3x50 мл этил&цётата, объединенные экстракты сушат над сульфатом натри  и упаривают досуха при 2025 С в вакууме. Остаток раствор ют 5 в ацетоне (50 цл) и добавл ют петролейный эфир при перемешивании, поЛуча  чистые кристаллы 2 -MeTHn-3J5-Kap бокси-4р, 5 -диоксинонановой кислоты Выход 0,7 г (32%); + 18 (с 3,07, метаиол); т.пл. 132-133 С; RI 0,13 (тех, как в примере 1). Примерз.. (±)-6 -з-бутил-3, ЗаД6аА-тетрагидрофуро- 3,4-Ы-фуран -2,4-дион (413 мг) раствор ют в воде, содержащей 8 об.% ацетонитрила, при подщелачивают до рН 10 с помс дь 0,1 «.гидроокиси натри , поддерживают рН 10 в течение 10 мин добав е ие 0,1 н.гидроокиси натри  (рН-метр), подкисл ют до рН 6 0,1 н. сол ной кислотой и упаривают досуха. Остаток .раствор  ют а буфере (30 мл, рН 4) И8 0,1 М лимонной кислоты (12,29 об.ч.) и 0,2 М втО15ичного кислого фосфата нйтри  (7,71 об.ч.) и экстрагируют 3x20 мл этилацетата.Объединенные экс ракты сушат над сульфатом натри  и упаривают. Ос-з аивдеес  масло затвердевает после растирани  с хлорофор мом , дава  белое вещество, которое Г1ерек1жста;илизовывают из холодной. см си этйлацетат - петролейный эфир , и получают (t) -: (5 -н-бутил-4Д-окси-2-оксо етраги рофуран-3 -ил )-уксусну кислоту. Выход 60 мг(13%)) т. пл. 138-140°С. ЯИР-спектр d{ -mj,eTOH},ffiQ,9 1,8 (m, 9Н, 5 - и-бутил) 4,5 (m/1й, ;5Л-Н) 4,5 (т, 1Н, )j 3,2 (dt, IH, J, « 5 Гц, Jg 7,5 Гц, )г 2,65 (d, 2Й, J 6,5 Гц, З-СНаСОгЙК ЯМР-спектр ((Зб - ацетон - ТХАй) , : 0,9-1,8 (щ 5 -н-бутил) ; 4,75 (dt, СГ, 3 Гц, Ja « 7 Гц, 5JI-H) 5,8 (dt, J, 3 Гц, Ja 5 Гц, ) 3,55 (dt, Ji 5 Гц, Ja S ) 2,8 (cj, первый протон, J 5 Гц, J,j 17 Гц; второй протон J. 7,5 Гц ug - 17 Гц, ЗгСНаСОзН). В примерах 4-8 провод т гидролиз аналогично примеру 3, использу  1,0 г соответствующих 3,, 6а«1-тетрагидрофуро-и 4-в -фуран-2 ,4-дионов. П р/и ме р 4. Гидролизуют (±)-6«(.-н-децил-3 , За, 6, бал-тетрагидрофуро- 3 ,4-в -фуран-2,4-дион в воде,, содержащей 40 об.% ацетона, в течение 2 ч при 25С и рН 11. Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе хлороформ-метанол-уксусна  кислота (90i5:5). П тно с Rf 0,4-0,6 экстрагируют холодным этилацетатсм, экстрак ты упаривают, остаток перекристаллизовывают из холодной смеси этилацетат петролеййый эфир и получают (1)-2-(5А -н-децил-4Э-окси-2-оксотетрагидрофуран-3 -ил )-уксусную кислоту. Выход 0,12 (11%); т.пл. 104-10бС. П р и м е р 5. Гидролизуют {1)-6 -фенил-3 -метил-3 , За, 6 , 6а А-тетрагидрофуро- 3,4-в -фуран-2,4-дион в воде, содержащей 10 об.