SU482047A3 - Способ получени эфиров дитиофосфорной кислоты - Google Patents
Способ получени эфиров дитиофосфорной кислотыInfo
- Publication number
- SU482047A3 SU482047A3 SU1204763A SU1204763A SU482047A3 SU 482047 A3 SU482047 A3 SU 482047A3 SU 1204763 A SU1204763 A SU 1204763A SU 1204763 A SU1204763 A SU 1204763A SU 482047 A3 SU482047 A3 SU 482047A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dithiophosphoric acid
- acid esters
- preparing
- halogen
- alkyl
- Prior art date
Links
Description
{54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНОЙ
КИСЛОТЫ
Предлагаетс способ получени не описанных в литературе эфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы.
О
и
KS-P-SR
OR
где R - алкил
R - незамещенный фенилалкил илисодержащий в качестве заместител ароматического кольца алкил, галоген или нитрогруппу;
алкенил, алкинил или галоидал- кил. Эти соединени обладают сильным фунгицидным и инсектицидным действием.
Известны обладающие инсектицидными свойствами эфиры дитиофосфорной кислоты общей формулы ,
О
где R и - низщий алкил;
Ц 2. алкилтиоалкил, арил, цианалкил, аминоалкил или алкоксикарбонилалкил .
Они были получены взаимодействием солей дитиофосфорной кислоты с соответ ствующими галогенсодержашими соединени ми .
Предлагаемый способ, основанный на известной реакции взаимодействи солей дитиофосфорной кислоты с галогенпроизводными , позвол ет получать новые эфиры дитиофосфорной кислоты, имеющие в отличие от известных эфиров не только инсектицидные , но и фунгицидные свойства. В силу этого они могут примен тьс дл защиты растений от болезней и вредителе одновременно.
Предлагаемый способ заключаетс в том, что соли дитиофосфорной кислоты общей формулы
it S F SR ч I
OR
где R и R имеют указанные значени ; М - щелочной металл или аммоний, подвергают взаимодействию с галоген- содержащими соединени ми общей формулы
где Ц имеет указанные значени ;
Hat - атом галогена,
в среде инертного растворител , например спирта, воды, ацетона.
Процесс желательно проводить при 50-SOtC . Врем реакции составл ет 1-20 час. Если исходные вещества трудно реагирурт , можно добавл ть катализаторы, например йодиды, при этом скорость реакции возрастает и -увеличиваютс выходы, По окончании реакции целевые продукты выдел ют известными приемами. Выход их достигает 95%..
Пример. К раствору 14,3 г ОСНо сНрСН СНз СзНд К ВГ VcH CH2CSCHС2Н5 К С1
-этил- -бензилдитиофосфата кали в 50мл этилового спирта добавл ют по к.апл м при перемешивании и SO-C 7,1 г 1-бром-2-хлорэтана и смесь нагревают при 80°С
в течение 8 час. Затем отдел ют выпавший бромистый калий и этиловый спирт отгон ют. Масл нистый остаток раствор ют в толуоле и промывают 6%-ным рас-пвором углекислого натри , а затем водой.
Толуольный слой сушат безводной глауберовой солью. Затем толуол отгон ют и получают светло-желтое масло, представл ющее собой О-этил- g -бензил- g -2- -хлорэтилдитиофосфат, выход 74%, Это
вещество хроматографируют на активном глиноземе. Коэффициент преломлени h 1,5752..D
Найдено, %: Р 1О,04; ct 11,33, Вычислено, %: Р 9,98; С 11,43.
Аналогично получа - соединени , приведенные в таблице. CgHgOH 80ОС, 1 час С2Н5ОН Кип чение,
СН2СН2СН2С1 С2Н5 К ВР С2НдОН
Кип чение 5 час
.
СН2С СН2 С2Н5 К С1 Н2О СНз
, 2 час
СН2СН2СН2С1 С2Н5 N а Вг С2Н5ОН ,
10 час
СН2 -С С Но
CH2GH2 СНо
К ei
C2HgOH
КиПЯЧ(г1И1{,
2 час CHgCHg;СН2СН2СН2а С2Н5 к ВГ С2НдОН Кип чение, 5 час /Л СН СНо СН2-С СН2 С2Н5 1 СН К С1 Ацетон Кип чение, 2 СН,СНоСНо СН2СН2С1С2Н5 К Вг С2Н5ОН Кип чение, 5 час
СН2СН2СН2 СН2СВСН
СоНк К ВГ АцетонКип чение,
Я чаг.
