SU1266838A1

SU1266838A1 - Method of producing sodium hydrosulfite

Info

Publication number: SU1266838A1
Application number: SU823333472A
Authority: SU
Inventors: Нина Александровна Христофорова; Анна Евгеньевна Телепнева; Константин Васильевич Ткачев; Юрий Николаевич Дулепов; Анатолий Николаевич Смолин; Виктор Иванович Срослов
Original assignee: Предприятие П/Я А-7125; Предприятие П/Я А-1297
Priority date: 1982-08-06
Filing date: 1982-08-06
Publication date: 1986-10-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегос гидросульфита цинка едким натром, отделение, гид-г роокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натри из раствора , отделение продукта и сушку, отлича.ющийс тем, что, с целью интенсификации и упрощени процесса, высаливание целевого продукта ведут при температуре 5256&deg;С 48-50%-ным раствором едкого натра , которьй ввод т в раствор в массовом соотношении 1-2:1.A METHOD FOR OBTAINING SODIUM HYDRO SULPHITE, which includes treating zinc dust with sulfur dioxide, decomposing the zinc hydrosulfite formed with caustic soda, separation, hydroxide zinc oxide by filtration, salting out sodium hydrosulfite from solution, separating the product, and drying, distinguished by the fact that, for the purpose of intensification and simplifying the process, salting out the target product is carried out at a temperature of 5256 ° C with a 48-50% sodium hydroxide solution, which is introduced into the solution in a 1-2: 1 ratio by weight.

Description

Изобретение относитс к химической технологии неорганическик веществ , в частности к способам получени гидросульфита натри по цинковому методу.The invention relates to chemical technology of inorganic substances, in particular, to methods for producing sodium hydrosulfite by the zinc method.

Известен способ получени гидросульфита натри , включающий обработку цинковой пьши сернистым газом, разложение образующегос гидросульфита цинка кальцинированной содой или едким натром, отделение гидроокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натри из раствора поваренной солью при температуре от 33-36°С до 20-28°С в течение 45 мин с последующей дегидратацией в интервале 58-62°С в течение 15-30 мин отделением безводных кристаллов и сушкой гидросульфита.A known method of producing sodium hydrosulfite involves treating zinc acid with sulfur dioxide, decomposing the formed zinc hydrosulfite with soda ash or caustic soda, separating zinc hydroxide by filtration, salting out sodium hydrosulfite from solution with sodium chloride at a temperature of 33-36 ° C to 20-28 ° C for 45 min, followed by dehydration in the range of 58-62 ° C for 15-30 min, the separation of anhydrous crystals and drying of hydrosulfite.

Недостаток способа состоит в длительности процесса высаливани , целевого продукта.The disadvantage of the method is the duration of the salting out process, the desired product.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени ri-щросулье1 )ита натри , включающий обработку цинковой сернистым газом, разложение образующегос подросульфита цинка едким аатром, отделение гидроокиси цинка филь1рацией, высаливание гидросульфита натри из раствора поваренной солью при снижении,-температуры от 36 до 8 С отделение и сушкУ целевого продукта.The closest to the present invention is a method of obtaining sodium ri-syrup1) and sodium, which includes treating with zinc sulfur dioxide, decomposing the zinc esulphite formed with caustic aatrom, separating zinc hydroxide by filtration, salting out sodium hydrosulfite from solution with sodium chloride at a decrease of 36 to 8 ° C. separation and drying of the desired product.

Недостаток способа состоит в длительности процесса высаливани (60 мин) и получении целевого продукта в форме дигидрата, чтотребует дополнительной операции по его дегидратации и сушки.The disadvantage of the method consists in the duration of the salting out process (60 minutes) and the preparation of the target product in the form of a dihydrate, which requires an additional operation for its dehydration and drying.

Цель изобретени - интенсификаци и упрощение процесса.The purpose of the invention is to intensify and simplify the process.

Поставленна цель достигаетс за счет того, что в способе получени гидросульфита натри , включающем обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегос гидросульфи.та цинка едким натром, отделение гидроокиси цинка и высаливание гидросульфита натри из раствора с последующе сушкой целевого продукта, высаливание ведут при 5256°С 48-50%-ным раствором едкого натра, который ввод т в раствор в весовом соотноЕШнии 1-2.: 1,This goal is achieved due to the fact that in the process of obtaining sodium hydrosulfite, which involves treating zinc dust with sulfur dioxide, decomposing the resulting hydrosulfite. Of zinc with caustic soda, separating zinc hydroxide and salting out sodium hydrosulfite from the solution, followed by drying the target product, salting is carried out at 5256 ° With 48-50% sodium hydroxide solution, which is introduced into the solution in a weight ratio of 1-2: 1,

Если в процессе высаливани вводить раствор гидросульфита натри в раствор едкого натра, то получаетс .целевой продукт с низким содержанием основного вещества (64,6-75,9% ) за счет разложени гидросульфита натри в большом изб.ытке щелочи.If, during the salting out process, sodium hydrosulfite solution is introduced into sodium hydroxide solution, then the target product is obtained with a low content of the main substance (64.6-75.9%) due to the decomposition of sodium hydrosulfite in a large alkali gum.

