SU520356A1 - Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазонов - Google Patents
Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазоновInfo
- Publication number
- SU520356A1 SU520356A1 SU2032115A SU2032115A SU520356A1 SU 520356 A1 SU520356 A1 SU 520356A1 SU 2032115 A SU2032115 A SU 2032115A SU 2032115 A SU2032115 A SU 2032115A SU 520356 A1 SU520356 A1 SU 520356A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- thiosemicarbazones
- быть
- mol
- isatin derivatives
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
пючаетсй в том, что фенилнитрок общей формулы
иdc
где R. н R, меюг вышеу{.Ша&тсле значени ; подвергают взаимодействию с минеральной кислотой, i-ianpHSvjep сол ной;, кисло той с после.аующим выделением елевого продукта в свободном виде или в .вкде 3- гиосемйкарба зона
Предложеггный споосб имеет еще то ггрек MytaecrBOj что ткосемйкарбазоны К -замещенг&1Х иаатннов клн 2--тионзатинов быть погДучены кз сос Бегс-гвуюгиих фе- нилнитронов -W -.aiJMemeHHbsx анклидрз глиоксиловсй кислол-ьг путем обрабол-ки со;шной кислотой с иос е. до байкой ткосемк- карбазидг в со/г ную кйслогу. т,во не 7фебу« сггс выделение ааатгзна формулы Хе
В случае прнмекеки --дг метигеймигго- ф -} илкитронок в качесггЕв побсчБ;ого продукта обрагггетсл Н /М-д мeт ш,..ф8 щлeнд iaмкнг ксдорый остаетс в растгдаре в виде гъ/гоо.хлоркда к лех-.жо может быть выделен угюрива;:1И5л,5 Выд8ле1;ие этого coe- динекк . к&к побочного процукта реалайги с пос едчюшей угилазалиейг /делает предложев- Ый -..лособ 1ю,пучйми изаткнов asoKOMsraeoКИ ЕЫ;1Х ДШзЬ 4г
Исходные фенвлнкгрокь; быть лег- ко получен. з R эгиланилина .х юрадетйЛхлорид 1 , пиридина j
К К Ву1ч- Ш13&тт-и
Пример
)
3,4 г (О,01 диметЕ ьамннофанЕЛ нитрона анилщ а
-н-6утйлг,анокскловой кислоты вьщер живагог Д. час ри ком1татй:ой температуре в 20 мл 2ОЪ-ко& со.а . ой ккслогы, а затем еще немного раабав.и ют зо,аоА Получзн т светло-жрасные 1 р сталль с; ,, 36 С., Вы-™ ход 1,8 г (90% от теорий).
Бекзилиаатнн,
П р «
Р
7,,4 г (0,02 моль) п-.а.иметйлаЕ лнно4) ниллнтрона анили;.4а .К -бензилглноксиловой кислоты выдерживают в 30 м.г 2О%-ном ланей кйс оты, а затем раэбавл ют водой„ Подученные светло краскые красгаллы iiepe«кркста/шкзовывают из разе авпенного спартйе Выход 4 г (80% ОТ теории). Т„пл, 131«132Ь
Фильтрат упаривают в вакууме, остаток раствор ют в небольшом кол1г-тестве BO.abis подщелачивают 2 ы.ра-отвором едкого j-штра и экстрагируют бензолом. После сушки и отгонки бензола остаток фракдионнруюта По-
пучают 2,5 г (70% от теории)
К , И -диметиЛ-Ф нилендиамина ,
Пример 3. Я -Фенилнаатин. 3,6 г ts-диметиламинофеннлнитрона Н -фенйлиглиокснловой кислоты вьшерживают в 2О мл сол ной кислоты 1 сутки при комнатной температуре. Полу чают красные кристаллы, которые могут быть ерекрисграллизованы из 8О%-но1х спирта Выход 1,6 г (70% от теории). Т. пл. 138-139 0.
