SU452084A3 - Способ получени сульфитированного катализатора платина на угле - Google Patents
Способ получени сульфитированного катализатора платина на углеInfo
- Publication number
- SU452084A3 SU452084A3 SU1745256A SU1745256A SU452084A3 SU 452084 A3 SU452084 A3 SU 452084A3 SU 1745256 A SU1745256 A SU 1745256A SU 1745256 A SU1745256 A SU 1745256A SU 452084 A3 SU452084 A3 SU 452084A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- coal
- platinum
- hydrogen
- obtaining
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/42—Platinum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/18—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/20—Sulfiding
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИТИРОВАННОГО КАТАЛИЗАТОРА почтительно 4-6 вес.%, с размером кристаллитов менее 20 А и с металлической поверхностью 6-12 мг/г, предпочтительно 8-12 мг/г. Насыщение водородом водной суспензии исходного катализатора провод т при давлении водорода 1-2 атм и при 10-5О С, предпочтительно 2О-30 С. В качестве сульфитирующего средства примен ют двуокись серы или сульфит, или дисульфит щелочного металла или аммони и обработку сульфитирующим средством осуществл ют при 10-50°С, предпочтител но 20-30°С. Катализатор, приготовленный по предла гаемому способу, обладает высокой активкостью и селективностью в реакци х восстановлени галоидсодержащих, в особенно сти хлореодержащих, нитроароматических соединений в соответствующие амины. Степень дегалоидировани составл ет менее 0,1% по отношению к весовому количеству галогена, введенного в реакцию. Катализатор может примен тьс многократно без заметного падени каталитической .активно сти. Свойства катализатора, приготовленно го по предлагаемому способу, легко воспроизводимы . Пример. .А. В наполненной азотом смесительной колбе механически взвешивают в 500 см 1%-ного водного раствора серной кислоты при 25°С 2Ь г катализатора (5%платины на угле) с активной поверхностью- вОО м /г, величиной кристаллитов- О А и поверхностью металла /у О м /г. После оседани суспензии вытесн ют наход щийс над жидкостью азот водородом, тщательно перемещивают суспензию и ввод т водород через газовый счетчик. Приблизительно через 40 мин достигаетс насыщение. Поглощение водорода составл ет 620 см при 25°С. Затем в течение 10 мин в колбу подают раствор 1,76 г сульфита натри в 50 см воды и дополнительно перемещивают 60 мин. Катализатор отдел ют фильтрованием от жидкости и промьтают дистиллированной водой . Он поступает дл применени с содержанием воды около 50%. Б (сравнительный). Готов т по примеру 1(А) суспензию катализатора , и затем без предварительной обработки водородом подают капл ми при помещивании раствор 1,76 г сульфита натрк в 50 воды. Последующее перемещивание и выделение провод т по примеру 1(А). Пример 2. В приготовленную по примеру 1(А) насыщенную водородом суспензию 5%-ного катализатора платина на угле при 25 С в течение 10 мин при помешивании добЬвл ют раствор 1,39 г дисульфита кали в 50 см воды. Перемещивают 1 час и обрабатывают по примеру 1(А). П р и м е р 3 Процесс провод т по примеру 2, но вместо дисульфита кали примен ют 1,38 г гидросульфита натри . П р и м е р 4. Процесс провод т по примеру 1, но после насыщени водородом реакционный сосуд эвакуируют и при помешивании ввод т 330 см двуокиси серы в течение 5 мин. Дополнительно перемешивают и промьтают азотом. П р и м е р 5. Катализатор по примеру 1 испытывают .на активность при каталитическом восстановлении2,5-дихлорнитробензола до 2,5-дихлоранилина. Опыты провод т в двухлитровом автоклаве из нержавеющей стали следующим образом. Смесь из 414 ч. 2,5-дихлорнитробензола и 360 ч. метанола смешивают с 6 ч. катализатора и при 90-1 ОО°С восстанавливают водородом под давлением 1О-30 атм. В конце восстановлени катализатор отфильтровывают и из фильтра вьщел ют 2,5-дихлоранилин . Отфильтрованный катализатор без дальнейшей очистки используют дл последующего восстановлени . Катализатор, таким образом, удаетс использовать по меньщей мере 30 раз, причем почти без потери активности и избирательности. При времени восстановлени около 40 мин на каждую загрузку выделение хлора составл ет 0,1% в пересчете на общее весовое количество хлора. 2,5-дихлоранилин получают высокой чистоты. Выход 97%(от теории ) . П р и м е р 6. Катализаторы, полученные по примерам 2-6, также подвергают испытанию на активность при каталитическом восстановлении 2,5-дихлорнитробензола . При одинаковых загрузках исходной смеси и услови х реакции они дают те же результаты , что и при применении катализатора платина на углероде, обработанного сульфитом натри . Пример7.В автоклав из нержавеющей стали с магнитным подъемным устройством, греющей рубащкой и охлаждением загружают 2,16 мл о-хлорнитробензола , 355 г метанола и 0,15 г сульфитированной платины в виде 6 г влажного 5%- -ного катализатора платина на угле.
