SU485601A3 - Способ получени полиамидов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

j Изобретение относитс  к получению полиамидов анионной полимеризацией лактамов . Известен способ получени  полиамидов путем анионной полимеризации лактдмов в безводной, среде в присутствии шело ного катализатора с последующей обработкой полиамидов в твердом состо нии стабилизаторами молекул рного веса-парами соединений, имеющих кислый характер, например ацетилхлоридом, уксусной и му равьиной кислотами и т. п. Известный способ  вл етс  трудоемким и не позвол ет осуществить эффективный контроль за количеством стабилизатора, распределенного в полиамиде (поверхность зерен или пруткж полиамида осаждает больше реагента). С целью исключени  этих недостатков предлагаетс  в качестве стабилизатора молекул рного веса использовать органи-. ческие сульфокислоты или их сложные- э ры. Указанные соединени  ввод тс  в колр честве О, Об - 2 мол.%, предпочтительно 0,2-1 мол,%, по отношению к исходному лактаму. Используемые пропорции завис$гг от количества введенного щелочного катализатора . Предлагаемые стабилизаторы прибавл ют в конце полимеризации путем смещивани  их с расплавленным полиамидом в , по и1Леризационном реакторе или путем ; замешивани  пасты с последующим смешиванием и экструзией. Дл  получени  полиамидов предлагаемы способом могут быть использованы лк)бые лактамы, имеющие не менее четырех атомов углерода и щелочные катализаторы , такие как натрий, его гидрид.- и др. Из получаемых полиак«шов можно вы-рабагывать волокна, листы, плитки, издели  и т. п. В зкость полиамидов измер ют при 20 С (0,5%-ный раствор полиамида в М-крезоле). В зкость в расплавленном виде измер ют при 22О°С реометром инстрон дл  скорости срезани  31,1

Пример ы 1-4. Приготовл ют найлон - 6 анионной полимеризацией капролактама в присутствии 0,075 вес.% натри  в натриевом катализаторе.

Пример 1 соответствует контрольному испытанию, приведенному дл  сравнени , в котором экструзи  полимера производит С  без прибавки соединений (дл  сравнени  были произведены две последовательные экструзии).

Результаты позволили вы вить следующее:

-падение в зкости контрольного образца в течение каждой экструзии, так же как и его деполимеризаци  возгонкой;

- каждый их трех приведенньхх стабилиПроизвод т эксплуаташпо при ., 23О°С

в присутствии кислот или солей параталуола. сЪдержаших сульфогруппу, указанных в табл. 1 и прибавленных в мол рном избыт ...отнрситепьно натри  (0,52 мол.%).

заторов позвол ет избежать деполимеризации;

- падение в зкости, наблюдаетс  при первой экструзии, слабее дл  толуолсуль- фсжислсугы,, чем Д1га ее сложных эфиров.

Пример ы5-8. Приготовл ют полиамид - 12 путем анионной полимеризации додекалактама с 0,63 мол.% натри . Экструдируют полимер при 230°С в присутствии мол рного избы/ка 6О% относитено натри , кислот и солей, указанных в табл. 2(1 мол.%).

Y

а б л и ц а 2.

-I 60 |

.ТЗёИже образец дважды подвергаетс  j экструзии в экстру знойной машине. При каждой экструзии определ ют в зкость :

в зкость в расплавленни виде при 2ОО дл  скгфостй срезани  ЗТ,Гсек--Т., При испытани х со стабилизаторами они ввод тс  в зерна исходного образца смешит ванием в ванне. Вслед за этим производ т серию двух последовательных экстру-J

ЗИЙ. ,.- :. J

Результаты показывают, что

- полученна  в зкость, также как и П р и м ер Ы.13 - 16. Приступают35 киспытани м, сравнимым с испытани ми , примеров 9-12, но исход  изполймеров,

Пример Стабилизатор

сульфокислота (0,5 мол.%). Из табл. 3 и 4 видно, что присуша  J; в зкость реако падает при контрольном

резко падают в контрольном испытании, остаютс  без больших изменений;j

- измененне начальной в зкости слабее при использовании П- толуолсульфокислоты.

О I

Примеры 9-12. .Производ т иэмёнёнй  поТцгчае мой в шГости на образцах , полиамида - 12, полученных анионной полимеризацией додекалактама с 0,72 моп.% натри .

Поступают, как в примерах 5-8, в присутствии мол рного избытка 60% кислот и солей, указанных в табл,. 2, и определ ют в зкость после первой и второй экструзии (см. табл. 3).

Таблица 4,

В зкость

без экстру- перва втора 

зииэкструзи  экструзи 

1,35

1,38

1,34 имеющих перед экструзией присушую в зкость 1,35 вместо 1,41. Полученные результаты представлены в табл. 4. испытании и не имеет значительных измеаений в приведенных примерах.|

78

pTi редмет изобретени  ||веса, отличающийс  тем, что,

Способ получени  полиамидов путекГ- с целью улучшени  эффективности стабилианионной полимеризации лактамов в :зации, в качестве стабилизаторов испольбезвпдной среде в присутствии щелочногодуют органические сульфокислоты или их

катализатора с последующей обработкой5 сложные эфиры. полиамидов стабилизаторами молекул рного

4856О1