SU509581A1 - Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты - Google Patents

Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты

Info

Publication number
SU509581A1
SU509581A1 SU2083954A SU2083954A SU509581A1 SU 509581 A1 SU509581 A1 SU 509581A1 SU 2083954 A SU2083954 A SU 2083954A SU 2083954 A SU2083954 A SU 2083954A SU 509581 A1 SU509581 A1 SU 509581A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
ester
yield
resulting
solution
Prior art date
Application number
SU2083954A
Other languages
English (en)
Inventor
Галина Федосеевна Ярошенко
Нина Владимировна Цирульникова
Вера Яковлевна Темкина
Наталья Евгеньевна Хавченко
Людмила Михайловна Тимакова
Виталий Иванович Богомолов
Антонина Сергеевна Лавренева
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7815
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7815 filed Critical Предприятие П/Я А-7815
Priority to SU2083954A priority Critical patent/SU509581A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU509581A1 publication Critical patent/SU509581A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

54) СПОСОБ ПОЛУЧЕПЯЯ ЭФ11РОВ lIMnilO/Ul.NKCNCHOfl КИСЛОГЫ

Claims (1)

  1. Изобретение относитс  к усовершенствованию способ;, получени  эфироз чмикодиуксусной кислоты которые  вл ютс  ценными продуктами органического синтеза, з частности узловыми соединени ми дл  синтеза монофункциональных ими.нодиацетатных хелоновых смол на ос10зе полистирола. Известен способ получени  Э(1)иров им.июдиуксусной кислоты цианметилированием аммиака или уротропина синильной кислотой или ее сел м и носледуюшим взаимодействием образовав иегс ;  нмино.аиацетонитрила с метанолом и сухим хлористым водородом. Такой сгюi; ,o6 неприм :;.м HJ-3a токсично(..тн сырь . Известен также способ получени  указанных выше эфи;юв взаимодействием семикарбазиадиуксусно ; кис;лоты с метанольным раствором хлористого водорода нейтрализацией полученного хлоргндрата Г)фмра и носледующей десгрукадей обра:ював;иг;госн эфи)а семикароаз ддиуксусной кислоты нитритом натри  в со.п ас/ г.ре . -)тст метод технологически неиригоден из-за низкого выхода целевого продукта (выход 25°о, счита  на семикарбазиддиуксу с ну К) кислоту). Кроме того, известен метод 11олуч(инн :5фиров ими1юдиуксус1юй кислоты деструкцией гидразиндиуксусной кислоты нитритом натри  в присутствии UCI, этерификацией образовавшейс  аминодиуксусной кислоты метаиольным раствором хлорис1оро водорода (либо тиоиилхлоридом ) и последующей нейтрализацией хлоргидрата :х1.)ира 11минодиуксус11ой кислоты алкогол том натри  (нрименение минерального нейтрализующего агента исключено из-за лвгко11 омыл емости эфирной группы в ноднощолочиой среде). Выход эфира 30%, счита  на гидразиидиуксусную кислоту, Многостадийность и обусловленна  этим дли- тельность процесса получе ш , а также Hii кий выход делают этот способ также технологически ненригодным. С целью устранени  указанных 1и;до(таткон 110 предлагнемому способу этерификации подвергают гидраэинциуксусн ю кислоту с поелодующей деструедией о6рааовавшй1Х)с  хлоргид . рата эфира с-ндразинуксусной кислоты нитри .4 том натри  с образованием эфира иминоди- , уксусной кислоты причем кислым компонентом в пррцессе деструкции служит анион хлфгйдр та .эфира, быход 60% (счита  на гид «разйидиуксусвую кислоту). В результате такого проведени  iipouec ia исключаетс  трудоемка  стади  приготовлени  алкогол та натри  и последующего перевода хлоргидрата эфира а основание, т. е. сокращаетс  продолжительность процесса и увеличиваетс  выход продукта с 30 до 60%. Пример 1. Диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты.. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником и помещенную в баню с обогревом, внос т 175 мл метанольного раствора хлористого водорода, содержащего 20 г (0,55 моль) хлористого водорода и 22,8 г (0,154 моль) гидразин-Л, ,-диуксусной кислоты, размешивают полученный раствор при мин, нагреваЪт до кипени , кип т т 2 час к охлаждают до 18-20. Через 20 час отфильтровывают выпавший осадок хлор гидрата диметилового эфира гидразин-Л, /V-диуксусной кислоты и сушат его при 50-бОоС. Получают 29,4 г вещества (90% от теории, счита  на гидразин-(, Л-диуксусную ккслоту) 29,4 г (0,138 моль) полученного хлоргидрата внос т в колбу, туД4 же вливают 140 мл метилового спирта и 2 мл воды, полученную смесь охлаждают до , затем добавл ют 9,5 г (0,138 моль) нитрита шзтри  и щм pcj3мешивании и выдерживают poaKUHotJную смесь б час. Далее отфильтровывают осадок хлористого натри  -и полученный фильтрат разгон ют. Основную фракцию отбираю при 96,4-97,5 С/Змм рт. ст. Получ;1ют 14,8 г ш щества (60% от теорий, счита  (и ГиД азиьь N, yv-диуксусную кислоту). Пример 2. /1иэтиловый эфир иминодиуксусной кислоты. Этот эфир получают аналогично ц-ал тнловому эфиру, использу  вместо метилового этиловый спирт. Основную фракцию отбирают при 106-110 С/4 мм. рт. ст. Выход 04% от теории. Пример 3. Диоктиловый эфир импноди ксусной кислоты. Это соединение получают аналоги15но диметиловому эфиру, использу  вместо мет1У1ового октиловый спирт. Продукт не перегон етс  даже в вы, оком вакууме. Эфир очищают хроматографированием его бензольного раствора на окиси алюмини  с последующей отгонкой растворител . Формула изобретени  Способ получени  эфирен иминодиуксусной кислоты из ГИДраЗИНДИуКСуСНОЙ кис-лоты, BK-WJа  стадию деструкции 1Ш1,итом натри  и этерифнкации, отличающийс  тем, что, целью увеличений выхода целевого продукта и упрощени  nponscca, г тарификации подвергают гидразиндиуксусную кислоту с последующей деструкцией полученног6,х. оргидрата офира.
SU2083954A 1974-12-17 1974-12-17 Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты SU509581A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2083954A SU509581A1 (ru) 1974-12-17 1974-12-17 Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2083954A SU509581A1 (ru) 1974-12-17 1974-12-17 Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU509581A1 true SU509581A1 (ru) 1976-04-05