После вытеснени воздуха в реакторе азотом исходную смесь нагревают до бОТО С, а затем при перемешивании нагнетают водород под давлением 25 атм. Сразу же происходит восстановление с выделением тепла и понижением давлени водорода . Затем дают подн тьс температуре до
и поддерживают ее на посто нном уровне, а давление снова довод т до начальной величины 10 атм. При установившемс давлении водорода восстановительную смесь перемешивают еще 20 мин при
25 атм и 95 С. Врем восстановлени составл ет 60-70 мин. При 50 С после
понижени давлени фильтруют и перевод т катализатор в очередную загрузку. В органическом фильтрате отшепл ют хлор титрованием 1 н. гидроокисью натри и производ т дистилл тивную обработку обычным способом.
Выход о-хлоранилина 97% (от теории),
т.кип. 1,9 С, содержание диазосоединенлй 99,8%, отшепление галогена4D,1%; катализатор используют миниум 50 раз.
Пример 8-18. По примеру 7 получают следующие галогенсодержащие амины , характеристика которых определена в таблице.
Предмет изобретени
1. Способ получени сульфитированного катализатора платина на угле дл гидрировани галоидеодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, нитроароматических углеводородов с использованием обработки катализатора платина на угле сульфитирующим средством, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени активности и стабильности сульфитированного катализатора, катализатор
платина йа угле в виде частиц с активнойметалла около 6-12 , предпочтительповерхностью не менее 800 суспен-Rip /
дируют в воде при рН 0-4, насыщают вод о-о /- i
,J. Способ по п. 1, отличающийродом и обрабатывают сульфитирующим
jTi-j(,g тем. что насыщение водородом ведут
средством в таком количестве, чтобы на 5
1 моль поглощенного катализатором водо-при давлении 1-2 атм и при 10-50 С,
рода приходилось 0,3-0,7 эквивалентапредпочтительно 20-30°С. сульфитирующего средства, после чего полученный сульфитированный катализатор - Способ поп. 1,отличающийплатина на угле известным способом извле- 10 обработку сульфитирующим
кают из водной суспензии.средством осуществл ют при 10-5О°С. пред2 . Способ по п. 1, отличающий-почтительно 20-ЗООс.
с тем, что берут исходный катализатор5. Способ поп, 1,отличающийплатина на угле, содержащий 1-10 вес.%,с тем, что в качестве сульфитирующего
предпочтительно 4-6 вес.%, высокодисперс- 15средства примен ют двуокись серы, сульфит
ной металлической платины с величинойили дисульфит щелочного металла или амкристаллов менее 20 А и с поверхностьюмони .