% ацетонитрила , при 25 С в течение 40 мин. Неочи66 щенный продукт, полученный после экстракции и упаривани , растирают со смесью ацетон этилацетат, твердое вещество перекристаллИзовавают из холодного ацетона и вадел  ют {1) -2- (5 -фенил-4 -окси-2-Ьксотетрагидрофуран-Зй-ил )-2 -метил-уксусну 6 кислоту. Выход 0,11 г{10%); т.пл. 167-170С. ЯМР-спектр (cl - ацетон), 7,33 (т,5Н, 5 -фенил) S,52 (d, IH, J 3 Гц, 5Ч-Н)) 2,78 (dcj, 1Н, Jf и , 4 10 Гц, Jjj 7 Гц, З -С-СО Н); 1,23 и CHj (d ЗН, J 7.Гц, ЗА-С-СО Н); 4,65 ..СН} ( dd, 1Н, J, 3 ГЦ, Jg - 4,5 Гц,), 3,22 (dd, 1Н, -J « 4,5 Гц, J, 7 Гц, ЗАаН) . Й(МР-спектр (dg -ацетдн + ТХАИ), i .7,3i (m, 5;в-фенй-л}:; 5,8J (d, J 3 Гц, )/ 3,4 (dig, JV ro Гц, Ja ,Н); 1,37 (В, J 7 Гц, 3/8t-COjK ); 5,52 (dd, J 3 Гц, J , (dd, J. 4,5гц. 4,5 Гц, Н); 3,92 Jg 7 Гц, ) . П .р И М е р 6, Ацетоновый и этилацетатный фильтрат, полученный от растирани  иеочшценного продукта гидролиза в примере 5, упаривают н очищают с помощью ТСХ--(см. пример 4). П тно с Ry 0,35 экстрагируют холодным этилацетатом , упаривают экстракты, растирают остаток с эфиром и получают (±)-3 -мвтил-5 - (-фенил)-оксиметил-2-оксотетрагидрофуран-4 -илкарбонойую кислоту, выход 0,23 г (20%) т.пл.196198°С . ЯМР-спектр (dg -ацетон), о : 7,4 (т, СьНу 5Н, (но-С-); 5,12 (d, 1Н, J f 1 9,0 Гц, 5 -ШО-С- ); 3,17 (dq, 1Н, Jj 8 Гц, 3г. V Гц, ) ; 1,1 (d, ЗН, J 7 Гц, ) 4,7 (dd, IH, 9 Гц, Ji 4,5 Гц, ); 2,9 (dd, IH, J 4,5 Гц, Jg 8 Гц, 4/ -Н) . ЯМР-спектр (dg -ацетон + ТХАИ), CiHs S: 7,4 (m, 5J5-{ HO- :-) ; 6,3 (d, J - 9,0 Гц, 5 - но-С-}); 3,3 (dcj, J 8 Гц, J 7 Гц, ) Ь15 (d, J 7 Гц, ), 5,1 (dd, J, 9 Гц, J 4,5 Гц, 5i-H); 3,07 (dd, J 4,5 Гц, J 8 Гц, . Пример 7. Гидролизуют при рН 9 оптически активный 6 -н-бутил- 3;3-метил-3 ,3а«(, 6 ,6a i-тeтpaгидpoфypo- ( 3 , 4-в -фуран-2 ,4-дион в воде, содержащей 60 об.% метанола, в течение 45 м5-гн при . Экстрагируют продукт гидролиза (100 мг), очищают с - -- помощью ТСХ (толщина пластин 0,5 мм с использованием смеси хлороформ-ац тон-98%-на  муравьина  кислота (95:4:1). П тно с R 0,1 экстрагиру холодным этилацетатом. Экстракты уп ривают, остаток перекристаллизовыва как в примере 3,и получают 2-( -6утил-4)3-окси-2-оксотетрагидрофура -3;9-ил) -2- -метилуксусную кислоту, выход 0,27 (25%); + 52° (с 1, метан-ол); т.пл. 164-167°Сv ЯМР-спектр (dg-ацетон), сУ 0,9-1, (т, 9Н, 5,-н-бутил) ; 4,36 (dt, 1Н, Jf 3 Гц, J2 7 Гц, ) ; 2,76 (dq, 1Н, J 6,5 Гц, J, 10 Гц, гг.. 3jB-C-CO H); 1,28 (d, ЗН, J 7 Гц, Ч ., Н) ; 4,50 (dd, 1Н, Jj 3 Гц cHj, Jj 4,5 Гц, ); 3,04 (dd, 1Н, J 4,5 Гц, J 10 Гц, ) . ЯМР-спектр (de -ацетон + ТХАИ), (f: 0,9-1,74 (m, 5 -н-бутил) ; 4,73 (dt, J, 3 Гц, Jg 7 Гц, H) ; 2 ,76 (del, J 6,5 Гц, J, 10 Гц, Н З -С-СОоН); 1,28 (d, J 7 Гц, f ЗЛ-С-СО Н) ; 5,85 dd, J 3 Гц, 4,5 Гц, ); 3,55 (dd, J,, 4,5 Гц, Jj 10 Гц, ) . П p им ер 8. Гидролизуют при, рН 10 ( ) -6 -н-пропил-3/-метил-3, За 6 ,6а.