SU586180A1

SU586180A1 - Method of preparing wettable chlorophos powder

Info

Publication number: SU586180A1
Application number: SU752142365A
Authority: SU
Inventors: Петр Васильевич Вершинин; Светлана Николаевна Комова; Игорь Николаевич Головцов; Клара Шайхулловна Мирзазянова; Капитолина Дмитриевна Швецова-Шиловская
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1975-05-12
Filing date: 1975-05-12
Publication date: 1977-12-30

Description

1one

Изобретение относитс к технологии получени смачивающегос порошка хлорофоса, примен емого в сельском хоз йстве и в быту дл уничтожени вредных насекомых.The invention relates to the technology of obtaining wettable powder of chlorophos used in agriculture and in everyday life for the destruction of harmful insects.

Известен способ получени смачивающегос порощка хлорофоса путем смещени исходного хлорофоса с наполнителем и поверхностно-активным веществом. При этом наполнитель предварительно пропитывают жидким фосфорорганическим инсектицидом 1.A known method for the preparation of a wettable powder of chlorophos is by displacing the starting chlorophos with a filler and a surfactant. In this case, the filler is pre-impregnated with a liquid organophosphate insecticide 1.

Недостатком известного способа вл етс низкое содержание хлорофоса в смеси.The disadvantage of this method is the low content of chlorophos in the mixture.

Известен также способ получени смачивающегос порощка хлорофоса путем соосаждени хлорофоса с двуокисью кремни .There is also known a method for producing a wettable powder of chlorophos by coprecipitating chlorophos with silica.

По такому способу исходный технический хлорофос раствор ют в маточном растворе при температуре 60°С и к полученному раствору добавл ют раствор силиката натри . Полученную суспензию хлорофоса и двуокиси кремни охлаждают до 15°С и отдел ют осадок фильтрованием, который промывают и сушат. Фильтрат нейтрализуют аммиаком до рН 6,2-6,7, охлаждают до 0°С и отдел ют дополнительно выпадающий осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремни , который промывают лед ной водой, сущат и смешивают дл усреднени по составу с первой порцией осадка. Часть образующегос маточного раствора используют дл растворени исходного хлорофоса, а оставшуюс часть направл ют в стоки 2. Недостатком известного способа вл етс By this method, the original technical chlorophos is dissolved in the mother liquor at 60 ° C and sodium silicate solution is added to the resulting solution. The resulting suspension of chlorophos and silica is cooled to 15 ° C and the precipitate is separated by filtration, which is washed and dried. The filtrate is neutralized with ammonia to a pH of 6.2-6.7, cooled to 0 ° C and an additional precipitate of chlorophos-silicon dioxide mixture, which is washed with ice water, is separated and mixed and averaged for the first portion of the precipitate to be averaged. Part of the mother liquor formed is used to dissolve the starting chlorophos, and the remaining part is sent to drains 2. The disadvantage of this method is

сложность технологического процесса, а также высокое содержание хлорофоса и двуокиси кремни в маточном растворе, составл ющее соответственно 11,36 и 1,13%. Наличие в сточных водах хлорофоса недопустимо, поэтому маточный раствор необходимо от него очищать, а высокое содерл ание двуокиси кремни приводит к образованию в маточном растворе гел кремниевой кислоты, что делает невозможным дальнейшее использование этого раствора и затрудн ет его очистку от хлорофоса.the complexity of the process, as well as the high content of chlorophos and silicon dioxide in the mother liquor, respectively 11.36 and 1.13%. The presence of chlorophos in the wastewater is unacceptable, therefore, the mother liquor must be cleaned of it, and the high content of silicon dioxide leads to the formation of silica gel in the mother liquor, which makes it impossible to further use this solution and makes it difficult to remove chlorophos.

Цель изобретени - зшрощение способа и снижение содержани хлорофоса и двуокиси кремни в маточном растворе.The purpose of the invention is to improve the process and reduce the content of chlorophos and silicon dioxide in the mother liquor.

Это достигаетс онисываемым способом получени смачивающегос порошка хлорофоса , включающим растворение исходного хлорофоса в маточном растворе, смешение полученного раствора с раствором силикатаThis is achieved by means of a descriptive method of obtaining wettable chlorophos powder, including dissolving the starting chlorophos in the mother liquor, mixing the resulting solution with the silicate solution.

натри и отделение выпавшего осадка.Sodium and separation of precipitation.

При этом раствор силиката натри предварительно карбонизируют до рН 8-9 в присутствии неионногенного поверхостно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5-In this case, the sodium silicate solution is preliminarily carbonized to a pH of 8-9 in the presence of a non-ionic surfactant introduced in an amount of 0.5 to

5% от веса силиката натри .5% by weight sodium silicate.

Отличительными иризнаками вл етс предварительна карбонизаци раствора силиката натри до рН 8-9 в нрисутствии 0,5- 5% от веса силиката натри поверхностно-активного вещества.Distinctive irises are the pre-carbonization of sodium silicate solution to pH 8-9 in the presence of 0.5-5% by weight of sodium silicate surfactant.

