SU145584A1

SU145584A1 - Method for preparing 3,3-dichloro-4,4-dioxydiphenyl dimethylmethane

Info

Publication number: SU145584A1
Application number: SU728386A
Authority: SU
Inventors: И.М. Билик; Н.М. Бондарец; Л.С. Рыбкина; А.М. Серебряный; ный А.М. Серебр
Original assignee: И.М. Билик; Н.М. Бондарец; Л.С. Рыбкина; ный А.М. Серебр
Priority date: 1961-04-21
Filing date: 1961-04-21
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы получени бисфенолов.Methods for the preparation of bisphenols are known.

По предлагаемому способу дл получени 3,3-днхлор-4,4-д1юксидифенилдиметилметана на суспензию 4, 4-диоксидифенилдиметилмстана в четыреххлористом углероде действзют хлористым сульфурилом. 4, 4-диоксидифенилдиметилметан получают известным способом конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например , марки Я-IT.According to the proposed method, to obtain 3,3-dnchloro-4,4-d1yuxidiphenyl dimethylmethane for sulfate 4, 4-4-dioxydiphenyl dimethyl in suspension in carbon tetrachloride. 4, 4-dioxydiphenyl dimethylmethane is obtained by a known method by condensing acetone with phenol in a stainless steel apparatus, for example, I-IT.

В случае, если дл реакции используют 4, 4-дноксидифенилдиметилметан , полученный в стекл нной или эмалированной посуде, либо в аппарате из нержавеющей стали, но затем перекристаллизованный, целевой продукт образзетс с очень малым выходом, либо совсем не образуетс .In case 4, 4-dinoxidiphenyl dimethylmethane obtained in a glass or enamel bowl or in a stainless steel apparatus, but then recrystallized, is used for the reaction, the desired product will form with a very small yield or will not form at all.

Пример 1. В аппарат из нержавеющей стали марки Я-IT помешают 32,5 мл свежеприготовленного катализатора, полученного растворением 1,76 г сернистого натри в 55 мл воды с пocлeдyющи t добавлением при перемешивании в течение часа при температуре О-2° 2,4 г монохлоруксусной кислоты, растворенной в 7 мл воды, и нагреванием после 30-минутной выдержки до температуры 90-95°, при которой также производ т одночасовое перемешивание. Туда же прибавл ют 203,5 г се)ной кислоты (85%-ной), после чего в течение 15 мин добавл ют раствор фенола (50,8 г фенола на 4 мл воды) и при той же температуре продолжают перемешивание в течение 20 мин. К смеси приливают iO .-.гл этилового спирта и после дес тиминутной выдерл ;ки, не прекраща перемешпваии , при температуре 24-28° в течение часа ввод т 17.5 г ацетона. После 30-минутной выдержки нагревают до температуры 39-40 и продолжают интенсивное перемещивание еще в течение 10 lac. Затем реакционную массу- охлаждают до температуры 20-25° и фильтруют через хлориновую ткань ПЦ. Отжатый осадок перемещивают со 100 млExample 1. 32.5 ml of freshly prepared catalyst prepared by dissolving 1.76 g of sodium sulphide in 55 ml of water with the following t addition with stirring for one hour at a temperature O-2 ° 2.4 will be placed in an I-IT stainless steel apparatus. g of monochloroacetic acid, dissolved in 7 ml of water, and heated after 30 minutes to a temperature of 90-95 °, at which one-hour stirring is also performed. 203.5 g of acid (85%) were added thereto, after which a solution of phenol (50.8 g of phenol in 4 ml of water) was added over 15 minutes and stirring was continued at the same temperature for 20 minutes. min To the mixture, iO .-. Hl of ethyl alcohol is poured, and after ten minutes of extraction, without stopping stirring, at a temperature of 24-28 °, 17.5 g of acetone are introduced within an hour. After a 30-minute soak, they heat up to a temperature of 39-40 and continue intensive moving for another 10 lac. Then the reaction mass is cooled to a temperature of 20-25 ° and filtered through the chlorinated tissue of the PC. The pressed sediment is moved from 100 ml

№ 145584 2 -No. 145584 2 -

воды и отфильтровывают. Операцию повтор ют несколько раз до исчезновени кислой реакции по конго. Отмытый от кислоты осадок обрабатывают 100 мл 0,3%-ного водного раствора аммиака, отфильтровывают и отмывают водой до нейтральной реакции. В процессе промывки производ т также пробы на фенол раствором гипохлорита. Отмытый 4, 4-диоксидифенилдиметилметан отжимают и сушат сначала при температуре 40-50° в течение 5-6 час, а затем при температуре 70-80°. П р и м е р 2. 11 г 4, 4-диоксидифенилдиметилметана, полученного, как это описано в примере 1, суспендируют в 40 мл четыреххлористого углерода и добавл ют 14,8 г хлористого сульфурила. Смесь перемешивают в течение трех часов при нагревании на вод ной бане до температуры 70°. На следующий день реакционную, массу фильтруют, фильтрат обрабатывают водой, а выделившийс осадок отмывают от кислоты и иона хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 6,5-7,7 г (43,9-52,0% от теории) кристаллического продукта с температурой плавлени 84-85°. После трехкратной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты (1 : 2) получают белое кристаллическое веш,ество с температурой плавлени 88,5-89,5°.water and filtered. The operation is repeated several times until the congo acid reaction disappears. The precipitate washed from the acid is treated with 100 ml of a 0.3% aqueous solution of ammonia, filtered and washed with water until neutral. In the washing process, samples are also tested for phenol with a solution of hypochlorite. The washed 4, 4-dioxydiphenyl dimethyl methane is squeezed and dried first at a temperature of 40-50 ° for 5-6 hours, and then at a temperature of 70-80 °. EXAMPLE 2: 11 g of 4, 4-dioxydiphenyl dimethylmethane, prepared as described in Example 1, is suspended in 40 ml of carbon tetrachloride and 14.8 g of sulfuryl chloride is added. The mixture is stirred for three hours while heating in a water bath to a temperature of 70 °. The next day, the reaction mixture was filtered, the filtrate was treated with water, and the precipitate separated out was washed from the acid and chlorine ion and dried in a vacuum desiccator over calcium chloride. 6.5-7.7 g (43.9-52.0% of theory) of a crystalline product is obtained with a melting point of 84-85 °. After three times recrystallization from dilute acetic acid (1: 2), a white crystalline powder is obtained, melting at 88.5-89.5 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана, о т л и ч а юш,и йс тем, что на суспензию 4, 4-диоксидифенилпропана в четыреххлористом углероде, полученного известными приемами конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например , марки Я-1Т, действуют хлористым сульфурилом.The method of obtaining 3,3-dichloro-4,4-dioxydiphenyl dimethylmethane, ohl and h and us and the fact that the suspension of 4, 4-dioxydiphenylpropane in carbon tetrachloride, obtained by known methods by the condensation of acetone with phenol in a stainless steel apparatus , for example, brand I-1T, act sulphuryl chloride.