Claims (2)
3636 компонентов по сравнению с использованием суспензии окислов активных компонентов как катализатора. Катализатор выдел ют из оксидата фильтрованием. Его можно использовать повторно. При этом его активность несколько уменьшаетс . Серебро может быть утилизировано из дезактивированных образцов катализатора растворением катализатора в азотной кислоте и осаждением серебра ионом хлора.К преимуществам предлагаемого способа относ тс проведение процесса в про точном автоклаве из нержавеющей стали (реакционна среда мало коррозийна) и отсутствие регенерации растворител . YipHMep 1. В реактор загружают 5,5 г (0|05 моль) 5-метилфурфурола, 4,0 г (ОД моль) NcsOH, 5р5 г CuO Fч - ,г --« f , АблО нанесенного на и 75 мл воды. Реакцию провод провод т при температуре , давлении кислорода 30 атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 3 ч. Оксидат охлаждают, отфильтровывают гетерогенный катализатор, упаривают до 1/2 первоначального объема, раствор подкисл ют концентрированной HCg до рН 2. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 100 Q. Оксидат содержит 2,72 г (1,7-Ю моль:) 2,5-фурандИ карбоновой кислоты (выход 33 мол.%) при полной конверсии сьфь . В примерах 2 и 3 те же аагрузки, что и в примере 1. Приме р 2. Реакцию провод т при температуре 150 С, давлении воздуха ЗО атм, расходе воздуха О,9 л/мин в течение 3 ч. Оксидат охлаждают, отфильтро вывают гетерогенный катализатор, раствор подкисл ют концентрированной НСЕ до рН 2. Оксидат содержит 1,21 г (0,77 ) 2,5 фурандикарбоновой кислоты (выход 15,5 мол.%) при полной кон версии сырь . Пример 3. Провод т реакцию при температуре , давлении кислорода 30 атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 5 ч. Оксидат обрабатывают, как в примере 2. Он содержит 1,46 г(0,94 х10 моль) 2,5-фурандикарбоновой кислоты (выход 19 мол,7о) при обшей конверсии сырь 98,7%. Пример 4. В реактор загружают 5,5 г (0,О5 моль) 5-метилфурфурола, 4,0 г (0,01 моль) NaOH и отработанный катализатор (пример 1). Реакцию провод т при температуре-150 С, давлении кислорода ЗО атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 5ч. Оксвдат обрабатывают , как в примере 2. Оксидат содержит г (1,421О моль) 2,5-фурандикарбоновой кислоты (выход 28,4 мол.%). Формула изобретени 1.Способ получени 2,5-фурандикарбоновой кислоты жидкофазным каталитическим окислением 5-метилфурфурола кислородом или кислородом воздуха при нагревании и повышенном давлении, отличающийс тем, что, с цепью упрощени технологии процесса, в качестве катализатора используют CuO AdgO-CeXLy нанесенный на О, и процесс провод т при температуре 110-15О С и давлении 25-30 атм в среде водной щелочи. 3636 components compared with the use of a suspension of oxides of the active components as a catalyst. The catalyst was isolated from the oxidate by filtration. It can be reused. However, its activity decreases slightly. Silver can be disposed of from deactivated catalyst samples by dissolving the catalyst in nitric acid and precipitating silver with chlorine ion. The advantages of the proposed method include carrying out the process in a stainless steel continuous autoclave (the reaction medium is not corrosive) and the absence of solvent regeneration. YipHMep 1. Into the reactor, 5.5 g (0 | 05 mol) of 5-methylfurfural, 4.0 g (OD mol) of NcsOH, 5p5 g of CuO Fch -, g - “f, AblO supported and 75 ml of water are loaded. The reaction is carried out at a temperature, oxygen pressure of 30 atm, oxygen consumption of 0.9 l / min for 3 hours. The oxidate is cooled, the heterogeneous catalyst is filtered off, evaporated to 1/2 of the initial volume, the solution is acidified with concentrated HCg to pH 2. The precipitated the precipitate is filtered off and dried at 100 Q. The oxidate contains 2.72 g (1.7 U-mol :) 2,5-furanI carboxylic acid (yield 33 mol.%) at full conversion. In examples 2 and 3, the same loads as in example 1. Example 2. The reaction is carried out at a temperature of 150 ° C, air pressure 30 atm, air flow rate O, 9 l / min for 3 hours. The oxidate is cooled, filtered heterogeneous catalyst, the solution is acidified with concentrated HCE to pH 2. The oxidate contains 1.21 g (0.77) 2.5 furandicarboxylic acid (yield 15.5 mol.%) with complete conversion of the raw material. Example 3. The reaction is carried out at a temperature, oxygen pressure of 30 atm, oxygen consumption of 0.9 l / min for 5 hours. The oxidate is treated as in Example 2. It contains 1.46 g (0.94 x 10 mol) 2, 5-furandicarboxylic acid (yield 19 mol, 7o) with a total feed conversion of 98.7%. Example 4. 5.5 g (0, O5 mol) of 5-methylfurfural, 4.0 g (0.01 mol) of NaOH, and spent catalyst (Example 1) are charged to the reactor. The reaction is carried out at a temperature of-150 ° C, oxygen pressure of SO atm, oxygen consumption of 0.9 l / min for 5 hours. The oxvdat is treated as in Example 2. The oxidate contains g (1.421 O mol) of 2,5-furandicarboxylic acid (yield 28.4 mol%). Claim 1. Method for producing 2,5-furandicarboxylic acid by liquid-phase catalytic oxidation of 5-methylfurfural with oxygen or air oxygen under heating and elevated pressure, characterized in that, with a simplified process technology chain, CuO AdgO-CeXLy coated on O is used as catalyst. , and the process is carried out at a temperature of 110-15 ° C and a pressure of 25-30 atm in a medium of aqueous alkali.
2.Способ по п. 1, о т л и чаю щи йс тем, что используют катализатор CuO активными компонентами в мол рном отношении 1;О,07: :0,05. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе; 1. Авторское свидетельство СССР № 448177, кл. С О7 D ЗО7/68, ЗО.1О.72.2. The method according to claim 1, which is molar and chalaned by using a CuO catalyst with active components in a ratio of 1; O, 07:: 0.05. Sources of information taken into account in the examination; 1. USSR author's certificate No. 448177, cl. С О7 D ЗО7 / 68, ЗО.1О.72.