Указанные отличи позвол ют проводить полное выделение смеси хлорофоса и двуокиси кремни в одну стадию, поэтому отпадает необходимость проведени операций, св ;занных с нейтрализацией фильтрата аммиаком и доиолнительным выделением хлорофоса и двуокиси кремни . Кроме того, снижаетс содержание хлорофоса и двуокиси кремни в маточном растворе соответственно до 1,4 и 0,005-0,046%.These differences allow for the complete isolation of a mixture of chlorophos and silicon dioxide in one stage, so there is no need to carry out operations associated with neutralizing the filtrate with ammonia and additional extraction of chlorophos and silicon dioxide. In addition, the content of chlorophos and silicon dioxide in the mother liquor decreases to 1.4 and 0.005-0.046%, respectively.

Пример 1. Силикат натри в количестве 62,6 г раствор ют в 50 -мл воды и обрабатывают в течение 20 мин бикарбонатом натри , вз тым в количестве 12 г при температуре 85°С в присутствии 1,5 г иоверхностно-активного вещества ОП-7. Технический, хлорофос (80%) в количестве 322 г раствор ют в 350 г маточного раствора при температуре 35°С и перемешивании и к нему постепенно в течение 30 мин добавл ют раствор карбонизированного силиката натри . Смесь выдерживают 15 мин, охлаждают до 0°С и отдел ют осадок фильтрованием.Example 1. Sodium silicate in the amount of 62.6 g is dissolved in 50 ml of water and treated for 20 minutes with sodium bicarbonate taken in an amount of 12 g at a temperature of 85 ° C in the presence of 1.5 g of the surfactant OP- 7 Technical, chlorophos (80%) in the amount of 322 g is dissolved in 350 g of stock solution at a temperature of 35 ° C and stirring, and a solution of carbonated sodium silicate is gradually added to it over 30 minutes. The mixture was incubated for 15 minutes, cooled to 0 ° C and the precipitate was filtered off.

Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора. После сушки получают 298,5 г иорошка, содержащего, вес. %: Хлорофос88,.11300.8 g of a wet powder and 491 g of a stock solution are obtained. After drying, 298.5 g of an iodoshka containing weight are obtained. %: Chlorofos88, .11

Двуокись кремни 6,38Silicon dioxide 6.38

Эмульгатор0,281Emulsifier0,281

Влага0,41Moisture0,41

Выход хлорофоса 98,8%.The yield of chlorophos is 98.8%.

Маточный раствор содержит хлорофоса 1,43%, двуокиси кремни 0,046%. В течение 25 дней он остаетс прозрачным, и его используют в процессе.The mother liquor contains chlorophos 1.43%, silica dioxide 0.046%. It remains transparent for 25 days and is used in the process.

Пример 2. К нагретому до 75--85°С раствору 100 г жидкого стекла (SiOa 30%, NazO 8,9%) в 250 мл воды добавл ют 1,5 г ОН-10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порци ми за 10 мин к нагретому до температуры 35°С раствору 322 г технического хлорофоса в 150 мл воды. По окончании выделени углекислого газа и 10 мин выдержки при перемешивании в пределах температуры 35-40°С рН суспензии достигает 6,2. Суспензию охлаждают до 0°С, фильтруют на центрифуге с фактором разделени 500, с применением лавсанового полотна в качестве фильтровальной сетки.Example 2. To a solution heated to 75--85 ° C, 100 g of liquid glass (SiOa 30%, NazO 8.9%) in 250 ml of water is added 1.5 g of OH-10 and blown through for 1.5 hours It is an inert gas containing 30% carbon dioxide, to a pH of 8.5. At this temperature, the suspension is kept under stirring for 1 hour and poured in portions in 10 minutes to a solution of 322 g of technical chlorophos in 150 ml of water heated to 35 ° C. After the evolution of carbon dioxide and 10 minutes of exposure with stirring at a temperature of 35-40 ° C, the pH of the suspension reaches 6.2. The suspension is cooled to 0 ° C, filtered on a centrifuge with a separation factor of 500, using a polyester cloth as a filter screen.

Получают 342,5 г влажного порошка и 490,0 г маточника, содержащего 1,15% хлорофоса и следовые количества кремнегел .Receive 342.5 g of wet powder and 490.0 g of the mother liquor, containing 1.15% chlorophos and trace amounts of silica gel.

После сушки осадка получают 298 г смачивающегос порошка, содержащего, вес. %: Хлорофос82,0After drying the precipitate, 298 g of a wettable powder are obtained, containing, by weight. %: Chlorophos82,0

Кремнегель10,0Kremnegel10,0

ОП-100,26OP-100.26

Влага0,5Moisture0,5

Кислотность порошка отсутствует.The acidity of the powder is absent.

