SU432919A1

SU432919A1 - METHOD FOR OBTAINING A CATALYST FOR HYDROGENATION OF ORGANIC COMPOUNDS - PALLAD BLACK 12

Info

Publication number: SU432919A1
Application number: SU1622432A
Authority: SU
Inventors: ДоВ Сокольекйй НвАв Гогоаь изобретени
Original assignee: органического кагадиза эБектрохиими
Priority date: 1971-02-22
Filing date: 1971-02-22
Publication date: 1974-06-25

Description

Изобретение относитс к прожзЕОдстЕу катализаторов дд гидрировани органических соединешйвВ частности палладиевой черни.This invention relates to progranium catalysts for the dd hydrogenation of organic compounds, in particular palladium black.

ИзЕестен способ подучена палладиевой черни путем обработки паллади .нанесенноп) на карбонат кальци ДО-15 ной уксусной кислотой . При этом чернь получаетс с выходом IQ% по отношению к весу ИСХОДНОГО катализатора. При этом выход конечного продукта незначителен из-за низкой концентрации паллади (5) S катализаторе палладий на носителе,полученном нанесением или. адсорбцией солей паллади на готовый носитель. При обработке полученного осадка тер етс часть палладиевой черни.The IzEsthen method is obtained by palladium black by treating palladium (non-suspended) with calcium carbonate to DO-15 with acetic acid. In this case, the mob is obtained with an IQ% yield relative to the weight of the ORIGINAL catalyst. The yield of the final product is negligible due to the low concentration of palladium (5) S catalyst, palladium on the carrier, obtained by applying or. adsorption of palladium salts on the finished carrier. When processing the resulting precipitate, a portion of the palladium black is lost.

С целью уменьшени потерь паллади при приготовлении катализатора и увеличени выхода катализатора берут палладий на карбонате кальци ,приготоа ленный соосавдением из раствора.содержащего хлорида Еальцшт.,палладш,натри а карбонатIn order to reduce the loss of palladium in the preparation of the catalyst and to increase the yield of the catalyst, palladium on calcium carbonate is prepared, prepared by co-evaporation from solution containing chloride Ealst., Palladium, sodium and carbonate

натри . При этомхлориды кальци , паллади ,натри и карбонат кальци берутпредпочтительно в весовом соотношении 1,7:1,0:2,0:8,0. 5 Пример, в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2-3 л, снабженную мешалкой,помещают смесь 55,4 г свежепрокаленного хлорида кальци ,66,8 г хлорида натри иon three . Calcium chlorides, palladium, sodium and calcium carbonate are preferably taken in a weight ratio of 1.7: 1.0: 2.0: 8.0. 5 Example: In a round bottom three-necked flask with a capacity of 2-3 liters, equipped with a stirrer, a mixture of 55.4 g of freshly calcined calcium chloride, 66.8 g of sodium chloride and

0 33,4 г хлорида паллади в 500 мл воды,нагревают на вод ной бане при перемешшвании до 50-60° к из капельной воронки приливают насыщенный раствор карбоната натри до0 33.4 g of palladium chloride in 500 ml of water, heated in a water bath with stirring to 50-60 ° C, a saturated solution of sodium carbonate is poured from the dropping funnel to

5 прекращени образовани коричневого осадка,затем добавл ют еще избыток карбонате натри - 5-10 мл. Полученную катализаторную массу отфильтровывают , промывают водой, просушивают в сушильном шкафу при в течение часа и восстанавлива1}т i печи при ЗОООС в течение 2 час в токе водорода.5 to stop the formation of a brown precipitate, then add another 5–10 ml of excess sodium carbonate. The resulting catalyst mass is filtered off, washed with water, dried in a drying cabinet for an hour and recovering 1} t i of the furnace at 1500 over 2 hours in a stream of hydrogen.

Полученный катализатор - паллад{ Ё на карбонате кальщ1Я,перено1СЯТ в стекл нный стакан емкостью 5dO мл и постепенно приливают к нему водный раствор-уксусной кислоты до полного растворени карбоната калыщ . Осевший черный осадок палладиевой черни промывают де каитащей дистиллированной Еодой,перенос т в чашку Петри и сушат в эксикаторе до посто нного веса. Получают 19,80 г палладиевой черни. Выход по отношению к вз тому катализатору 60. I.Способ получени катализатора дл Щ5ри1юванш1 органических соединении - палладиевой черна пзгтем обработки паллади на карбонате кальци 10-15 ной уксусной ,отличающийс тем,что,с целью уменьшени потерь паллади при приготовлении катализатора и увеличени выхода катализатора, берут палладий на карбонате кальци , приготовленный соосаждением из раствора,содержащего хлорщ кальци , паллади , натри и карбонат кальци . 2.Способ по п.I,отличающийс тем,что хлориды кальци ,палладаш, натри и карбонат кальци берзгт в весовом соотношении 1,7:1,0:2,0:&рThe resulting catalyst, palladium {EO on a carbonate of carbonate, is transferred to a 5dO ml glass beaker, and an aqueous solution of acetic acid is gradually poured into it until all the carbonates of the salve are completely dissolved. The precipitated black sediment of palladium black is washed with distilled distilled Eodoy, transferred to a Petri dish and dried in a desiccator to constant weight. 19.80 g of palladium black are obtained. The yield with respect to the taken catalyst 60. , take palladium on calcium carbonate, prepared by coprecipitation from a solution containing calcium chloride, palladium, sodium, and calcium carbonate. 2. A method according to Claim I., characterized in that calcium chlorides, palladas, sodium and calcium carbonate are in a weight ratio of 1.7: 1.0: 2.0: &