452084
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2105780A DE2105780C3 (de) | 1971-02-08 | 1971-02-08 | Verfahren zur Herstellung sulfiüer ter Platin auf Kohlenstoff Katalysatoren |
DE19712105682 DE2105682A1 (en) | 1971-02-08 | 1971-02-08 | Platinum-on-carbon catalyst - useful for reduction of halonitroaromatic cpds |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU452084A3 true SU452084A3 (ru) | 1974-11-30 |
Family
ID=25760623
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1745256A SU452084A3 (ru) | 1971-02-08 | 1972-02-07 | Способ получени сульфитированного катализатора платина на угле |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3803054A (ru) |
JP (1) | JPS5120320B1 (ru) |
BE (1) | BE779095A (ru) |
CA (1) | CA995246A (ru) |
CH (1) | CH585067A5 (ru) |
CS (1) | CS188122B2 (ru) |
DD (1) | DD102082A5 (ru) |
ES (1) | ES399398A1 (ru) |
FR (1) | FR2124554B1 (ru) |
GB (1) | GB1387481A (ru) |
HU (1) | HU168635B (ru) |
IL (1) | IL38722A (ru) |
IT (1) | IT954882B (ru) |
NL (1) | NL171541C (ru) |
RO (1) | RO60749A (ru) |
SU (1) | SU452084A3 (ru) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3897499A (en) * | 1971-10-08 | 1975-07-29 | Degussa | Hydrogenation of chloronitrobenzenes using noble metal catalysts treated with a sulfoxide and a hydrazine |
JPS525486B2 (ru) * | 1973-02-13 | 1977-02-14 | ||
US3953509A (en) * | 1972-10-10 | 1976-04-27 | Koppers Company, Inc. | Hydrogenation of nitrobenzene to p-aminophenol |
CH585580A5 (ru) * | 1974-01-14 | 1977-03-15 | Inventa Ag | |
CH585581A5 (ru) * | 1974-03-21 | 1977-03-15 | Inventa Ag | |
US3932309A (en) * | 1974-06-05 | 1976-01-13 | W. R. Grace & Co. | Auto exhaust catalysts prepared from sulfite treated platinum and palladium salt solutions |
US4082652A (en) * | 1975-03-27 | 1978-04-04 | American Cyanamid Company | Process for improved carbon-supported hydrodesulfurization catalysts |
US4020107A (en) * | 1975-04-07 | 1977-04-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Co. | Catalytic reduction of halonitroaromatic compounds |
FR2449077A2 (fr) * | 1979-02-15 | 1980-09-12 | Rhone Poulenc Agrochimie | Procede de preparation d'anilines metachlorees |
US4326081A (en) * | 1981-02-23 | 1982-04-20 | Allied Corporation | Conversion of mononitro aromatic compounds to amino compounds by hydrogen sulfide |
DE3821013A1 (de) * | 1988-06-22 | 1989-12-28 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von 4-chlor-2,5-dimethoxyanilin |
US5292957A (en) * | 1989-06-30 | 1994-03-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of N-alkylhalogenoanilines |
US5817876A (en) * | 1990-02-02 | 1998-10-06 | Bayer Aktiengesellschaft | Preparation of N-alkyl-arylamines |
US5374350A (en) * | 1991-07-11 | 1994-12-20 | Mobil Oil Corporation | Process for treating heavy oil |
US5358634A (en) * | 1991-07-11 | 1994-10-25 | Mobil Oil Corporation | Process for treating heavy oil |
FR2682616B1 (fr) * | 1991-10-18 | 1993-12-10 | Atochem | Catalyseurs de deshalogenation d'acides carboxyliques alphahalogenes. |
EP3356033B1 (en) | 2015-10-01 | 2022-10-19 | Monsanto Technology LLC | Process for catalytic hydrogenation of halonitroaromatics |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1503385A (fr) * | 1965-12-07 | 1967-11-24 | Ici Ltd | Procédé de réduction catalytique de composés organiques |
-
1972
- 1972-01-26 CS CS72486A patent/CS188122B2/cs unknown
- 1972-01-31 GB GB441272A patent/GB1387481A/en not_active Expired
- 1972-02-02 ES ES399398A patent/ES399398A1/es not_active Expired
- 1972-02-03 NL NLAANVRAGE7201425,A patent/NL171541C/xx not_active IP Right Cessation