Выход по хлорофосу 95%.The yield of chlorophos 95%.

Пример 3. К 62,6 г жидкого стекла (SiO2 30%, Na20 8,9%) добавл ют 80 мл воды и 1,5 г эмульсогена И-40В. При перемешивании и нагревании до 80°С в течение 30 мин пропускают 8,8 г углекислого газа до рН реакционной массы 8,5. После выдержки в течеиие Г ч при указанной температуре и охлаждении до 20°С суспензию добавл ют при перемешивании к раствору 32-2 г технического (80%-ного) хлорофоса в 320 мл воды, нагретому до температуры 30-35°С. Суспензию охлаждают до О-3°С и отдел ют влажный продукт на центрифуге с фактором разделени 500. В качестве фильтрующего полотна используют лавсановую ткань.Example 3. To 62.6 g of water glass (SiO2 30%, Na20 8.9%) were added 80 ml of water and 1.5 g of emulsogen I-40B. Under stirring and heating to 80 ° C over a period of 30 min, 8.8 g of carbon dioxide are passed through to pH of the reaction mass 8.5. After holding for an hour at this temperature and cooling to 20 ° C, the suspension is added with stirring to a solution of 32-2 g of technical (80%) chlorophos in 320 ml of water heated to a temperature of 30-35 ° C. The suspension is cooled to O-3 ° C and the wet product is separated in a centrifuge with a separation factor of 500. Mylar cloth is used as a filter sheet.

Получают 282 г влажного осадка и 523 г маточника, содержащего следы окиси кремни , и 1,15% хлорофоса.Obtain 282 g of wet sediment and 523 g of the mother liquor containing traces of silicon oxide, and 1.15% chlorophos.

После сушки осадка получают 271 г смачивающегос порошка, содержащего, вес. %: Хлорофос89,3After drying the precipitate, 271 g of a wettable powder are obtained, containing, by weight. %: Chlorophosph 89,3

Окись кремни 6,7Silica 6.7

Эмульгатор0,27Emulsifier0,27

Влага0,38Moisture0.38

Выход по хлорофосу 93,7%.The output of chlorophos 93.7%.

Пример 4. К 322 г технического (80:%-ного ) хлорофоса, растворенного в 350 г маточника (пример 3) при температуре 30-35°С и интенсивном перемешивании в течение 30 мин добавл ют раствор 35 г метасиликата натри Б 100 мл воды, предварительно обработанного 6 мл концентрированной серной кислоты, а затем двуокисью углерода при температуре от 20 до 80°С в присутствии 0,3 г стеарата натри до рН раствора 7. Реакционную массу выдерживают в указанных услови х в течение 15 мин.Example 4. To 322 g of technical (80%) chlorophos dissolved in 350 g of the mother liquor (example 3) at a temperature of 30-35 ° C and a vigorous stirring a solution of 35 g of sodium metasilicate B is added over 30 minutes to 100 ml of water , pretreated with 6 ml of concentrated sulfuric acid, and then carbon dioxide at a temperature of from 20 to 80 ° C in the presence of 0.3 g of sodium stearate to a pH of solution 7. The reaction mass is maintained under these conditions for 15 minutes.

По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 0°С и после фильтрации получают 303 г влажного порошка и 516 г м аточника , содержащего 4,21% хлорофоса и 0,005% двуокиси углерода.At the end of the exposure, the reaction mass is cooled to 0 ° C and after filtration, 303 g of a wet powder and 516 g m of a powder containing 4.21% chlorophos and 0.005% carbon dioxide are obtained.

После сушки получают 277 г порошка, содержащего , вес. %:After drying, receive 277 g of powder containing, by weight. %:

Хлорофос88,9Chlorophos 88.9

Окись кремни 6,36Silica 6.36

Влага0,43Moisture0,43

Стеарат натри 0,1Sodium stearate 0.1

Выход по хлорофосу без учета хлорофоса, поступившего с маточником, 95,8%; по общему количеству - 92,1%.The output of chlorophos without chlorophos, received from the mother liquor, 95,8%; in total - 92.1%.

Claims

1. A method for producing wettable chlorophos powder, which includes dissolving the starting chlorophos in the mother solution at a temperature of 30-60 ° C, mixing the resulting solution with sodium silicate solution and separating the precipitate of precipitated mixture of chlorophos and creme dioxide from the mother liquor, characterized in In order to simplify the process and reduce the content of chlorophos and silicon dioxide in the mother solution, the sodium silicate solution is preliminarily carbonized to a pH of 8-9. 2. A method according to claim 1, characterized in that the carbonation of the sodium silicate solution 6 is carried out in the presence of a non-ionic surface active substance, introduced in an amount of 0.5-5% by weight of sodium silicate. Sources of information taken into account in the examination 1 USSR Copyright Certificate №161995, cl. And OIN 17/08, 05.29.62.

2. USSR author's certificate No. 443657, cl. And 01N 17/08, 11.04.73.