SU101314A1

SU101314A1 - The method of producing thiourea

Info

Publication number: SU101314A1
Application number: SU430383A
Authority: SU
Inventors: В.Г. Брудзь; Р.Л. Глобус; И.Р. Лоренс; М.М. Лоренс; В.Н. Христофоров; А.С. Цейтленок
Original assignee: В.Г. Брудзь; Р.Л. Глобус; И.Р. Лоренс; М.М. Лоренс; В.Н. Христофоров; А.С. Цейтленок
Priority date: 1950-06-12
Filing date: 1950-06-12
Publication date: 1954-11-30

Description

Существующие способы получени тиомочевины заключаютс во взапмодействии (обычно в автоклаве) цианамида с сероводородом. В случае применени в качестве исходного вещества цианамида кальци в реакционную смесь ввод т агент, выдел ющий свободный цианамид, а именно кислотный реагент (H2S или СО2) или реагент, осаждающий кальций (например, углекислый аммоний ) .Existing processes for the preparation of thiourea consist in the action (usually in an autoclave) of cyanamide with hydrogen sulfide. If calcium cyanamide is used as the starting material, an agent releasing free cyanamide, namely an acidic reagent (H2S or CO2) or a calcium precipitating agent (e.g. ammonium carbonate), is introduced into the reaction mixture.

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход тиомочевины и избежать применени кислотных агентов , осаждающих кальций.The proposed method allows to increase the yield of thiourea and to avoid the use of acidic agents precipitating calcium.

Сущность способа заключаетс в том, что тиомочевину получают непосредственно из цианамида кальци и сернистого аммони или гидросульфида аммони , провод реакцию в щелочной среде при рН 10,5--11,о и температуре 80-95 без примененн кислотных агентов и агентов, осаждающих кальций. Образующа с при реакции гидроокись кальци отдел етс фи.тьтрованием. Небольшое количество остающегос в фильтрате кальци может быть осажденс .рассчитанньп количествам углекислого аммони . Тиомочевина выдел етс из отфильтрованного раствора вакуум-упаркой и кристаллизацией . Выход ее составл ет 80-85% от теоретического.The essence of the process is that thiourea is obtained directly from calcium cyanamide and ammonium sulphide or ammonium hydrosulfide, conducting the reaction in an alkaline medium at a pH of 10.5--11, o, and a temperature of 80-95 without applied calcium and calcium precipitating agents. The calcium hydroxide formed during the reaction is separated by fusion. A small amount of calcium remaining in the filtrate may be precipitated. Calculated amounts of ammonium carbonate. Thiourea is released from the filtered solution by vacuum packing and crystallization. Its yield is 80-85% of theoretical.

Пример. В реактор загружают 200 г цианамида кальци (56,5%-ного ), 384 1АЛ раствора тиомочевины с концентрацией 72,2 г/л, 209 жл раствора тиомочевииы с концентрацие 197,6 и 500 жл раствора сернистого аммони с концентрацией 188 г/л. Смесь перемешивают при 90-95° в течение 30 мин, Выпавшую гидроокись кальци отфильтровывают и промывают водой; промывные воды, содержащие тиомочевину, собирают дл использовани при следующей реакции. Фильтрат после отделени гидроокиси кальци обрабатывают 10 г углекислого аммони . Выпавший углекислый кальций отфильтровывают . Фильтрат упаривают в вакууме до уд. веса 1,16-1,17 и подвергают охочаждению. Выпавшую тиомочевииу отфильтровывают и высушивают . Маточник собирают дл г сгюльзовапи при следующей реакции .Example. 200 g of calcium cyanamide (56.5%), 384 1AL solution of thiourea with a concentration of 72.2 g / l, 209 ml of a solution of thiourea with a concentration of 197.6 and 500 ml of a solution of ammonium sulfide with a concentration of 188 g / l are loaded into the reactor. . The mixture is stirred at 90-95 ° for 30 minutes. The precipitated calcium hydroxide is filtered off and washed with water; thiourea washings are collected for use in the next reaction. After separation of the calcium hydroxide, the filtrate is treated with 10 g of ammonium carbonate. The precipitated calcium carbonate is filtered. The filtrate is evaporated in vacuo to beats. weight 1.16-1.17 and subjected to okhlazhdeniyu. The precipitated thiourea is filtered off and dried. The mother liquor is collected for g of anhydride by the following reaction.

Получают 89 г тиомочевины, 380 АЛ раствора тиомочевины с концеитрацией 68,4 г/л и 213 .ил раствора ти:омочевины с концентрацией 200Obtain 89 g of thiourea, 380 AL of the solution of thiourea with a co-titration of 68.4 g / l and 213. Of a solution of urea: with a concentration of 200

№ 101314- 2 -No. 101314-2 -

г1л. Выход тиЪйочевины составл етгидросульфида аммони , о т л и ч а83 ,5% от теоретического.юшийс тем, что, с целью упроПредмет изобретени щени процесса, реакцию провод т вG1l. The yield of urea is ammonium hydrosulfide, about 8 and 83%, 5% of the theoretical. This is because, in order to simplify the process, the reaction is carried out

Способ получени тиомочевины изводной суспензии при температуреA process for the preparation of thiourea from a slurry at a temperature of

цианамида кальци и сульфида и.мп80-95° и рН 10,5-11,5.Calcium cyanamide and sulfide; impe 80-95 ° and pH 10.5-11.5.