-тетрагидрофуро- 3, 4-в -фуран-2 ,4-дион в воде, содержащей 4 об.% аиетонитрила, в течение 15 мин при . Экстрагируют продукт гидролиз упаривают экстракт, перекристаллизо вывают остаток из холодной смеси этилацетат-петролейный эфир и получают () -2-(5.i-н-пpoпил-4JB-oкcи-2-оксотетрагидрофуран-З -ил ) -2,0- мети уксусную кислоту. Выход О , 19 г (18% т.пл. ЮВ-ИО С. ЯМР-спектр (dg -ацетон), (Г: 0,91 ,75 (т, 7Н, 5оС-н-пропил) ; 4,33 (т, 1Н, 5j8-H); 2,8 (dc, IH, J, 7 Гц, Н Jz 10 Гц, 3;8- 9 - ); 1,3 (d, CHj ЗН, J 7 Гц, 30-С-СО,Н); 4,4 (т, 1 3 ); 3,02 (dd, IH, J 10 Гц, J 5 Гц, ) , ЯМР-спектр ( -ацетон + ТхАИ) , «f: 0,90-1,75 (m, 5o(-и-пропил ), 4,75 (t, J 7 Гц, ); 2,95 (da, J 7 Гц, J 10 Гц, 3/-C -СОдН) ; . и СИ) 1,40 (d, J 7 Гц, 3j3-C-CO H); 5,55 6 ( d, J 5 Гц, )7 3,65 (dd, J 10 Гц, Jg 5 Гц, 3j. H) . П p и M e p 9. Использу  методику примера 3, оптически активнрлй дигидроканаденсолид (1,0 г) гидролизуют при рН 9-10 в смеси метанол-вода (4:1 по объему) при 2,0 °С в течение 1 ч. Этилацетатные экстракты упаривают, твердый остаток очищают с помощью жидкостной хроматографии при высоком давлёнйй, элюиру  смесью уксусна  кислота-ацетонитрил-вода (2:18:80) и собира  фракции по 1 мл, при скорости потока 1 мл/мин. Объединенные фракций (11-13) выпаривают, твердый остаток перекристаллизовывают из хо лодной смеси ацетон-петролейный эфир и выдел ют (-) -ЗоС-метил-5 3-(l -oкcи-н-пeнтил ) 7 о1 сотетрагидр1офуран-4;б-илкарбоновую кислоту, идентичную веществу , полученному в примере 1, -113 (с 2,7; метанол). Выход 0,34 г (32%) , ЯМР-cqeKTp (dg -ацетон), ( 0, 1,8 (m, 9Н, 5j8- HO-C- ); 3,98 (dt, 1Н, J, 7 Гц, Jg 2 Гц, 5J3 ); 3,20 (т, 1Н, 3;д-Н); 1,20 (d, 3H,J 7 Гц, ,);4,60 (dd, 1Н, J, 2 Гц, J 8,5Гц, 5.Н); 3,22 (т, 1Н, 4ot-H) . Я)МР-спектр (dg-ацетон + ТХАИ) , : 0,90-1,80 (in, 5/9|-НО-С-I ) ; 5,22 НJH fyHg ( dt, Jj 7 Гц, 2 Гц, 5 -HO-g); 3,20 (dq, J, 7 Гц, J 10 Гц, Зу8 Н) ; 1,20 (d, J 7 Гц, ,) 4,87 (dd, J,- 2 Гц, J 8,5 Гц, ); 3,48 (dd, J 8,5 Гц, J, 10 Гц, ) ., Остаток тгослё выйаривани  фракции 14 и 15 перекристаллизовывают из холодной смеси ацетон-петролейный эфир и получают (+) -2-(5 -н-бyTил-4- -oкcи-2-oкcoтeтpaгидpoфypaн-3 б-ил )-2.