SU415263A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mвInfo
- Publication number
- SU415263A1 SU415263A1 SU1796230A SU1796230A SU415263A1 SU 415263 A1 SU415263 A1 SU 415263A1 SU 1796230 A SU1796230 A SU 1796230A SU 1796230 A SU1796230 A SU 1796230A SU 415263 A1 SU415263 A1 SU 415263A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- product
- silkoxycycloalcle
- theoretical
- methanol
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относите; к области получени гетероциклических силаоксаниклоалкаиоп общей формулы
токсифеннлалкилсплаиа органическими спиртами .
Процесс протекает но следуюи еи схеме: прост и может быть осуществлен в опытнопромышленном масштабе. Пример 1. а) 2,2-Диметил-1-окса-2-си,ла-6 ,7-фениленциклогептан (I) CH7-CHV в перегонную колбу помещают 42,0 г (0,086 ш/16) продукта И 1,3-бис- у-(0-ацетоксифенил )-пропил -, 1, 3, 3-тетраметилдисилоксана , 55,7 г (1,74 моль) метилового спирта и 0,2 п-толуолсульфокислоты. Медленно отгон ют смесь метилацетата и метилового спирта. При перегонке остатка получают 30,0 г (90,3% от теоретического) продукта I с т. кип. 78-79°С (1 мм рт.. ст.) и п 1,5150 ( литературНые данные: т. кип. 62-69°С/2 мм рт. ст. п|о 1,5147). б) Продукт I получают при выдерживании в течение 10 суток при комнатной температуре 15,0 г (0,031 моль) II, 19,7 г (0,616 моль) метилового спирта и 2-3 капель серной кислоты . Через 10 суток метилацетат и избыточное количество .метилового спирта упаривают в вакууме, а остаток перегон ют. Получают 10,3 г (99% от теоретического) продукта I с т. кип. 92-93°С (1,5 мм рт. ст.) и п 1,5150. Пример 2. А. 2,2-Диметнл-1-окса-2-сила-6 ,7-.хлорфенилен циклогептан (III). О-Si: I а)В перегонную колбу помещают 69;0 г (0,124 моль) 1,3-бис- у-(о-адетокси-дг-хлорфенил )-пропил -, 1, 3, 3-тетраметилдисилоксана , 79,4 г (2,48 моль) метилового спирта и 0,4 г -толуолсульфокислоты. Медленно отгон ют метилацетат п избыточное количество метилового спирта. При перегонке остатка получают 45,0 г (80,5% от теоретического) продукта III с т. кип. ( мм рт. ст.); d f ,073; nj° ,5295; MR найдено 63,22; MR г вычислепо 62,85. Найдепо, %: С 58,32, 58,43; П 6,50, 6,69; Si 2,32, 2, С 5,59, 5,67. Si,CnH,50,C,. Вычислено, %: С 58,26; Н 6,67; Si 12,39; С 15,63. б).Аналогично смесь 53,2 г (0,17 моль) о-1у-(диметилхлорсилил)-пропил - rt - хлорфенилацетата , 55,7 г (,7 люль) метанола и 0,05 г п-толуолсульфокислоты нагревают до полной отгонки легколетучих (метанол, метилацетат , ПС1), а остаток перегон ют. Получают 34,5 г (87,5% от теоретического) продукта , ИI с т. КИП.-104- 06С (0,9 мм рт. ст.) и «2° 1.5305. в). ,0 г (0,8 моль) продукта IV, 6,4 г (0,2 моль) метанола и 12,0 г (0,2 моль мочевины полулают 44,7 г (94,8% от теоретического ) (метоксидиметилсилнл)-пропил -«-хлорфенилацетата (V) с т. кип. ( мм рт. ст.) и п Пайдено, %: Si 0,51; СПзО 2,04. SiiCi4H2203. Вычислено, %: Si 0,54; СНзО 2,10. Смешивают 26,6 г (0,1 моль) продукта V, 48,0 г (1,5 моль) метанола и 0,05 г и-толуолсульфокислоты ..и после медленной отгонки метанола , метилацетата и т. п. в остатке получают 19,4 г вещества, при перегонке которого выдел ют 18,5 г (96,4% от теоретического) соединени III с т. кип. 104-106°С (0,8 мм рт. ст.) и п2о 1,5303. Пример 3. 2,2-Диметил-1-окса-2-снла-6 ,7-п-хлорфениленциклогептан (VI). О сн С1СН7-СН-2 в перегонную колбу помещают 15,0 г (0,045 моль) (триметоксисилил)-пропил -л-хлорфанилацетата , 29,0 г (0,9 моль) метанола и 0,1 г п-толуолсульфокиелоты. Медленно отгон ют смесь метилацетата и избыток метанола , остаток перегон ют. Получают 4,5 г (38,5% от теоретического) соединени VI с т. . 120-121°С (1 мм рт. ст.); 1,2096; п g 1,5160; MR найдено 64,61; MR вычислено 65,54. Пайдено, %: 51,00, 51,05, 6,37, 6,65; Si 10,87, 11,07. SiiCilHisOgCll. Вычислено, %: С 51,04; Н 6,23; Si 10,85. Кроме того, получают в виде пеперегон ющейс жидкости полимер точно такого же. состава , что и соединение VI. Предмет изобретени 1. Способ получени производных силаоксациклоалканов , отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повыщени выхода целевого продукта, 0-ацетоксифенилалкилсилаиы подвергают переэтерификации органическими спиртами в присутствии катализаторов реакции переэтерификации с последующим выделением целевого продукта известными методами. 5 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 20--150С. 6 3. Способ по п. 1 и 2, отличающийс тем, что берут более, чем 10-кратный избыток спирта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1796230A SU415263A1 (ru) | 1972-06-12 | 1972-06-12 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1796230A SU415263A1 (ru) | 1972-06-12 | 1972-06-12 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU415263A1 true SU415263A1 (ru) | 1974-02-15 |
