SU407912A1 - Способ получения моноэфиров л'-оксиамидов фосфорных кислот - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  фосфорорганических соединений, а именно к способу получени  новых моноэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот общей формулы

RO

N-R

I ОН

где R - алкил;

R - алкил или арил.

Эти соединени  могут быть использованы как комплексообразователи дл  различных металлов.

Известен способ получени  диэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот взаимодействием диалкилфосфитов с нитрозо-соединени ми.

Моноэфиры N-оксиамндов фосфорных кислот в литературе не описаны.

Способ получени  моноэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что монозамещен|Ные соли моноалкилфосфористых «ислот общей формулы

О

,

н

где R - алкил;

М - солеобразующий катион, подвергают взаимодействию с нитрозосоединени ми общей формулы

R-N: O

где R - алкил или арил.

Реакцию провод т при нагревании в среде инертного органического растворител , например , хлороформа. Затем реакционную смесь обрабатывают минеральной кислотой, например , сол ной, и целевой продукт выдел ют известными приемами.

Процесс желательно проводить в присутстВИИ щелочного катализатора, например, триэтиламина .

Выход продукта до 97%.

Пример. Получение 2-этилгексилового эфира N - п-диэтиламинофенил - N - оксиамида фосфорной кислоты.

Смесь 4,275 г (0,0208 г-моль) аммониевой соли 2-этилгексилфосфита, 3,7 г (0,0208 гмоль ) нитрозо (п-диэтиламИ|Но) бензола и 1 г триэтиламина, растворенную в 50 мл хлороформа , нагревают при 60-70°С в теч-епие 30 час. Полученную реакционную смесь встр хивают с 60 мл 57о-ного раствора сол ной кислоты и после отделени  водного сло  растворитель отгон ют лри нагревании.

Получают 5,8 г 2-этилгексиловото эфира Ы-п-диэтиламинофенил-Ы-оксиамида фосфорной кислоты. Выход 75,1%.

Продукт темно-зеленого цвета, смолообразный .

Продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе .

Эквивалент Ный вес (неводное тит рованне в метаноле):

Пайдено, %: 190;

Вычислено, %: 186,086.

УФ-опектр (в метаноле) Ятах-434, Ige 2,364

Анализ: найдено, % С 58,76; Н 9,01; Р 8,52;

Вычислено, % Ci8H33O4NP С 58,21; Н 8,87; Р 8,33.

Аналогичным образом ири взаимодействии аммониевой соли 2-этилгексилфосфита с нитрозо (п-фениламино) бензолом получен 2-этилгексиловый эфир N-n-aнилинoфeнил-N-oкcиамида фосфорной кислоты. Выход 97%.

Продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе . Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле):

найдено, %: 201

вычислено, % 196,192.

Анализ: найдено, % С 61,83; Н 7,63; Р 8,06 вычислено, % CaoHagO NP Р С 61,26; П 7,45, Р 7,91.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  моноэфиров N-оксиамидов фосфорных кислот общей формулы

ROv

Р -N -R

/

НО

О он

где R - а л кил;

R - алкил или арил, отличающийс  тем, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с нитрозосоединени ми при нагревании в среде инертного органического растворител  с последующей обработкой реакционной смеси минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что .процесс провод т в присутствии щелочного катализатора, например, Т|риэтиламина.