SU546600A1 - Способ получени 1,2-дибром-3-хлорпропана - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  1,2-дибро.м-З-хлорнронана, который  вл етс  эффективным  дохимикатом, примен емым в сельском хоз йстве.

Известен способполучени  1,2-дибром-3-хлорпропана путем взаимодействи  брома и хлористого аллила в среде 1,2-дибром-3-хлорпроиана при 20°С. Процесс осуществл ЕОт в трех цилиндрических анпаратах, расположенных каскадом. В первый аппарат подают одновременно хлористый аллил и бром в эквимолекул рном количестве. Продукт реакции, содержащий непрореагировавшие исходные компоненты, непрерывно поступает во второй аппарат-дозреватель с продолжительностью пребывани  в нем 2 час.

Далее продукт реакции, содержащий до 0,8 вес. % брома, поступает в третий аппарат-нейтрализатор , в котором происходит непрерывна  нейтрализаци  газообразным ам .млаком.

Педостатками известного способа  вл ютс  многостадийность, низка  производительность процесса (съем готового продукта составл ет 4,4 г-моль на 1 л реакционного объема в 1 час).

Целью изобретени   вл етс  усоверщенствованне технологической схемы и интенсификаци  технологического процесса.

2

Поставленна  цель достигаетс  тем, что процесс бромированп  хлористого аллила осуществл ют в услови х массообмена с подачей брома в верхнюю часть реакццонного аппарата , хлористого аллила - противотоком в нижнюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50-200 С.

Предпочтительно десорбцию целевого продукта вести при 60-90°С.

В этих услови х равновесие реакции резко сдвигаетс  в сторону образовани  1,2-дибром-3-хлорпропана , вследствие того, что в нижней части реакционного аппарата создаетс  многократный избыток хлористого аллила , отводимый продукт не содерл ит свободного брома, следовательно отпадает необходимость в дозревании реакции и нейтрализации , а избыток хлористого аллпла десорбируют при 50-200°С (лучше 60-90°С).

При этом съе.м готового продукта с едпипцы реакционного объема увеличиваетс  в 4,8 раза и составл ет 21 г-мэль на 1 л реакционного объема в 1 час.

Пример. Реактор представл ет собой стекл нную колонну длиной 300 мм, дпаметром 20 мм, снабженную обратным холодильнпко .м, рубашкой дл  охлаждени  и имеет шесть массообмениых фторопластовых решрtOK с 20 отверсти ми дламетром 1 мм и центральным переливным отверстием диаметром 5 мм.

Десорбер дл  хлористого аллила, соединенный с нижней частью реактора при помоищ стекл нной муфты, представл ет собой стекл нную колонку длиной 350 мм, диаметром 20 мм, заи.олиенную стекл нными цилиндрическими кольиамм длиной 5-7 мм, диаметром 3-5 мм и имеет четыре фторонластовые решетки, аналогичные решеткам реактора, и стекл нную рубашку, в которую подают термостатированную цри 80°С воду.

В систему заливают 200 мл 1,2-дибром-Зхлорпропана . Бром подают на верхнюю маесообменную решетку реактора со скоростью 195 мл/час, хлористый аллил - на нижнюю массообмениую решетку со скоростью 320 мл/час.

Таким образом общее соотнон1ение реагентов в системе стехиомегрическое, но на выходе продукта создаетс  многократный избыток хлористого аллила. Температуру в реакторе поддерживают 20-30°С.

Через 50-60 м«н устанавливаетс  стабильный режим работы реактора. Готовый продукт , не содержащий брома, отбирают из нижней части реактора со скоростью 490 мл/час.

Состав продукта, об. %: 1,2-дибром-З-хлорпропан 98,49, хлористый аллил 0,865, прочие примеси 0,64.

Выход 1,2-д;1бром-о-хлорпропана по брому составл ет 99,9%, по хлористому аллилу 99,0%. .

Использование предлагаемого способа получени  1,2-дибром-З-хлорироиана обеспечивает ио сравнению с суш,ествующим сиособом следующие преимущества; упрощение технологической схемы производства (весь процесс осуществл етс  в одном аппарате, исчезает необходимость в дозревании реакции и иейтрализации сырца); значительное (в 4,8 раза) увеличение производительности процесса .

Claims (2)

1. Способ получени  1,2-дибром-З-хлорпропана путем взаимодействи  хлористого аллила и брома при 20-30°С в среде 1,2-дибром-3-хлорпропаиа с последующей очисткой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью интенсификации и усовершенствовани  технологического процесса, последний осуществл ют в услови х массообмеиа с подачей брома в верхнюю часть реакционного аппарата, хлористого аллила - противотоком в нижиюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50-200°С.

2. Способ по п. 1, от л и чающийс  тем, что десорбцию целевого продукта ведут при 60-90°С.