Family
ID=20517714
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1796230A SU415263A1 (ru) | 1972-06-12 | 1972-06-12 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU415263A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4924021A (en) * | 1983-08-02 | 1990-05-08 | Huels Aktiengesellschaft | Cyclic phenol organosilanes and method for their preparation |
-
1972
- 1972-06-12 SU SU1796230A patent/SU415263A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4924021A (en) * | 1983-08-02 | 1990-05-08 | Huels Aktiengesellschaft | Cyclic phenol organosilanes and method for their preparation |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU415263A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв | |
US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
US4044026A (en) | Substituted succinaldehyde monoacetals | |
US2509199A (en) | Pharmaceutical intermediates and process of preparing the same | |
SU1100274A1 (ru) | Способ получени 2-ацетил-2-бутен-4-олидов | |
US3089896A (en) | Preparation of enolates of | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
SU466210A1 (ru) | Способ получени производных циклогексанового р да | |
SU466236A1 (ru) | Способ получени 1-(0,0-диалкилфосфонталкил)-силатранов | |
SU793380A3 (ru) | Способ получени замещенных индануксусных кислот или из солей или эфиров | |
SU427016A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ 4Н-3,1-БЕНЗОКСАЗИН-4-ОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение касаетс снособа получени амидов 4Н-3,1-бензоксазин-4-он-2 - карбоновой Кислоты. Указанные амиды в литературе не описаны, способ получени их не известен. В химическом отношении они вл ютс высокоактивными соединени ми и представл ют интерес в качестве полупродуктов дл органического сиитеза, и в том числе дл получени биологически активных соединений. В частности, на основе указанных амидов могут быть получены амиды 4(ЗН)-хиназоло;н-2-кар- боновой кислоты, которые, согласно литературным данным, представл ют HiHTOpec в качестве лекарственных средств с Р-вита'минной активностью.В литературе известен снособ получени эфиров 4Н - 3,.1-бензоксазкн-4-он-2-карбоновой кислоты взаимодействием этилового эфира оксамоилантраниловой кислоты с уксусным ангидридом, с последующим выделением продуктов известным снособом. Однако амиды 4Н-3,1-бензоксазии-4-он-2-карбоновой кислоты, как н способ их получени , ранее не были известны.Предлагаетс снособ получени амидов 4Н-3,1 -бензоксазип-4-он-2-карбоновой кислоты общей формулы ICONHR10где R — водород, нормальный или изоал- кил, заключающийс в том, что амиды оксамоилантраниловой кислоты общей формулы IIСООН15NHCOCONHR202530где R Н]Меет выщеуказанные значени , нагревают с уксусным ангидрндом с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.П р н .м е р. Метиламид 4Н-3,1-бензоксазип- 4-он-2-карбоновой кислоты.8 г 1М-1метилоксаМ'ОИла«тра«.иловой кислоты (II, R-СНз) в 16 мл уксусного ангндрида нагревают с обратным холодильником. Через 10 мин с начала нагревани кислота полностью раствор етс , нагревание продолжают еще 10 мин. По охлаждении выдел етс осадок. К реакционной массе прибавл ют 10 мл абсолютного эфира. Осадок отфиль- | |
SU403682A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-Ы-АЦИЛИМИДО- р-КАРБАЛКОКСИАЛКИЛФОСФОНАТОВ | |
FR2288075A1 (fr) | Preparation de polyols a partir d'acetals cycliques | |
RU2086550C1 (ru) | Способ получения 2-(фурил-2)-1,3-диоксанов | |
SU471363A1 (ru) | Способ получени высших моноалкиловых эфиров фосфонистых кислот | |
SU438182A1 (ru) | Способ получени (5)-пиррилсалициловой кислоты | |
SU932987A3 (ru) | Способ получени 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина | |
SU149419A1 (ru) | Способ получени эфиров дихлоруксусной кислоты | |
SU407889A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛИЗОЦИАНАТОВ | |
SU446512A1 (ru) | Способ получени комплексов хрома (ш) с алифатическими эфирами карбоновых кислот | |
SU404825A1 (ru) | В П Т Б fhflS.! rilfrSi^rj^.Tl^ri •vUriATJiHj'iLiJ ЧУо | |
SU407902A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира 3,4,5,6-тетрахлорпиридил-2-малоновой кислоты | |
SU498309A1 (ru) | Способ получени тетраалкилдиамидов алкоксиметилтиофосфоновых кислот | |
US2919289A (en) | Method of synthesis of dialkyl alphaketoglutarate from alkyl 2, 5-dialkoxy-2, 5-dihydro-2-furoate | |
SU138618A1 (ru) | Способ получени окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов |