SU640641A3 - Способ приготовлени окисного алюмокобальтмолибденового катализатора - Google Patents

Description

состоит из водного аммиачного раствора молибдыювой кислоты и нитрата кобальта. Пропитку осуществл ют минимальным объемом пропиточного раствора, соразмерным равному распределению каталитических компонентов на частицах кальцинированного экструдата, предпочтительно 1 объем пропиточного раствора на 0,7-1,0 объем частиц экструдата. Целесообразно проводить пропитку во вращающейс  сушилке с паровой рубащкой . Частицы экструдата погружаютс  в  тропиточный раствор и галтуютс  в нем вращающим действием сущилки. Испарение пропиточного раствора ускор етс  благодар  использованию в рубащке сущилки пара н за счет непрерывной продувки высущенного материала сухим газом - воздухом или азотом. Пропитанные и высущенные частицы кальцинируютс  в содержащей кислород атмосфере при температуре 400-590° С в течение 1-8 ч или более. Пример 1. Примерно 450 г товарного порошкообразного а-моногидрата окиси алюмини  (Catapal S) тщательно перемещивают в сухом состо нии с 95,6 г мелко измельченной летучей свободной молибденовой кислоты и с -.19,9 г порощкообразного карбоната кобальта. Затем в порощкообразиую смесь, наход щуюс  в бегунах, добавл ют 245 г 13%-ной (по весу) азотной кислоты, благодар  чему смесь превращаетс  в пасту. Смесь измельчают в бегунах 1 ч, после чего экструдируют через плиту с отверсти ми 0 0,8 мм. Экструдат высущивают и кальцинируют на воздухе 1 ч при 400° С н дополнительно 1 ч при 590° С. Экструдированные частицы разламывают до средней длины --3,2 мм; они содержат 2,8 вес. %. Со и 8 J вес. % Мо. Пример 2. Соответственно предлагаемому способу пропитывают частицы экструдата , полученные в примере 1. Аммиачный раствор молибденовой кислоты и нитрата кобальта дл  пропитки приготавливают, смещива  2,7 г водного раствора 85%-ной молибденовой кислоты и 2,2 мл гидроокиси аммони  с 1,2 г водного раствора гексагидрата нитрата кобальта и 1,2 мл гидроокиси аммони . Полученный раствор разбавл ют водой до 170 мл, н 100 г частиц экструдата погружают в пропиточный раствор, который затем испар ют досуха. Пропитанные частицы кальцинируют на воздухе 1 ч при 400° С и еще 1 ч при 590° С. Частицы экструдата содержат 3,5 вес. % Со и 10,3 вес. % Мо. П р и м е р 3. Включение в катализатор кобальтового и молибденового компонентов только пропиткой. Примерно 100 г порошкообразного а-моногидрата окиси алюмини  измельчают с 55 г 13%-ной (|по весу) азотной кислоты дл  образовани  пасты. Затем пасту экструдиругот , высушивают и кальцинируют на воздухе в течение - 1 ( при 400° С и затем еще 1 ч при 590° С. Аммиачный раствор молибденовой кислоты н гексагидрата нитрата кобальта длч пропитки приготавливают, смешива  20,7 г водного раствора 85%-ной молибденовой кислоты и 12 мл гидроокиси аммони  с 16 г водного раствора гексагндрата нитрата кобальта и 12 мл гидроокиси аммони . Примерно 87 г частиц экструдата погружают в пропиточный раствор, который затем испар ют досуха. Пропитанные частицы кальцинируют, как описано выще. Частицы экструдата содержат 3,25 вес. % Со и 9,4 вес. % Мо. Данные о свойствах полученных катализаторов приведены в таблице

Кажущийс  объемный ;

вес, г/с,«

Удельный вес, г/сиг ;

Диаметр, мм Содержаиие, вес. %: Со

ЛЛоi

Плои1адь поверхности,

. Объем пор,

о

Диаметр пор, А

Активность описанных выще катализаторов оценивают по степени сероочистки вакуумного газойл , кип щего в интервале 315-565° С и содержащего 2,6 вес. % серы.

Катализатор помещают в неподвижный слой в вертикальном трубчатом реакторе, в котором поддерживаютс  давление

45 кг/см абсолютного давлени  и температура 399° С. Вакуумный газойль загружают над катализатором при часовой пространственной скорости жидкости 3,0 в смеси с 320-ю объемами Н2 при температуре 15° С и давлении 1 кг/см на объем загрузки .

Выход щий из реактора поток раздел ют на жидкую и газовую фазы в сепараторе высокого давлени  при температуре 121° С. Жидкую фазу обрабатывают в отпарной колонке дл  удалени  легких фракций, а жидкие недогоны, собранные в течение 8 ч, анализируют на серу.

Катализатор, полученный в примере 2, в который кобальтовый и молибденовый компоненты включены совместным экструдированием с последующей пропиткой по предлагаемому способу, дает жидкий продукт процесса сероочистки (как донных остатков десорбции), содержащий 0,1 вес. % серы, восстановленной из 2,6 вес. % серы, дл  загружаемого под вакуумом газойлевого сырь .

Катализатор, полученный в примере 3, в который кобальт и молибден включены как компоненты только пропиткой согласно известному способу, дает жидкий продукт сероочистки из той же самой вакуумной газойлевой загрузки, содержащий 0,231 вес. % серы.

Катализатор, полученный по примеру 1, в котором, в сооответствии с прототипом, кобальтовый и молибденовый компоненты смещивают с окисью алюмини  с последующим экструдированием, дает жидкий продукт сероочистки, содержащий 0,3175 вес. % серы.

Таким образом, катализатор, полученный предлагаемым способом в примере 2,

на 55% более активен, чем катализатор по примеру 3, и на 95% более активен, чем катализатор по примеру 1.

Claims (2)

1.Томас Ч. Промышленные каталитические процессы и эффективные катализаторы . М., «Мир, 1973, с. 239, 254,

2.Патент США N° 3020245, кл. 252-465, 1962.