SU480701A1

SU480701A1 - Способ получени комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди

Info

Publication number: SU480701A1
Application number: SU1989338A
Authority: SU
Inventors: Абди Алимкожоевич Акбаев; Вера Васильевна Ежова
Original assignee: Институт Органической Химии Ан Кир. Сср
Priority date: 1974-01-22
Filing date: 1974-01-22
Publication date: 1975-08-15

Description

1

Изобретение касаетс способа получени комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы

3CuCl2-4S(C6H4)2NH,

котора может быть использована в животноводстве как эффективное антигельминтное средство.

Известен способ получени комплексной соли тиодифениламина и хлорида меди, заключающийс в том, что тиодифениламин подвергают взаимодействию с хлоридом меди в водной среде при 20-40°С и рН 2 с выходом целевого продукта до 68%. Процесс получени указанного соединени известным способом продолжителен (3-5 ч), препарат обладает непри тным запахом и вкусом, что осложн ет его применение в качестве антигельминтика .

С целью устранени указанных недостатков и повышени выхода целевого продукта взаимодействие тиодифениламина и двухлористой меди осуществл ют в присутствии хлористого натри . Это позвол ет сократить врем взаимодействи до 1,5 ч, повысить выход продукта до 78% и исключить непри тный запах и вкус.

Способ получени комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди согласно изобретению заключаетс в том, что двухлористую медь и тиодифениламин перемешивают при комнатной температуре. Когда начинает образовыватьс черный осадок, к смеси добавл ют хлористый натрий, довод т температуру до 40°С, а рП раствора до 1,5.

Пример. К 200 л дистиллированной воды при комнатной температуре добавл ют 160 кг двухводной хлорной меди, 100 кг тиодифениламина и повышают температуру в реакторе до 40°С. Тщательно перемешивают до образовани черного осадка. В полученную смесь веществ ввод т с целью ускорени скорости реакции 20 кг хлористого натри . По истечении 1,5 ч работы провер ют рН среды. При нормальном течении реакции рП равен 1,5. Конец реакции устанавливают по посто нству концентрации ионов меди, однородности палочкообразных кристаллов препарата под микроскопом. Синтез длитс 1,5 ч. Полученный осадок отфильтровывают на нутч-фильтре с применением ткани бельтинга под вакуумом и сушат при 60°С до посто нного веса соли. Выход продукта 78%. Фильтрат используют при следующем синтезе новой порции, так как в нем содержитс 35% хлорной меди и 2-3% тиодифениламина. При анализе нового соединени найдено содержание тиодифениламина 64,95%, хлорной меди 35,45%, что близко к теоретическому расчету дл соединени 3CuCl2-4S(C6n4)2NH (тиодифениламин 66,45%, хлорна медь 33,55%). Тиодифениламин определ ют по методу Кьельдал . Медь определ ют йодометрически, хлор - по методу Мора.

Полученна соль имеет вид черных удлиненных призматических зерен, без запаха. В воде слабо растворим а. В сол ной кислоте и в едких щелочах нерастворима. В концентрированной серной кислоте при подогревании хорошо растворима. При хранении не измен етс , растворимость в этиловом спирте 0,80%, в бензине 1,33%, в четыреххлористом углероде 0,2%. Молекул рный вес комплексной соли равен 1190,39, удельный вес по этиловому снирту 1,4912 г/см, по бензолу 1,4736г/см средний удельный вес 1,4824г/смЗ.

Показатель преломлени Np 1,654+0,004, N 1,621+0,005, т. пл. 125°С.

Предмет изо-бретени

Claims

1.Способ получени комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы 3CuCl2-4S(C6H4)2NH взаимодействием тиодифениламина с двухлористой медью в кислой среде, отлиЧающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого натри .при нагревании.

2.Способ -по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при нагревании до 40°С и при ,5.