SU458317A1 - Способ получени строспезида - Google Patents

Description

Пример. 22 г смеси гликозидов, содержащей строспезид, раствор ют в 400 мл метанола и прибавл ют 200 мл 0,5 н. раствора серной кислоты. Смесь нагревают на кип щей вод ной бане в течение 40 мин в колбе с обратным холодильником (температура внутри колбы 65°С). Прибавл ют к раствору воду (500 мл) и в вакууме удал ют метанол путем отгонки до водного остатка.

Водный раствор охлаждают до 18-25°С и смесью хлороформ - изопропанол (3:1) извлекают строспезид. К спирто-хлороформнод1у раствору прибавл ют 2 н. Ма2СОз до нейтральной реакции дл  нейтрализации кислоты, после чего отмывают водой и упаривают в вакууме . Полученный остаток (18 г) хроматографируют на 800 г окиси алюмини  3-ей степени активности.

Через адсорбент пропускают хлороформ и постепенно увеличивают содержание метанола от 1 до 5%. Собирают фракции по 0,5 л, и те из них, которые содержат строспезид, объедин ют и упаривают. Остаток раствор ют

в ацетоне и при нагревании сгущают раствор до объема 20 мл. Оставл ют раствор в закрытом сосуде дл  кристаллизации при температуре 18-25°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают , промывают 10 мл ацетона и снова перекристаллизовывают. В результате получают 5 г готового целевого продукта, т. пл. 248-254°С. + 18 + 2°С (в метаноле).

Предмет изобретени 

Способ получени  строспезида, согласно которому листь  наперст нки пурпурной экстрагируют спиртом, очищают, экстракт обрабатывают органическим растворителем, хроматографируют , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  технологии производства, смесь гликозидов перед хроматографироваиием нагревают в течение 30-50 мин при 63-65°С в метанольном слабокислом растворе серной кислоты .