Family

ID=20603477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2083954A SU509581A1 (ru) 1974-12-17 1974-12-17 Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU509581A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112125805B (zh) 水溶性厚朴酚衍生物及和厚朴酚衍生物和其中间体的制备方法、和相关的单羟基保护中间体
SU509581A1 (ru) Способ получени эфиров иминодиуксус-ной кислоты
JPS604175B2 (ja) 1−置換2−メチル−テトラヒドロピリミジンの製造法
JPS6314706B2 (ru)
US2710299A (en) Process for the production of crystalline vanillyl amides
JPS6155902B2 (ru)
JP4092391B2 (ja) ベンジルエーテル系デンドリマー化合物
US4219486A (en) N,N-bis(5-hydroxymethylfurfuryl)methylamine and process of preparation
SU407880A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-БРОМЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
SU608799A1 (ru) Способ получени гидрохлорида диметилового эфира иминодипропионовой кислоты
CN113248418B (zh) 一种3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物及其制备方法
SU729173A1 (ru) Способ получени глицидиловых феорэфиров
CN112574033B (zh) 1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成方法
JPS5839680A (ja) ケタ−ル化されたグリセロ−ルアリルエ−テルの合成法
RU2026857C1 (ru) Способ получения 2-метоксиизобутилизоцианида
JPS62126164A (ja) 4−アルコキシ−2−オキソ−ピロリジン−1−酢酸アルキルエステルおよびその製法
SU958411A1 (ru) Способ получени @ , @ -разветвленных @ -кетоэфиров
US4246200A (en) Perfluoro intermediates and processes for their preparation
SU973537A1 (ru) Способ получени 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1,4-диоксана
SU899558A1 (ru) Способ получени 2-замещенных-4-алкокси(арокси)метил- @ -бутиролактонов
US4297503A (en) Novel benzamide derivative and method of preparing metoclopramide using same
SU196809A1 (ru)
SU498295A1 (ru) Способ получени алкилпроизводных пиррола
SU426466A1 (ru) Способ получени производных 1-оксо-6-азаспиро-4,4нонана
RU2044733C1 (ru) Способ получения 18-краун-6