SU467030A1

SU467030A1 - Способ получени карбонатофторцирконатов щелочных металлов

Info

Publication number: SU467030A1
Application number: SU1952578A
Authority: SU
Inventors: Рувен Лейзерович Давидович; Михаил Азарьевич Медков
Original assignee: Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР
Priority date: 1973-07-27
Filing date: 1973-07-27
Publication date: 1975-04-15

Description

1

Изобретение относитс к способам получени соединений щелочных металлов.

Известен способ получени карбонатофторцирконатов щелочных металлов взаимодействием соединени циркони с солью одновалентного катиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта.

С целью получени индивидуальных соединений состава Ми2г4(СОз)7Р1б- -Н20, где М-Na, К, Rb, Cs по предлагаемому способу в качестве соединени циркони используют гексафторцирконеат щелочного металла или тригидрат тетрафторида циркони , а в качестве соли одновалентного катиона - карбонат щелочного металла.

При этом гексафторцирконеат и карбонат щелочного металла берут в соотношении 1 : : 3-6, а тригидрат тетрафторида циркони и карбонат щелочного металла в соотнощении 1 : 4-5.

Пример 1. Дл получени карбонатофторидного комплексного соединени состава Ки2г4(СОз)7Р1б-4Н2О к гор чему насыщенному раствору , содержащему 2,83 г (0,01 г-моль) гексафторцирконеата кали , добавл ют 4,14 г (0,03 г-моль) сухого карбоната кали . После полного растворени карбоната кали раствор фильтруют и оставл ют дл кристаллизации при комнатной температуре,

Через три-четыре дн в твердую фазу выдел ютс кристаллы, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают метиловым спиртом и ацетоном и затем высущивают в течение суток при комнатной температуре.

Пример 2. Дл получени соединени состава Rbi4Zr4(CO3)7-Fi6-8H2O к гор чему насыщенному раствору RbgZrFg, содержащему 3,78 г (0,01 г-моль) гексафторцирконеата Rb, добавл ют 6,93 г (0,03 г-моль) сухого карбоната рубиди . После полного растворени Rb2C03 раствор фильтруют и оставл ют дл кристаллизации при комнатной температуре. Через 3-5 дней в твердую фазу выдел ютс кристаллы, которые отдел ют от маточного раствора и сушат так же, как в предыдущем примере.

Пример 3. Метод синтеза соединени состава С8142г4(СОз)7Р1б6Н2О аналогичен методам , указанным в примерах 1 и 2. Берут 4,71 г (0,01 г-моль) Cs2ZrF6 и 9,78 г (0,03 г-моль) Сз2СОз.

Пример 4. Дл получени соединени состава Nai4Zr4(CO3)7F6 4,24 г (0,04 г-моль) безводного карбоната натри раствор ют в минимальном количестве воды и к полученному раствору добавл ют концентрированный раствор ZrF4-3 120, содержащий 2,21 (0,01 г-моль) тетрофторида циркони . Полученный раствор отфильтровывают и оставл ют дл кристаллизации при комнатной температуре . Через день выпадает кристаллический осадок, который отфильтровывают на воронке Бюхиера и промывают метиловым спиртом и ацетоном, после чего сушат до полного удалени ацетона.

Пример 5. Методом, аналогичным предыдущему , может быть получено также соединение состава КЬ142г4(СОз)7Р1б-8Н2О. Дл этого к насыщенному раствору карбоната рубиди , содержащему 9,24 г (0,04 г-моль) КЬ2СОз, добавл ют 2,21 г (0,01 М) сухого ZrF4-3H2O. Затем отфильтрованный раствор оставл ют дл кристаллизации при комнатной температуре . Продукт начинает кристаллизовыватьс на 4-5 день. После отделени от фильтрата его промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в течение суток при комнатной температуре .

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени карбонатофторцирконатов щелочных металлов взаимодействием соединени циркони с солью одновалентного катиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью индивидуальных соединений состава Mi4Zr4(CO3)7Fi6-nH20, где М-Na, К, Rb, Cs, в качестве соединени циркони используют гексафторцирконеат щелочного металла или тригидрат тетрафторида циркони , а в качестве соли одновалентного катиона - карбонат щелочного металла.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что гексафторцирконеат и карбонат щелочного металла берут в соотнощении 1 :3-6, а тригидрат тетрафторида циркони и карбонат щелочного металла в соотношении 1 : 4-5.