SU401665A1

SU401665A1 - Способ получения кверцетина

Info

Publication number: SU401665A1
Application number: SU1648738A
Authority: SU
Original assignee: Авторы изобретени

Description

1

Изобретение относитс к способу получени ценных хи.мических продуктов из древесины, в частности кверцетина.

По основному авт. св. № 317653 известен способ получени кверцетина путем обработки дигидрокверцетинсодержащего растительного сырь , например древесины лиственницы, раствором бисульфита щелочноземельного металла с концентрацией всего S02 1,5-7%, предпочтительно 3,5-4,5%, при рН 1,5-5 и температуре 110-160°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами . Полученный кверцетин представл ет собой темно-зеленый порошок с т. нл. 230- 250°С. Сырой кверцетин содержит 55-70Р/о индивидуального кверцетина, 0,1 -1,6% серы, следы металлов Mg, Са, Zn, а также примеси органических веществ полисахаридиого и сложноэфирного характера и имеет довольно высокую (3,0-3,7%) зольность. Он может быть применен как антиокислитель резнны, нефти, пластиков, а также в химической промышленности в качестве протравного красител . Кроме того, кверцетин вл етс физиологически активным веществом и широко примен етс в медицине, а также как антиокислитель в иищевой промышленности. Используемый дл этих целей кверцетнн должен быть высокой степени чистоты (не ниже 97%; т. пл. 310-320°С).

С целью новыншнн чистоты целевого продукта предложено полученный в процессе продукт нодвергать носледователыюГ обработке ацетоном, бензолом и гор чей водой.

Полученньи после такоГ| обработки готовый продукт но данным хроматографин не имеет примесей других флавонондов или каких-либо других веществ и но данным флуориметрического анализа содержит 98,6-99,97% кверце57-70% от

тина. Выход чистого кверцетина сырого кверцетина; т. нл. 312-317 С.

Пример 1. 4,0 г темно-зеленого порошка сырого кверцетнна Гт. ил. 245-250 С, элеменв %): С 51,68; Н 5,08; S 1,52; тарный состав 3,45; содержание индивидуального

кверцетина 58% обрабатывают 2 час ацетоном в аннарате Сокслета. При этом весь кверцетин раствор етс в ацетоне. Нерастворивша с часть продукта (32,0% от исходного) и.меет высокую (10,8%) зольность. Элементарный состав ее (в %): С 36,84; Н 5,17; S 10,8; содержание Mg 18,0; Са 1,8; Zn 0,18% (методом атомно-абсорбционной фотометрии). Анализ органических веществ этой части иродукта показал наличие нолисахар да арабогалактана; кверцетнн полностью отсутствует. Полученный носле отгонкн ацетона твердый остаток обрабатывают в анпарате Сокслета бензолом. В бензоле раствор етс 8,15% (от исходиого сырого кверцетнна) продукта,

представл ющего по данным ИК- и УФ-спектроскопии смесь сложных эфиров насыщенных и смол ных кислот. Оставшийс после удалени примесей желто-зеленый порошок т. пл. ЗОб°С; элементарный состав (в %): С 53,53; Н 4,54 уже не содержит серы, но имеет еще зольность 1,14%. После промывани его 50 мл гор чей воды остаетс желто-зеленый порошок с т. нл. 315°С и элементарным составом (в %): С 59,12; И 3,28, соответствующим составу кверцетина. Порошок не содержит серы и золы. Минеральные вещества, составл ющие зольность, удалены промыванием гор чей водой (2,0% от исходного сырого кверцетииа ).

Выделенный таким способом кверцетин дает иа бумажной хроматограмме только одно п тно Rf 0,27, соответствуюш,ее индивндуальпому кверцетину (система: уксусна кислота - муравьина кислота - вода в соотношений 10:3:2). По данным флуориметрического анализа степень чистоты полученного кверцетина 99,4%. Выход квернетииа 2,28 г (57% от исходного сырого кверцетина).

Пример 2. 10,0 г сырого кверцетина т. пл. 265-270°С; элементар 1ый состав (в %): С 52,03; Н 5,0; S 1,4, зольность 3,2; содержание кверцетина по данным флуориметрического анализа 70% обрабатывают ацетоном 2 час в анпарате Сокслета. При этом весь кверцетии с примесью нейтральных кислородсодержащих веществ раствор етс В ацетоие. Нерастворивша с часть продукта (22,5%: от исходного) представл ет собой еме.сь минеральных веществ и полисахарида

арабогалактапа.

Полученный после отгонки ацетона твердый остаток обрабатывают в аппарате Сокслета бензолом. При этом в бензольный раствор переход т нейтральные кислородсодержащие вещества сложиоэфирного характера (7,3% от исходного сырого кверцетина). Нерастворившийс в .бензоле остаток после промывани 125 мл гор чей воды (в воде раствор етс 1,1% от исходного сырого кверцетина)

представл ет собой ркий желто-зеленый порошок , т. пл. 317°С; элементарный состав (в %): С 59,08; Н 3,20; сера и зола отсутствуют . ИК- и УФ-спектры соответствуют индивидуальному кверцетину. Стенень чистоты выделеиного кверцетина по дапным флуориметрического анализа 99,97%. Выход чистого кверцетина 6,9 г (69% от исходного сырого кверцетина).

Предмет изобретени

Способ получени кверцетииа по авт. св. № 317653, отличающийс тем, что, с целию повышени чистоты целевого продукта, полученный в процессе продукт подвергают последовательной обработке ацетоном, бензолом и гор чей водой.