П р и м е р 4, Х« -Метилиэатин-3-/гиосемизсарбазон ,
К раствору 15 г (0,О5 моль) п-диметйламннофенилнитрона анилида К -метилглиоксилоБой КИСЛОТЫ Б ВОДНОМ диметал4юрмамидв
CHa-iajia 50 гли 2О%нной схмганоЁ Кйс отЫв а затем раствор 4,6г (О ОЗмоль) таосемикарбазица Б сол ной кйслоте. Смесь сначала нзгреБа от несколько минуТэ затем БыдержиЕ/азот в течеш5е ночи при комнатной
геь/шературе. Получают г (80% от теории ) желтьхх кристаллов которые могут йьтгь nepeKpHCTaajKisoBaHb из уксусной киолотьи Т,пЛг 245-247 С (с разложением).
Пример 5. Н -Фенклизатий-З-тиосемикарбаэоио
1,8 г (O.OOS моль) t i-димeтилaминoфe нигширО ш -фени глиоксиланилйда и Оз4-5 г (0,005 моль) тиосемикарбазида кип т т с обратг1Ь5м холодильником в 20 мл 20%™ЕОй сол ной кислоты в течение 30 май. После охлаждени получают оранжевые кристаллы , которые перекрисгалли:зовывают из уксусной кислоты. Выход 1,2 г (80% от теории). Т„1ши 250-252 С (с разложеннем).
Пример 6. Н Мегнл-2 -тиоиааТЙНв
lj.O г (0,0032 моль) п-диметиламинофелшшЕТрона анилида N Метил-2-ткоглиок силовой кислоты вьвдерживают в 1О мл сол ной кислоты в течение ночи. Полученные красно&ато-корнчневые кристаллы ерекриота гглзовьшают из спирта Т,пл 173-173 С Выход 0,32 г (60% от теории).
Пример 7в N -Фенил-2- гионааТ Ш ,
3 г (0,008 моль) п-диметиламинофенилнЕтрона аннлй;щ Л -фенилн-2 тиоглиоксйловой кислоты выдерживают в течение ночи в 10 сол ной кислоты. Полученные красновато-коричневые кристюллы
ш юкрвсталлиэовывают вз спврга. Тлш, 177-178 С, Выход 1,5 г (75% от творив).
Првмер 8, ft -Метш -2 -о:вювэ - тив-З-о осекшкарбазов.
1,6 г (О,ОО5 моль) О-двметвламввоф&- нкщштрона К -метвлгвоглвоксвланвлвда в О.45 г (О,ОО5 моль) твосемикарбазвда КЕПЯТ т с обрептли хопотльа.ах.ом в 2О мл 2 Н.СОЛЯН0Й квслоты ЗО мин. Полученные Kgec90Bai4 -4:c B4E@Bb(e кристаллы перекрво таллвэовьшают из спирта. Выход 1,0 г (80% от теории). Т.1Ш, 199-2ОО°С (с разложением).
:
Пример 9, К. T/Tut-j2-ттгоазатин-З-тиосемикарбазон ,
1,6 г (О,ОО5 моль) 11 диметиламинофе нилнитрона Я -этил-2 -гйоглноксиланилида н О,45 г (0,О05 моль) тиосемшсарбазида кшшт т ЗО МИН в 2О%-ной схш ной квелого Полученные темно-красные криошлпы перекристаллизовывают вз лед ной уксусной киолоты . Выход 0,9 г (65% схг теорвв). Т.Ш1. 211-213 С (с разложением).