-метилуксусную кислоту. Выход 85 мг (8%); J.y + 77 (с 2,5. метанол); т. пл. 114-И6С, ЯМР-спектр (dfe -ацетон) ,: 0,891/72 (т, 9Н, 5 -н-бутил); 4,31 (dt, 1Н, J 3 Гц, J 7 Гц,); 2,86 ( m, IH, 3ft- ) 4,49 (dd, IH, J, 3 Гц, .J 4,5 Гц, Ad-li) J 2,86 ( m, IH, ) ; 1,46 (d, 3H, J cH, 6,5 Гц, , ) . ЯМР-спектр (dg -ацетон + ТХАИ), ft: 0,90-1,72 (m, 5 -н-бутил); 4,6 ( dt, J 3 Гц, Ja -7 Гц, ); 2,86 (dc}, J/ 6,5 Гц, J 10 ГЦ, си,. -COjR); 5,75 (dd, J 3 Гц, Jj 4,5 Гц, ); 3,2 (dd, j 4,5 Гц, J 10 Гц, 3«t-H) ; 1,46 (d . . снэ J .6,5 Гц, -CO, H). П р И м е plO. К раствору (-) -2- (5уе-н-бутил-4;В-окСи-2-оксотетрагидрофуран-З -ил )-2Я-метилуксусной кислоты (10 мг) в минимальном объеме ацетона при и перемешивании при капывают 0,1 М гидроокиси натри  ( 10 мл). Ацетон упаривают, водный ос таток экстраг ируют этилацетатом и упаривают досуха, получа  ( + )-2-(5; -н-бутйл-4: е-окси-2-оксотетрагидрофуран-1 -ил )-2 -метил-ацетат натри  в виде белого порошка, т.пл. 279°С. Аналогичным образом с количественным выходом получают натриевую соль (-) -3.-метил-5 - (1 ё-окси-н-пентил) -2-оксотетрагидрофуран-4;В-илкарбоновой кислоты, т.пл. 2б9с. ; Приме р 11. Раствор (+) -2 - (5 -н-бутил-4 6-Ькси 2-о1 сотетрагидРофуран-3;в-ил )-2-метилуксусной кйслр ты (0,5 г) в минимальном объеме ацетона смешивают п)и 20-25 С с избытко диэтиламина (1 мп), сразу же упарива ют и получают посде перекристаллизации из эфира кристаллический (+)-2- (5 -н-бУтил-4 -окси 2-оксотетрагидрофуран-З -ил )-2в1-метилацетат диэтил амина, т.пл. 97-100С.. Аналогичным образом с выходом, бли ким к кйличественному, получают крис таллическую диэтиламинную соль (-),-Зс1-метил-5 - (1 -окси-н-пентил)-2-оксотетрагидрЬфуран-4 -илкарбоновой кислоты, т.пл. ИО-Иб С. Формула изобретени  1. Способ получени  производных .рксипвнтановой кислоты общей формулы 6 где один из R - водород, Cj-C gалкил или фенил, а другой - водород один из R H.R - водород или Су-С,.алкил , а другой - водород, и если s 2 °Р°Д R - окси группа, или R и R вместе образуют пр мую.св зь; или если R - водород, то R - оксигруппа , или R и R вместе образукй пр мую св зь при условии, что один из R и R - водород. ТЛ о о - г П Ч S. или их солей, или их г адематов, или их оптически активных антиподов; о тл и ч а ю 1д и и с   тем, что дилактон общей формулы i ц где R -R - как указано выше, гидролизуют в присутствии гидроокиси щелочного металлапри , с последующим выделением целевого продукта, в свободном виде или в виде соли, или рацемаТа, или оптически активного антипода. . : . . . .
  2. 2.Способ по п. 1, отлич а ющ и и с   тем, что процесс осуществл ют и среде пол рного органического растворител .
