SU445672A1 - Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты - Google Patents
Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислотыInfo
- Publication number
- SU445672A1 SU445672A1 SU1886787A SU1886787A SU445672A1 SU 445672 A1 SU445672 A1 SU 445672A1 SU 1886787 A SU1886787 A SU 1886787A SU 1886787 A SU1886787 A SU 1886787A SU 445672 A1 SU445672 A1 SU 445672A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphorous acid
- acid derivatives
- bromohydrides
- preparing
- found
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к способу получени галоидангидридов кислот фосфора, а именно к новому способу получени бромангидридов производных фосфористой кислоты, которые вл ютс потенциально важными полупродуктами химии фосфорорганических соединений.
Известен способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты взаимодействим хлорангидридов производных фосфористой кислоты с трехбромистым фосфором. Недостатками такого способа вл ютс жесткие услови реакции (нагревание до 150-170°С в течение длительного времени) и протекание побочных процессов.
С целью упрощени процесса по предлагаемому способу хлорангидриды производных фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эфиратом бромистого магни .
Процесс желательно проводить в абсолютном эфире.
Процесс предпочтительно проводить в сухой инертной атмосфере, например в токе аргона .
Преимуществом способа вл етс протекание реакции обмена при комнатной температуре , что важно при синтезе лабильных продуктов .
Выход целевого продукта 58-82% в зависимости от заместителей в галогенфосфитах.
Обща методика синтеза.
Все реакции провод т в токе сухого аргона.
К 0,15 моль магни в абсолютном эфире приливают несколькими порци ми эфирный раствор 0,15 моль бромистого метилена или дибромэтана. После растворени магни к полученному раствору прикапывают эквимолекул рное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре и оставл ют на ночь. Затем добавл ют 100 мл абсолютного петролейного эфира, выделившийс осадок галогенида магни центрифугируют, отгон ют эфир и остаток перегон ют в вакууме.
По предложенному способу получают: Диэтилбромфосфит из 8.54 г хлорфосфита,
выход 4,7 г (59%), т. кип. 56°С/14 мм рт. ст.,
1,4758.
Найдено, %: Р 15,20; Вг 39,67.
C4Hio02PBr.
Вычислено, %: Р 15,43; Вг 39,80.
В спектре ЯМР 31р - синглет в области 183 м.д.
Диизопропилбромфосфит из 12,5 г хлорфосфита , выход 10 г (80%), т. кип. 60°С/16 мм
рт. ст.. По 1,4650.
Найдено, %: Р 13,69; Вг 34,82. СбНкОгРВг.
Вычислено, %: Р 13,50; Вг 35,0.
В спектре ЯМР 31р - синглет в области 180 м.д.
Дибутилбромфосфит из 34 г хлорфосфита, выход 27,9 г (71%), т. кип. 62-64°С/2 мм рт. ст., пп° 1,4642.
Найдено, %: Р 12,16; Вг 31,14.
В спектре ЯМР 31р - синглет в области 183 м.д.
По лит. данным т. кип. 54°С/0,06 мм рт. ст..
По 1,4689.
Найдено, %: Вг 30,90.
Тетраэтилдиамидобромфосфит из 17,2 г соответствующего хлорфосфита, выход 10 г (58%), т. кип. 135°С/10 мм рт. ст., по 1,5075.
Найдено, %: Р 11,74; Вг 31,51; N 10,90.
CgHaoNaPBr.
Вычислено, %: Р 12,15; Вг 31,40; N 10,98.
В спектре ЯМР 31р - синглет в области 172 м.д.
Бутилдибромфосфит из 6,6 г дихлорфосфита , выход 5,4 г (82%), т. кип. 75°С/6 мм рт. ст., По° 1,5440; по лит. данным т. кип. 38°С/0,01 мм
20
рт. ст.. По 1,5445.
Найдено, %: Р 12,05; Вг 60,25.
В спектре ЯМР 31р - синглет в области 195 м.д.
Найдено, %: Вг 60,3.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты на основе хлор ангидридов производных фосфористой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, хлорангидриды производных фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эфиратом бромистого магни .
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в среде эфира.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1886787A SU445672A1 (ru) | 1973-02-21 | 1973-02-21 | Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1886787A SU445672A1 (ru) | 1973-02-21 | 1973-02-21 | Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU445672A1 true SU445672A1 (ru) | 1974-10-05 |
Family
ID=20543541
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1886787A SU445672A1 (ru) | 1973-02-21 | 1973-02-21 | Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU445672A1 (ru) |
-
1973
- 1973-02-21 SU SU1886787A patent/SU445672A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4008296A (en) | Esters of N-phosphonomethylglycinonitrile | |
SU445672A1 (ru) | Способ получени бромангидридов производных фосфористой кислоты | |
KR0155988B1 (ko) | 알파-클로로 포스포러스 일리드의 제조방법 | |
US4384158A (en) | Method for the preparation of cis-11-hexadecen-1-yne | |
US4404147A (en) | Process for the synthesis of 1,1-diphosphaferrocenes | |
US4210766A (en) | Process for producing 2-halo-4-bromophenols | |
US3943170A (en) | Process for the preparation of halo-methylphosphinic acid halides | |
SU614111A1 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров 3-индолилфосфонистой кислоты | |
SU1030366A1 (ru) | Способ получени 2-алкокси-2-иодалкенилдиалкилфосфинов | |
SU943243A1 (ru) | Способ получени диарилгалогенфосфинов | |
SU524805A1 (ru) | Способ получени о-алкил-о-арил1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | |
SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
SU527437A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов -этоксивинилалкилфосфиновых кислот | |
SU539038A1 (ru) | Способ получени замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1,2-оксафосфол-3енов | |
SU595326A1 (ru) | Способ получени бензильных производных олова | |
SU1384576A1 (ru) | Способ получени 2-винилоксиэтилизотиоцианата | |
SU918291A1 (ru) | Способ получени высших нитроалканов | |
SU509597A1 (ru) | Способ получени амидов кислотфосфора | |
SU1027170A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты | |
US3896192A (en) | Process for the preparation of thionophosphoric and thionophosphonic acid esters | |
SU827491A1 (ru) | Способ очистки амидо-или диамидофосфористыхКиСлОТ или иХ пРОизВОдНыХ | |
SU457707A1 (ru) | Способ получени фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот | |
SU370212A1 (ru) | Способ получения третичных арилэтинилфосфинов | |
SU391148A1 (ru) | Способ получения арилдихлорфосфинов | |
SU1049494A1 (ru) | Способ получени трис-(2,3-дибромпропил)фосфата |