Claims (1)
- Формула изобретениОюсоб получени производных изатина общей формулыгде R - алкил, аралквл, арвл;R - кислород или сера, или их 3- восемикарбазонов , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повыщенв качества целевого продукта, фенвлнЕтрон формулыО(;н-11- -к(С11з)2 y-c-R,iгде Р и S имеют вышеуказанные значени ; подвергают взаимодействию с минеральной кислотой, например сол ной, с последующим выделевюем целевого продукта в свободном виде или в виде 3 тиосемикар6аэона .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2032115A SU520356A1 (ru) | 1974-06-03 | 1974-06-03 | Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазонов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2032115A SU520356A1 (ru) | 1974-06-03 | 1974-06-03 | Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазонов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU520356A1 true SU520356A1 (ru) | 1976-07-05 |
Family
ID=20587142
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2032115A SU520356A1 (ru) | 1974-06-03 | 1974-06-03 | Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазонов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU520356A1 (ru) |
-
1974
- 1974-06-03 SU SU2032115A patent/SU520356A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4013706A (en) | Derivatives of substituted urea, acyl ureas, and sulphonyl ureas, and a process for producing the same | |
SU520356A1 (ru) | Способ получни производных изатина или их 3-тиосемикарбазонов | |
SU593669A3 (ru) | Способ получени тиено (3,2-с) пиридина | |
SU645566A3 (ru) | Способ получени пиразолов | |
SU683623A3 (ru) | Способ получени производных пурина или их солей | |
SU747426A3 (ru) | Способ получени дитиенилалкиламинов или их солей | |
De Groot et al. | Mild preparation of pyrrole-2-carboxaldehydes | |
US2235638A (en) | Process of preparing derivatives of pyrimidine | |
SU368752A1 (ru) | ||
Bost et al. | Sulfur Studies. XIX. Alkyl Esters of Phenylthiocarbamic Acid1 | |
US5840922A (en) | Coumarin derivatives, and processes for their preparation | |
SU576952A3 (ru) | Способ получени фосфорных эфиров производных пиразолина | |
KR20120100977A (ko) | 2-티오히스티딘 및 이것의 유사체의 합성법 | |
US5602251A (en) | Arthropodicidal oxadiazine intermediate | |
SU427017A1 (ru) | Способ получения тиадиазолилтиокарбонатов | |
US4139700A (en) | Process for the preparation of bicyclothiadiazinones | |
SU727145A3 (ru) | Способ получени -замещенных оксазолидинов | |
SU553934A3 (ru) | Способ получени производных бензодипиранов или их солей | |
RU2786442C1 (ru) | Замещенные О-алкил-2-арилгидразинкарботиоаты и способ их получения | |
SU1630610A3 (ru) | Способ получени производных 2,3-диаминоакрилонитрила или их солей (его варианты) | |
SU1298209A1 (ru) | Способ получени 3-аренсульфонилпропенамидов | |
RU2084441C1 (ru) | Способ получения кислотно-аддитивных солей труднорастворимых карбоновых кислот и аминов или аминокислот | |
SU444768A1 (ru) | Способ получени производных 4/(бензимидазолил-2)-метилен/-лиоксолана1,3 | |
SU419034A3 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНАЗОЛИНА1Изобретение относитс к способу получени новых производных хиназолина, которые обладают улучшенными лекарственными свойствами и могут найти нрименение в фармацевтической промышленности.Предлагаетс основанный на известной реакции алкилировани хиназолннов способ получени производных хиназолина общей формулы ICnH,n--R.Примером галоида в формуле I могут служить атомы хлора, брома, фтора и йода; Ci—С4-алкилов — метил, этил, н-пропил, изо- пропил, н-бутил, изобутил и т/?ет-бутил; 5 Ci—С4-алкоксильных групп — метокси-, эток- СИ-, н-пропокси-, изопронокси-, н-бутокси-, изо- бутокси- и грег-бутоксигруппы; Сз—Се-цикло- алкилов — циклопропил, циклобутил, цикло- пентил, циклогексил, метилциклопропил, ди- 10 метилциклопронил и т. п. группы. Когда СпН2п группа — алкилен с 1—3 атомами углерода, она может быть представлена такими группами, как метиленова , этиленова , 1-метилэти- ленова , 2-метилэтиленова и триметиленова .где D — группаСпособ получени соединений формулы 1 заключаетс в том, что 1-незамеш,енное производное хиназолина общей формулы П15Нг; , :- ;-О "^ О ."^ -'.RI, R2 и Rs каждый — водород, галоид, нит- рогруппа, Ci—С4-алкил, Ci—Сгалкоксил, С\—С4-алкилтиогруП'Па, Ci—С^алкилсульфо- группа, Ci—С4-алкилсульфинильна группа, грифторметил;R4 — Сз—Сб-циклоалг-'ил;W — кислород или сера;п — О или целое число от 1 до 3.2025где RI, Ra, D и W имеют вышеуказанные зна- 30 чени . | |
US4113738A (en) | Conversion of N-tosylsulfoximides to sulfoximines |