SU293631A1

SU293631A1 - METHOD FOR PREPARING THE CATALYST FOR

Info

Publication number: SU293631A1
Application number: SU1279985A
Authority: SU
Original assignee: Л. А. Широкова, И. М. Толчинский , Б. А. Крендель Институт нефтехимического синтеза А. В. Топчиева
Priority date: 1968-10-22
Filing date: 1968-10-22
Publication date: 1973-07-05

Description

Изобретение относитс к способу получени катализаторов дл стереорегул рной полимеризации и сополимеризации трехчленных алкиленсульфидных циклов.The invention relates to a process for the preparation of catalysts for stereoregular polymerization and copolymerization of three-membered alkylene sulfide cycles.

Известен способ приготовлени катализатора дл полимеризации и сополимеризации трехчленных алкиленсульфидных циклов путем прокаливани карбоната кадми при 140-400° С.A known method of preparing a catalyst for the polymerization and copolymerization of three-membered alkylene sulfide cycles by calcining cadmium carbonate at 140-400 ° C.

С целью получени катализатора, обладающего высокой активностью, предлагаемый способ осуществл ют путем прокаливани карбоната кадми , при 470-550°С с последующей обработкой сол ной кислотой, растворами аммиака и углекислого аммони и .In order to obtain a catalyst with high activity, the proposed method is carried out by calcining cadmium carbonate at 470-550 ° C, followed by treatment with hydrochloric acid, ammonia and ammonium carbonate solutions.

Операции провод т в следующей последовательности . Карбонат кадми превращают в окись кадми ири температуре около 500 С. Полученную окись кадми перевод т в хлорпроизводное путем растворени ее в концентрированной сол пой кислоте и нейтрализуют раствор хлористого кадми аммиаком. Хлористый кадмий вйовь превращают в карбонат кадми взаимодействием водного раствора хлористого кадми с водным раствором углекислого аммони . Выпавший осадок карбоната кадми фильтруют и сущат.The operations are carried out in the following sequence. Cadmium carbonate is converted to cadmium oxide at a temperature of about 500 ° C. The resulting cadmium oxide is converted into the chlorine derivative by dissolving it in concentrated hydrochloric acid and neutralizing the cadmium chloride solution with ammonia. Cadmium chloride is converted into cadmium carbonate by the interaction of an aqueous solution of cadmium chloride with an aqueous solution of ammonium carbonate. The precipitated cadmium carbonate precipitate is filtered and solid.

мую выходом полиирониленсульфида до 86 вес. %, счита на исходный мономер, за 18 час при комнатной температуре, в то врем как неа ктивированный катализатор дает выход 25%.Our yield of polyronylene sulfide is up to 86 wt. %, based on the initial monomer, for 18 hours at room temperature, while the unactivated catalyst yields 25%.

На обычном товарном карбортте кадми при комнатной температуре 100%-на конверси пропиленсульфида дост :гаетс по литературным данным за 96 час.On ordinary commercial cortmic carbortte, at room temperature, 100% conversion of propylene sulfide is obtained according to literature data for 96 hours.

Пример. 19 г карбоната кадми марки X. ч. прогревают при 500 С в течение 4 час. Полученные 13,9 г окиси кадми (приблизительно 98% от теории) раствор ют в 25 мл концентрированной сол ной кислоты (плотность 1,19), раствор разбавл ют до двойного объема дистиллированной водо1 и добавл ют 25%-ный водный раствор аммиака до нейтральной реакции (рН 7), контроль ведут по универсальному индикатору.Example. 19 g of cadmium carbonate mark X. h. Heated at 500 C for 4 hours. The resulting 13.9 g of cadmium oxide (approximately 98% of theory) is dissolved in 25 ml of concentrated hydrochloric acid (density 1.19), the solution is diluted to double the volume of distilled water1 and a 25% aqueous solution of ammonia is added to neutral reactions (pH 7), the control is carried out on a universal indicator.

В полученный нейтральный раствор хлористого кадми вливают 10 г углекислого аммони в 50 мл воды. Выпавший осадок фильтруют и многократно промывают на фильтре гор чей водой до удалени ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Полученный карбонат кадми сушат при 150° С в атмосфере инертного газа и хран т в бюксе, помещенном в эксикатор. Последний предварительно заполн ют инертным газом. Выход 3 карбоната кадми практически количественный . Получен.ный катализатор применим дл полимеризации и сополимеризации трехчленных алкиленсульфидиых циклов. II р 63, м е т и 3 о б р ет е н и Способ приготовлени катализатора дл полимеризации и сополимеризации трехчлен4 ных алкиленсульфидных циклов, включающий прокаливание карбоната кадми , отличающийс тем, что, с целью получени высокоактивного катализатора, прокаливание карбоната кадми ведут при 470-550° С с последующей обработкой сол ной кислотой, растворами аммиака и углекислого аммони и сушкой, In the resulting neutral solution of cadmium chloride, pour in 10 g of ammonium carbonate in 50 ml of water. The precipitated precipitate is filtered and repeatedly washed on the filter with hot water until chlorine ions are removed (sample with silver nitrate). The cadmium carbonate obtained is dried at 150 ° C in an inert gas atmosphere and stored in a bottle placed in a desiccator. The latter is pre-filled with an inert gas. The yield of 3 cadmium carbonate is almost quantitative. The resulting catalyst is applicable for the polymerization and copolymerization of three-membered alkylene sulfide rings. II p 63, sweat and 3 about 5 b. A method for preparing a catalyst for the polymerization and copolymerization of three-membered alkylene sulfide cycles, including calcination of cadmium carbonate, characterized in that, in order to obtain a highly active catalyst, calcination of cadmium carbonate is carried out at 470 -550 ° С with the subsequent treatment with hydrochloric acid, ammonia and ammonium carbonate solutions and drying,