SU411091A1

SU411091A1 -

Info

Publication number: SU411091A1
Application number: SU1775982A
Authority: SU
Priority date: 1972-04-21
Filing date: 1972-04-21
Publication date: 1974-01-15

Description

Изобретение относитс к области получени амидоэфиров кислот фосфора, а именно: к способу получени новых амидотиофосфатов общей формулы /OR (RSCH,NH),PSCH5CHsNHCNHP где R - арил или аралкил, R и R - одинаковые или разные и означают алкил или арил, X - кислород или сера. Эти соединени могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ получени амидотиофосфатов указанной общей формулы основан на известной реакции дитиофосфорных кислот с изотиоцианатами и зтиленимипом, котора ранее не примен лась дл синтеза соединений аналогичной структуры. Согласно способу, диамидодитнофосфорную кислоту формулы ( RSCHjCHj)PSH где R арил или аралкил, подвергают взаимодействию с изотиоцианатом 10 15 20 25 зо диорганофосфорной или тиофосфорной кислоты формулы где R и R одинаковые или разные и означают алкил или арил, и этиленимином. Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворител , например хлороформа, при температуре 20-50°С. Целевые продукты образуютс с количественным выходом и выдел ютс известными приемами. Исходные диамидодитиофосфорные кислоты синтезируют взаимодействием соответствующих аминов с п тнсернистым фосфором. Пример 1. Получение М,М-быс-р-(фенилтио )-этил-5 - р - (N-дибутнлфосфорилтиоуреидо ) этил-диамидодитиофосфата. К раствору 0,025 гмоль изотиоциапата дибутилфосфорной кислоты в 30 мл хлороформа при перемещивании и температуре 20-25°С (реакци слабоэкзотермична) прибавл ют раствор 0,025 гМОЛЬ Н,К1-бис-р-(фенилтио)-этилдиамидодитиофосфорной кислоты в 10 мл хлороформа . После этого реакционную массу перемешивают в течение 2 час при комнатной

температуре и 3 час при 50°С, охлаждают до комнатной температуры и прибавл ют раствор 0,025 г-моль этиленимина в хлороформе (реакци слабоэкзотермична). После прибавлени этиленимина продолжают перемешивать 1 час при ком 1атиой температуре, 2 час при 45-50°С, удал ют при пониженном давлении растворитель и получают конечное вещество Б виде светло-коричневой малоподвижНОИ жидкости; выход количественный, По 1,5880.

Найдено, %: N 8,19; Р 8,66; S 22,74.

(RSCH,CH,NH),PSCH,CH,NHCNHliII

Ss

С27Н44М4ОзР55.

Вычислено, %: N 8,08; Р 8,93; S 23,0.

В ИК-спектре полученного соединени обнаружены следующие характерные области поглощенн (в см-); 550 (Р-S), 640 (P S), 665 (С-S), 695 (Р-N), 770 (Р-N), 1050 (C S), 1070 (Р-О-С), 1240 (C S), 1260 (Р О), 1410 (C S), 1450 (СНз-СНг- -деф.), 2880-2975 (СНа-СНг и СНг- СНз-вал.) 3070 ( С-Н-аромат.), 3300 (N-Н-вал.).

В услови х примера 1 получают другие соединени , перечень и данные анализа которых представлены в таблице.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени амидотиофосфатов общей формулы

/ОН (RSCH,NH),PSCH,CH.,NHCNHP(

IIII II XR

SSO

где R - арил или аралкил,

R и R - одинаковые или разные и означают алкил или арил,

X - кислород или сера,

отличающийс тем, что диамидодитиофосфорную кислоту формулы (RSCH,CH,)PSH

где R имеет указанные значени ,

подвергают взаимодействию с изотиоцианатом диорганофосфорной или тиофосфорной кислоты формулы

RO.

PNCS II О

где R, R и X имеют умазанные значени , и этиленпмином с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в среде инертного органического растворител при температуре 20-50°С.