SU620480A1 - Способ получени гексаметилендиамитетрауксусной кислоты - Google Patents

Description

Изобретение огносигс  к усовершенст вованому способу попучени  гексаметипедиаминтеграуксусной киспогы (ГМДТА), органическому пиганду, относ щемус  к кпассу попиаминопопиуксусных киспог, так называемых комппексонов. Подобные соединени  образуют высокопрочные комппексы с большинством катионов и широко примен ютс  дп  реишни  разпичных практических задач U-1.

Известный способ пэпучени  ГМДТА заключаетс  во взаимодействии 1,6моп  монохпоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной едким натром, с 53 МП 50 %-ного раствора едкого нат ра и 0,28 моп  гексаметипендиамина, растворенного в 50 мл воды. Соотношение гексаметилендиамин: монохлоруксуона  кислота равно 1:5,7.Реакционную массу нагревают при в течение 6 ч. Охлаждают, подкисл ют концентрированной сол нойкислотой до рН 3, обрабатывают при нагревании активированным углем и упаривают на вод ной бане до густой кашеобразной массы. При этом

выдел етс  ГЛЩТА в смеси с большим количеством хлористого натри . Последний удал ют многократным промыванием осадка лед ной водой. Выход 62 % от теоретического .

Недостатки этого способа - исполь зование 40%-ного избыточного (по срасунению со стехиомётр1гческим) количеством монохлоруксусной кислоты, длительные и трудоемкие операции выделени , очистки и отмь1вки целевого продукта, сравнительно невысокий выход конечногопродукта (6О%).

Цель изобретени  - увеличение выхсхда целевого продукта и упрощение процесса .

Это достигаетс  согласно п{)едложенному способу получени  ГМДТЛ, заключающемус  во взаимодействии гексамч.-тилендиамина с прилвар)ительно нейтрализованной едким натром монохлоруксусной кислотой при соотношении 1:4,3 соответственно с последующим выделением целевого продукта гыдкис.чйнием реакционного раствора концеиг()ИрОБани1)й еоп ной киспог-ии до рН 1,8, разбавлением подкиспенной смеси водой и выдеаением целевого продукта с выходом 72 П р и м е р . 50 г (0,4916 моп ) монохпоруксусной киспогы раствор ют при размешивании в 36 мп воды, нейт рализуют при 2О С 40%-ным водным раствором едкого натра до рН 9-11 (по фенолфталеину), нагревают до и при этой температуре одновременно (При капывают при размешивании 13,2,г ( 0,1138 моп ) гексаметилендиамина в 2О МП воды и 1О%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы темпера тура внутри реакционной массы не превышала 7О°С, а значение рН соогветствовапо 9-11 (по фенолфталеину). По окончании загрузки амина массу выдерживают при 7П С в. течение 8 ч, охлаждают до 18-2О С, подкисл ют концен рированной сол ной кислотой до рН 1,8, добавл ют воду в, количество, равном объему реакционной массы, через 2О ч от(|мльтровывают выпавший осадок ГМДТ отмывают его водой от хлористого нат ри  (проба с азотнокислым серебром) и сушат при . Получают ГМДТА с выходом 72%. Найдено, %: С 48,35; 48,43; Н 7,О2; 6,9f); N8,14,- 8,37. C.. Вычислено, %: С 48,27, И 6,94; Такое осушествление процесса позвол в повысить выход целевого продукта с 62 до 72 %, значительно сократить избыточный расход монохлоруксусной кислоты (с 40 до 8 %), упростить процесс, ликвидировав длительные стадии, св занные с очисткой и упариванием реакционного раствора. Формула иаобре гени  Способ получени  гексаметилендиаминтетрауксусной кислоты взаимодейст внем гексаметипендиамина с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде с последующим подкислением реакционной массы концентрированной сол ной кислотой, о тличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, используют соотношение гексаметилендиамин : монохлоруксусна  кислота, равное 1:4,3, подкисление ведут до рН 1,8 с последующим: разбавлением реакционного раствора водой. Источники информации, прин тые во а1шмание при экспертизе; 1.Д тлова Н, М. и др, Комплексоны. Хими , М„ 197О, с, 292-367. 2.Ластовский Р, П., Темкина В, Я. Химические реактивы и препараты, М., Обо. вьш, 1, с. 12-14.