SU423790A1

SU423790A1 - METHOD OF OBTAINING s, a, p, p TETRACHLOROPROPIONIC ACID

Info

Publication number: SU423790A1
Application number: SU1797675A
Authority: SU
Inventors: Р. Т. Газизов Э. Н. Шитова В. Д. Симонов
Original assignee: химических средств защиты растений
Priority date: 1972-06-14
Filing date: 1972-06-14
Publication date: 1974-04-15

Description

1one

Насто щее изобретение относитс к сиособу получени а, а, (3, р-тетрахлорпропионовой кислоты , котора может быть использована в качестве полупродзкта в синтезе различных органических соединений и биологически активных веществ.The present invention relates to a process for the preparation of a, a, (3, p-tetrachloropropionic acid, which can be used as a semi-product in the synthesis of various organic compounds and biologically active substances.

Известен способ получени а, а, р, |3-тетрахлорпропионовой кислоты, заключающийс в том, что а, (З-дихлоракриловую кислоту хлорируют на свету в среде сероуглерода в течение 5 часов.A method of producing a, a, p, 3-tetrachloropropionic acid is known, which consists in that a, (3-dichloroacrylic acid is chlorinated in the light in carbon disulfide medium for 5 hours.

Однако по этому снособу выход продукта недостаточно высок, поскольку возможно протекание побочных реакций. Нежелательно также применение сильно токсичного растворител , а также то, что реакци длитс достаточно долго.However, according to this method, the yield of the product is not high enough, since side reactions are possible. It is also undesirable to use a highly toxic solvent, as well as the fact that the reaction lasts a long time.

С целью устранени указанных недостатков предложен новый способ получени а, а, р, З-тетрахлорпроиионовой кислоты, позвол ющий одновременно расщирить сырьевую базу.In order to eliminate these drawbacks, a new method for the preparation of a, a, p, 3-tetrachloropropionic acid has been proposed, which allows for the simultaneous expansion of the raw material base.

Способ заключаетс в том, что несимметричный гептахлорпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50°С в присутствии йода с последующим выделением продукта известными приемами.The method consists in that asymmetric heptachloropropane is heated with oleum at a temperature not higher than 50 ° C in the presence of iodine, followed by isolation of the product by known methods.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную термометром, мещалкой и капельной воронкой, загружают 28,5 г несимметричного гептахлорпропана, 0,5 г йода и при перемешивании прикапывают 24 мл 60%-ного олеума при 38-40°С. Врем прикапывани 20 мин. Затем реакционную массу перемешивают еще 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и выливают на колотый лед. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сущат и получают 8.77 г а, а, (3, р-тетрахлорпропионовой кислоты. Фильтрат экстрагируют эфиром, эфирные выт жки сушат над безводным Na2SO4. После отгонки эфира получают дополнительно 10,82 г целевого продукта. Выход технической кислоты составл ет 92,4% от теоретического, т. пл. 75-76°С (из петролейного эфира).Example 1. In a reaction flask equipped with a thermometer, a messenger and an addition funnel, load 28.5 g of asymmetric heptachloropropane, 0.5 g of iodine and 24 ml of 60% oleum at 38-40 ° C are added dropwise with stirring. Dropping time 20 min. Then the reaction mass is stirred for another 10 min, cooled to room temperature and poured onto crushed ice. The precipitated crystals are filtered off, and 8.77 g a, a, (3, p-tetrachloropropionic acid is obtained and the filtrate is extracted with ether, the ether extracts dried over anhydrous Na2SO4. After distillation of the ether, an additional 10.82 g of the desired product is obtained. The technical acid yield is 92.4% of theoretical, mp 75-76 ° C (from petroleum ether).

Пример 2. В реакционную колбу, снабжённую мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 24 г гептахлорпропана, 0,8 г металлического йода и из капельной воронки нрикапывают 20 мл 20%-ного олеума так, чтобы температура реакционной массы иоддерживалась в пределах 35-38°С.Example 2. In a reaction flask equipped with a stirrer, a thermometer, a dropping funnel, 24 g of heptachloropropane, 0.8 g of metallic iodine are charged, and 20 ml of 20% oleum is added from a dropping funnel so that the temperature of the reaction mass is kept between 35-38 ° s

Обработкой реакционной массы, как в примере I, получают 16,8 г целевого продукта, что составл ет 94,5% от теоретпческого..By treating the reaction mass as in Example I, 16.8 g of the expected product are obtained, which is 94.5% of the theoretical value.

Предмет пзобретени Subject matter

Способ получени а, а, р, р-тетрахлорпропионовой кислоты, отличающийс , тем, что, с целью повышени выхода продукта, упрощени процесса и расширени сырьевой базы, несим3 метричный гептахлОрпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50°С в прнсут4 ствии йода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.The method of obtaining a, a, p, p-tetrachloropropionic acid, characterized in that, in order to increase the yield of the product, simplify the process and expand the raw material base, it is not possible to heat metric heptachloropropane with oleum at a temperature not higher than 50 ° C in the presence of iodine the subsequent selection of the target product by known techniques.