SU420613A1

SU420613A1 - METHOD OF OBTAINING 1,2,5,6-TETRACHLOR-4,8 - DINITROANTHINO OR 1,2,7,8-TETRACHLOR-4,5 - DINITROANTHAINONE

Info

Publication number: SU420613A1
Application number: SU1732652A
Authority: SU
Original assignee: Г. Д. Алтухов, В. И. Сушков , В. К. Большаков; Куйбышевский политехнический институт В. В. Куйбышева
Priority date: 1972-01-03
Filing date: 1972-01-03
Publication date: 1974-03-25

Description

1one

Изобретеиие относитс к сиособу иолучени новых промежуточных продуктов - производных антрахинона, в частности к способу получени 1,2,5,6-тетрахлор-4,8-дииитроаитрахинона (I) или 1,2,7,8-тетрахлор-4,5-динитроантрахинона (II), которые могут быть использованы в производстве красителей.The invention relates to a synthetic process for the production of new intermediate products derived from anthraquinone, in particular to a method for producing 1,2,5,6-tetrachloro-4,8-diitroitraquinone (I) or 1,2,7,8-tetrachloro-4,5- dinitroanthraquinone (II), which can be used in the manufacture of dyes.

Известен способ получени близкого ио структуре к указанным продуктам 1,2-ди.лор4-нитроантрахинона иутем обработки 1-окси2 ,4-динитроантрахнноиа арилсульфохлоридами в присутствии днэтиланилина. Целевой продукт выдел ют известными приемами.A known method of obtaining a close structure to these 1,2-di-chloro-4-nitro-anthraquinone products and the treatment of 1-hydroxy 2, 4-dinitro-anthracic aryl sulphochlorides in the presence of detylaniline. The desired product is isolated by known techniques.

Такой сиособ характеризуетс использованием дефицитного сырь - арилсульфохлоридов , а также неудобством работы с таким сырьем из-за повышенной реакциоииосиособности .Such a method is characterized by the use of a scarce raw material, aryl sulfochlorides, as well as the inconvenience of working with such a raw material due to its increased reactivity and susceptibility.

Дл получени продуктов I и II из доступного сырь и хорошего качества обработку соответствуюш:их 1,5 и 1,8 - диокситетранитроантрахинонов ведут хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов при 95-105° С.For the preparation of products I and II from available raw materials and good quality, the processing is appropriate: 1.5 and 1.8 of them are dioxetranitroanthraquinones which are phosphorus in the presence of tertiary amines at 95-105 ° C.

Пример. В стекл нном реакторе смешнвают 110 мл хлорокиси фосфора и 5 г соответствуюш ,его диокситетранитроаитрохинона. К полученной суспензии при 42-44°С ирикапывают 2,5 мл пиридина, массу нагревают до 100-105° С и выдерживают ири перемепшва ии 1,0 час.Example. In a glass reactor, 110 ml of phosphorus oxychloride and 5 g of the corresponding dioxetranitro-nitroquinone are mixed. To the resulting suspension at 42-44 ° C irikapyvat 2.5 ml of pyridine, the mass is heated to 100-105 ° C and incubated with stirring oil for 1.0 hour.

По окончапии выдержки реакционна масса представл ет собой раствор продуктов I или II - 1,2,5,6-тетрахлор-4,8-дннитроантрахииона или 1,2,7,8-тетрахлор-4,5-динитроантрахинопа в избыточной хлорокиси фосфора и продуктах ее превращений. Этот раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают из реактора в капельную воропку и медлешю прикапывают к 700-800 мл холодной воды, наход гцейс в стакане и перемешиваемой мешалкой. При этом наблюдаетс некоторьи разогрев жидкости в стакане за счет теплоты реакции хлорокиси фосфора с водой и выпадение в твердом виде иродуктовAt the end of the holding time, the reaction mass is a solution of products I or II - 1,2,5,6-tetrachloro-4,8-dinnitroanthraion or 1,2,7,8-tetrachloro-4,5-dinitroanthraquinop in excess phosphorus oxychloride and products of its transformations. This solution is cooled to room temperature, poured from the reactor into the drip head and slowly added dropwise to 700-800 ml of cold water, being in a glass and stirred with a stirrer. In this case, some heating of the liquid in the glass is observed due to the heat of reaction of phosphorus oxychloride with water and the precipitation of solid and products.

I и II. После ирикаиывани всей реакционной массы содержимое стакана помеш,ают на вакуум-воропку дл отделени твердой фазы. Твердый продукт на вакуум-воронке промывают водой до нейтральной реакции промывиых вод и затем спиртом. Выход целевых продуктов составл ет 30-40% от теоретического .I and ii. After the entire reaction mass has been distilled, the contents of the glass are stirred, onto a vacuum grinder to separate the solid phase. The solid product on the vacuum funnel is washed with water until neutral wash water and then with alcohol. The yield of the target products is 30-40% of the theoretical.

Элементарный анализ полученных и очиш;енных продуктов I и II.Elementary analysis of the obtained and purified products I and II.

Определено дл продукта I, %: Determined for product I,%:

N 6,67; 6,65; С 38,30, 37,94; Н 0,72, 0,77; С1 31,87, 32,33.N 6.67; 6.65; C 38.30, 37.94; H 0.72, 0.77; C1 31.87, 32.33.

Определено дл продукта II, %:Determined for product II,%:

N 6,83, N 6.83,

6,48; С 37,96, 38,35; Н 0,64, 0,81; С1 31,95, 32,85. ,3 Вычислено дл продуктов I и II, %: N 6,42; С 38,59; Н 0,49; С1 32,51. Предмет изобретени Способ получени 1,2,5,6-тетрахлор-4,8-ди- 5 нитроантрахиноиа или 1,2,7,8-тетрахлор-4,54 динитроантрахинона, отличающийс тем, что соответствующие диакситетранитроантрахиноны обрабатывают хлорокисью фосфора присутствии третичных аминов при 95- 105° С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.6.48; C 37.96, 38.35; H 0.64, 0.81; C1 31.95, 32.85. , 3 Calculated for products I and II,%: N, 6.42; C 38.59; H 0.49; C1 32.51. The subject of the invention. A method for producing 1,2,5,6-tetrachloro-4,8-di-5 nitro-anthraquinium or 1,2,7,8-tetrachloro-4.54 dinitroanthraquinone, characterized in that the corresponding diaxetranitroanthraquinones are treated with phosphorus oxychloride in the presence of tertiary amines. at 95 - 105 ° C, followed by separation of the target products by known methods.