  3. 3.Способ по пп, 1 и 2, о т л ич а ю щ и .и с   тем, ч:то в качестве исходного вещества используют дилактон , где R и R - водород; R - метил; R -н-бутил.; и процесс осуществл ют при рН 9-10. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. ВейгандуХильгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М., 1968, с. 365-367. Хими 
SU762387220A 1975-08-21 1976-08-18 Способ получени производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов SU667126A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB34842/75A GB1538440A (en) 1975-08-21 1975-08-21 Hydroxy acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU667126A3 true SU667126A3 (ru) 1979-06-05

Family

ID=10370574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762387220A SU667126A3 (ru) 1975-08-21 1976-08-18 Способ получени производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов

Country Status (21)

Country Link
US (1) US4070480A (ru)
JP (1) JPS5225718A (ru)
AR (1) AR209825A1 (ru)
AU (1) AU502751B2 (ru)
BE (1) BE845403A (ru)
CH (1) CH622765A5 (ru)
DD (1) DD125833A5 (ru)
DE (1) DE2637597A1 (ru)
DK (1) DK372176A (ru)
FI (1) FI762352A (ru)
FR (1) FR2321278A1 (ru)
GB (1) GB1538440A (ru)
IE (1) IE43501B1 (ru)
IL (1) IL50220A0 (ru)
IN (1) IN143354B (ru)
NL (1) NL7609266A (ru)
NO (1) NO762873L (ru)
PH (1) PH13165A (ru)
SE (1) SE7609234L (ru)
SU (1) SU667126A3 (ru)
ZA (1) ZA764514B (ru)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5317273B2 (ru) * 1972-12-02 1978-06-07
ZA78437B (en) * 1977-02-16 1978-12-27 Ici Ltd Acid derivatives
JPS63286139A (ja) * 1987-05-19 1988-11-22 Asahi Roentgen Kogyo Kk 頭頚部x線撮影装置
DK0412464T3 (da) * 1989-08-08 1992-12-07 Hoechst Ag Butalactin, en fremgangsmåde til dets fremstilling og dets anvendelse som lægemiddel

Also Published As

Publication number Publication date
IE43501L (en) 1977-02-21
IL50220A0 (en) 1976-10-31
FR2321278A1 (fr) 1977-03-18
JPS5225718A (en) 1977-02-25
GB1538440A (en) 1979-01-17
NL7609266A (nl) 1977-02-23
IN143354B (ru) 1977-11-05
AR209825A1 (es) 1977-05-31
FI762352A (ru) 1977-02-22
AU502751B2 (en) 1979-08-09
DD125833A5 (ru) 1977-05-18
FR2321278B1 (ru) 1978-11-17
IE43501B1 (en) 1981-03-11
AU1641576A (en) 1978-02-02
PH13165A (en) 1980-01-08
DK372176A (da) 1977-02-22
BE845403A (fr) 1977-02-21
US4070480A (en) 1978-01-24
NO762873L (ru) 1977-02-22
SE7609234L (sv) 1977-02-22
DE2637597A1 (de) 1977-03-03
ZA764514B (en) 1977-07-27
CH622765A5 (ru) 1981-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR850000888B1 (ko) 삼-치환 이미다졸 유도체의 제조방법
HU219407B (hu) Eljárás pirimidin-származékok és ezeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
GB1575709A (en) 1,1-cycloalkyldiacetic acid imide derivatives and their use for preparing 1-aminomethyl-1-cycloalkylacetic acids
SU578870A3 (ru) Способ получени -(метоксиметил) фурилметил-6,7-бензоморфанов или морфинанов или их солей
SU481155A3 (ru) Способ получени -(фурил-метил)морфинанов
JP4954378B2 (ja) 4,5−ジアミノシキミ酸誘導体の調製方法
SU698532A3 (ru) Способ получени производных пиридо (1,2-а) пиримидина
SU667126A3 (ru) Способ получени производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов
US3227721A (en) Process for preparing 2-methyl-3-hydroxypyridines
US4014895A (en) Method for synthesis of optically active thiolactones
SU910118A3 (ru) Способ получени N @ -глюкофуранозид-6-ил-N @ -нитрозомочевины
US3969355A (en) 5-Aminoethyl-2,4-diphenylpyrimidine dihydrobromide
US3869347A (en) Process for the production of new pepstatins having anti-pepsin activity
US3227724A (en) Process for preparing 2-methyl-3-hydroxypyridines
SU784766A3 (ru) Способ получени бенз-ацил-бензимидазол(2)-производных
SU791227A3 (ru) Способ получени производных пирролидин (или пиперидин)-карбоксальдегида
NO852308L (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av eburnanderivater
HU198452B (en) Process for production of derivatives of oktahydroindole
US2809978A (en) Intermediates useful in the synthesis of alpha-lipoic acid
US4656309A (en) Preparation of alpha-pivaloyl-substituted acetic acid esters
SU493961A3 (ru) Способ получени производных 6 метилпреднизолона
US2947757A (en) Process for preparing 5-hydroxy-tryptamine through new intermediates
US6018053A (en) Process for the preparation of chiral, nonracemic (4-aryl-2,5-dioxoimidazolidin-1-yl) acetic acids
US4468518A (en) Imidazole guanidine compounds and method of making same
US2944064A (en) Process for preparing 5-hydroxy-tryptamine through new intermediates