- 1972-02-03 CH CH158572A patent/CH585067A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1972-02-04 US US00223783A patent/US3803054A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-02-05 IT IT20271/72A patent/IT954882B/it active
- 1972-02-07 JP JP47012927A patent/JPS5120320B1/ja active Pending
- 1972-02-07 CA CA134,024A patent/CA995246A/en not_active Expired
- 1972-02-07 DD DD160732A patent/DD102082A5/xx unknown
- 1972-02-07 RO RO69690A patent/RO60749A/ro unknown
- 1972-02-07 SU SU1745256A patent/SU452084A3/ru active
- 1972-02-08 IL IL38722A patent/IL38722A/en unknown
- 1972-02-08 FR FR7204110A patent/FR2124554B1/fr not_active Expired
- 1972-02-08 HU HUHO1455A patent/HU168635B/hu unknown
- 1972-02-08 BE BE779095A patent/BE779095A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CH585067A5 (ru) | 1977-02-28 |
GB1387481A (en) | 1975-03-19 |
DD102082A5 (ru) | 1973-12-05 |
US3803054A (en) | 1974-04-09 |
IL38722A0 (en) | 1972-04-27 |
NL171541C (nl) | 1983-04-18 |
IT954882B (it) | 1973-09-15 |
ES399398A1 (es) | 1975-06-01 |
FR2124554B1 (ru) | 1976-07-23 |
RO60749A (ru) | 1976-12-15 |
NL7201425A (ru) | 1972-08-10 |
BE779095A (fr) | 1972-08-08 |
HU168635B (ru) | 1976-06-28 |
CA995246A (en) | 1976-08-17 |
CS188122B2 (en) | 1979-02-28 |
FR2124554A1 (ru) | 1972-09-22 |
JPS5120320B1 (ru) | 1976-06-24 |
NL171541B (nl) | 1982-11-16 |
IL38722A (en) | 1974-12-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU452084A3 (ru) | Способ получени сульфитированного катализатора платина на угле | |
DE60125103T2 (de) | Rückgewinnung des Ammoniaksynthesekatalysators | |
US3761425A (en) | Process for preparing sulfided platinum on carbon catalysts | |
US1783662A (en) | Highly-active catalyst | |
DE1177118B (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylammoniumsalzen | |
US4224249A (en) | Toluene diamine from non-washed dinitrotoluene | |
US3929891A (en) | Reduction of halonitroaromates using sulfited platinum on carbon catalysts | |
DE2043848C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Halogenverbindungen aus Gasen | |
DE3049639C2 (de) | Verfahren zur Regenerierung eines rhodium- und aluminiumoxidhaltigen Tr{gerkatalysators | |
US4387082A (en) | Removal of nitrous oxide from exit gases containing this compound during the production of hydroxylammonium salts | |
DE3372985D1 (en) | Process for the preparation of medicinal white oils by catalytic hydrogenation, and catalysts therefor | |
US4314982A (en) | Catalytic decomposition of H2 SO4 | |
US3920743A (en) | Process of preparing aromatic amines | |
US2039543A (en) | Process for the manufacture of acetone | |
US3578608A (en) | Regenerating a platinum oxide deactivated catalyst resulting from use in eliminating oxides of nitrogen from gases | |
US3929673A (en) | Method of producing a raney copper catalyst and the catalyst so made | |
SU384206A1 (ru) | Способ получения сульфидированного катализатора—платина на угле | |
US2776245A (en) | Preparation of nickel carbonate catalysts and utilization thereof for desulfurization | |
PL101415B1 (pl) | Sposob podwyzszania aktywnosci i selektywnosci katalizatorow zawierajacych platyne | |
Malinowski et al. | The catalytic decomposition of formic acid into carbon monoxide | |
SU1325040A1 (ru) | Способ очистки этилена от оксида углерода | |
Katagiri et al. | The Reduction of Sulfuric Acid by Hydrogen on Activated Carbon Impregnated with Copper Sulfate | |
SU1421397A1 (ru) | Катализатор дл окислени диоксида серы и способ его приготовлени | |
DE1167348B (de) | Verfahren zur Regenerierung ausgebrauchter Katalysatoren fuer die Herstellung von Melamin | |
SU578302A1 (ru) | Способ получени пара-анизидина |