При температурах ниже и выше 56 С получаетс продукт не только низкого качества (61,2-68,8% ) но и с низким выходом (64-71%),что объ сн етс разложением гидросульфита натри при повышенных температурах и получением смеси безводного гидросульфита и дигидрата при температурах ниже 52 С.At temperatures below and above 56 ° C, a product is obtained not only of poor quality (61.2-68.8%) but also in low yield (64-71%), which is explained by the decomposition of sodium hydrosulfite at elevated temperatures and obtaining an anhydrous hydrosulfite mixture and dihydrate at temperatures below 52 C.

Не удаетс также получать качественный продукт с высоким выходом за пределами предлагаемого весового соотношени исходных реагентов.It is also not possible to obtain a high-quality product with a high yield outside of the proposed weight ratio of initial reagents.

Концентраци исходного раствора едкого натра прин та в интервале 4850% , так как при больших концентраци х раствор щелочи становитс нетехнологичен ввиду пересьш ени и возможной кристаллизации двойных солей .The concentration of the initial solution of caustic soda is taken in the range of 4850%, since at high concentrations the alkali solution becomes non-technological because of the transition and possible crystallization of double salts.

Использование растворов едкого натра с более низкой концентрацией обусловливают большой объем маточного раствора и большие потери с ним гидросульфита натри .The use of caustic soda with a lower concentration causes a large volume of mother liquor and large losses of sodium hydrosulfite with it.

И р и м е р 1. К 70 мл подщелоченного раствора гидросульфита натри при перемешивании добавл ют 70 мл предварительно подогретого до температуры 30 С 48%-ного раствора едкогоAnd p i me R 1. To 70 ml of the alkalized solution of sodium hydrosulfite, with stirring, add 70 ml of a 48% solution of caustic preheated to a temperature of 30 ° C.

натра. Высаливание провод т приsoda. Salting out is carried out at

52°С. По окончании высаливани суспензию отстаивают при 52-56 С в течение 10 мин, затем маточник сливают . Осадок гидросульфита натри трехкратно промывают этиловым спиртом при перемешивании, после чего осадок отжимают на воронке Бюхнера и сушат в вакууме при С. Данные опыта приведены в таблице. Выход гидросульфита натри .52 ° C. At the end of the salting out, the suspension is settled at 52-56 ° C for 10 minutes, then the liquor is drained. The sodium hydrosulfite precipitate is washed three times with ethyl alcohol with stirring, after which the precipitate is squeezed out on a Buchner funnel and dried under vacuum at C. The data of the experiment are shown in the table. The output of sodium hydrosulfite.

Пример 2. 01ШТ провод т аналогично примеру 1 с той разницей, что раствор едкого натра имеет концентрацию 50%, а высаливание ведут при 56°С в течение одной минуты.Example 2. PCT was carried out similarly to Example 1 with the difference that sodium hydroxide solution had a concentration of 50%, and salting out was carried out at 56 ° C for one minute.

Дл создани необходимого теплообмена растворы гидросульфита и едкого натра берут при комнатной температуре , а при высаливании стакан с раствором гидросульфита помещают на вод ную баню (стекл нный стакан большего диаХШтра) и вместе с баней - на магнитную мешалку. Выход гидросульфита 88%, а концентраци едкого натра в маточнике 35%. Результаты анализа растворов и высаленного осадка приведены в таблице , где сведены также данные других опытов, проведенных при разных температурах, длительности высаливани или отличающихс услови х теплообмена , подтверждающие возможность получени гидросульфита при высалива НИИ едким натром с достаточно высокими выходом гидросульфита и его содержанием в целевом продукте. Опыты тфоводились в неконтролируемой ат38 . . 4 мосфере. Проведение операций в вакууме или защитной атмосфере должно повысить качество и выход гидросульфита . Таким образом, предлагаемый способ получени гидросульфита обеспечивает по сравнению с известным, интенсификацию процесса за счет ускорени процесса высаливани целевого продукта с 60 до 10 мин, а также исключени дополнительной стадии дегидратации при сохранении достаточно высокого расхода продукта.To create the necessary heat exchange, solutions of hydrosulfite and caustic soda are taken at room temperature, and upon salting out a glass with a solution of hydrosulfite is placed in a water bath (a glass glass of a larger diameter) and together with a bath on a magnetic stirrer. The hydrosulphite yield is 88% and the concentration of caustic soda in the mother liquor is 35%. The results of the analysis of the solutions and the precipitated sediment are shown in the table, which also contains data from other experiments carried out at different temperatures, salting out time or different heat exchange conditions, confirming the possibility of obtaining hydrosulfite while salining the scientific research institute with caustic soda with a sufficiently high hydrosulfite yield and its content in the target product . The experiments were performed in an uncontrolled at38. . 4 mosfere. Conducting operations in a vacuum or protective atmosphere should improve the quality and yield of hydrosulfite. Thus, the proposed method for producing hydrosulfite provides, compared to the known method, the intensification of the process by accelerating the process of salting out the target product from 60 to 10 minutes, as well as eliminating an additional stage of dehydration while maintaining a relatively high consumption of the product.

Claims

METHOD FOR PRODUCING SODIUM HYDROSULPHITE, including treatment of zinc dust with sulfur dioxide, decomposition of the resulting zinc hydrosulfite with sodium hydroxide, separation, hydro-; zinc oxide filtration, salting out sodium hydrosulfite from solution, product separation and drying, characterized in that, in order to intensify and simplify the process, salting out of the target product is carried out at a temperature of 5256 With a 48-50% sodium hydroxide solution, which is introduced into the solution mass ratio of 1-2: 1. _о <2 ω α No. 05 05 □ О 00 □ О

1.1266838