СН2СН-СН2 С2Н5 К С1
Кип чение,
То же 3 час
СН2СН2С1н С4 д К Вг С2Н5ОН Кип чение,
Предмет изобретени
1, Способ получени эфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы
О
RS-P-SR
OR
где { - алкил С д - С5;
Kj- незамещенный фенилалкил или содержащий в качестве заместител ароматического кольца алкил, галоген или ниарогруппу;
алкенил, алкинил или галоидалкил , отличающийс тем, что соли дитиофосфорной кислоты общей формулы
0,
и
Ч
S
где R и 1 имеют указанные значени ; М - щелочной металл или аммоний, подвергают взаимодействию с галогенсодержащими соединени ми общей формулы
R Hal
где f имеет указанные значени ;
На - атом галогена,
в среде инертного растворител , например спирта, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. « 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при 5О-80 С.
Приоритет по признакам:
20.12.66при К - алкил , R незамещенный фенилалкил, F галоидалкил,
М - щелочной металл или аммоний;
18.02.67при R - алкенил или алкинил; 20.12.67 при { - фенилалкил, содержащий в качестве заместител ароматическоrd кольца алки , галоген или нитрогруппу.
95 21 1,5737 10,65 22,35 -1О,76 22,22
90 у, 23 15784 10,74 22,50 j)
90 211,5684 9,6.1 -10.63 9,55
D
93 ., 10,18 21.28
87181,5546 9,08 19,10 -9Д4 18,93
П. 1
81 9,72 2О,83 10 ,84 22.38
10,94
10,27 21,19
9,81 20,25
81 ., 9,07 19,03 -9,16 18,91
т
81 ., 9,37 19,40
D
70 /i28l,5599 9,14
2 1,5627
87
9,85 20,40 -10,10 20,67
ft25 1,5780
90
9,31
74 tj22 1,5871 8,79 Q
9,68 19,61
. V AOi.46 .9,23
10,74
10,66 9,43
10,77
10,06 8,91
10,35
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1272696A SU373920A3 (ru) | 1966-12-20 | 1967-12-20 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8374666 | 1966-12-20 | ||
JP1057667 | 1967-02-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU482047A3 true SU482047A3 (ru) | 1975-08-25 |
Family
ID=26345875
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1204763A SU482047A3 (ru) | 1966-12-20 | 1967-12-20 | Способ получени эфиров дитиофосфорной кислоты |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
MY (1) | MY7300057A (ru) |
SU (1) | SU482047A3 (ru) |
-
1967
- 1967-12-20 SU SU1204763A patent/SU482047A3/ru active
-
1973
- 1973-12-30 MY MY7300057A patent/MY7300057A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MY7300057A (en) | 1973-12-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2731487A (en) | Asymmetric tertiary alkyl trithiocarbonates | |
SU895285A3 (ru) | Способ получени N-замещенного бис-карбамоилсульфида | |
Kipnis et al. | 2-Acyloxyacetylthiophenes | |
SU482047A3 (ru) | Способ получени эфиров дитиофосфорной кислоты | |
SU498912A3 (ru) | Способ получени триазолотиазоловых эфиров кислот фосфора | |
SU580826A3 (ru) | Способ получени (+)-или-(-)- аллетролона | |
US2912467A (en) | Phosphoranes and method for the preparation thereof | |
US2449038A (en) | Preparation of 3-substituted benzotetronic acid and salts thereof | |
US3821307A (en) | Bicyclic ketones having biological activity | |
US2732379A (en) | ||
SU517253A3 (ru) | Способ получени вторичных сульфонов | |
SU1159921A1 (ru) | Способ получени 4- или 5-алкилмеркаптометилфуран-2-карбоновых кислот | |
SU496282A1 (ru) | Способ получени поли-1-окси-2,2,2трихлорэтилфосфонатов | |
MICHAEL et al. | THE ADDITION OF TRIPHENYLMETHYLSODIUM AND PHENYLLITHIUM TO CINNAMIC ESTER AND BENZALACETOPHENONE | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
US2334180A (en) | alpha-pyrone and method of preparing it | |
SU452195A1 (ru) | Способ получени дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты | |
US2460265A (en) | Arylalkylnitroalcohols | |
US2388024A (en) | Thedj salts | |
SU458557A1 (ru) | Способ получени 2-(ацетилметил)бензо-1,3-оксатиолов | |
SU434647A3 (ru) | ||
SU534467A1 (ru) | Способ получени третичных фосфинсульфидов | |
SU475364A1 (ru) | Способ получени производных арилсульфониламидов диалкилфосфорных кислот | |
SU119185A1 (ru) | Способ получени гамма-хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | |
SU508210A3 (ru) | Способ получени амидоэфиров тиолфосфорной кислоты |