CN86104989A - 一种环氧大豆油的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无毒增塑剂环氧大豆油的生产工艺及配方。本方法在不含任何溶剂或者促进剂条件下，用大豆油、双氧水、浓硫酸、冰醋酸一步合成，消除了可能污染产品的化学因素，产品环氧大豆油的环氧值在6.0～6.4之间。

Description

本发明所属的技术领域为有机化合物的合成。

本发明涉及一种不用溶剂或者促进剂直接合成无毒增塑剂环氧大豆油的方法。

环氧大豆油是一种无毒增塑稳定剂，它的挥发性小，耐迁移性和耐洗涤性能好，尤其是光、热稳定性和安全性极佳。

纯净的环氧大豆油是无毒物，可用于食品的包装材料，这已经为世界先进国家所公认。但是迄今为止生产环氧大豆油的工艺中除了使用大豆油、双氧水、浓硫酸、冰醋酸外，均加入某种溶剂，如苯、丙酮、醋酸酯等;或者加入其他促进剂等化学品;或者溶剂和促进剂共存，这一方面使合成工艺复杂化，在合成的终了阶段需除去溶剂、促进剂，另一方面使最终产品环氧大豆油的安全性受到潜在威胁。

本发明的目的就在于寻找在不加任何溶剂或者促进剂的条件下，用大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸和碳酸钠合成环氧大豆油新工艺，完全消除了可能污染产品的化学因素。

为了达到上述目的，本发明提供了一种完全无毒的环氧大豆油生产工艺，它通过调整反应体系中过氧化氢的浓度与用量、有机酸和无机酸用量以及反应温度、时间等反应条件，实现在无任何溶剂或者促进剂存在下将已处理或者未处理的大豆油与双氧水、冰醋酸、浓硫酸一步合成反应。

反应结束时出现的过量酸，用预热的碳酸钠溶液进行中和。

具体方法是：

1、将碘值为120～140的大豆油用2～30%氢氧化钠溶液在30～80℃下中和处理1～4小时，静置分层，分离水相，用热水洗至中性，减压蒸馏，除去残留水份。

2、将已处理的大豆油或者未经处理的大豆油100份，30～40%的双氧水溶液60～85份、冰醋酸12～30份、浓硫酸0.50～5份在30～75℃的温度范围内反应5～10小时，静置分层分出酸水。

3、用1～10%的碳酸钠溶液中和，再用热水洗2～4次，减压除去残留的水份。热水温度为60～90℃。

本方法制得的环氧大豆油产品的环氧值在6.0～6.4之间，碘值在6以下。用于PVC压片、透明度和热老化性能与日本同类产品性能接近。经全面毒性试验表明：

（1）、急性毒性试验：LD50大鼠＞10g/kg;小鼠＞20g/kg系实际无毒类化学物;

（2）、微粒试验：在给药剂量为10000mg/kg时，未产生致突变作用;

（3）、Ames试验：对四个测试菌株（TA    97、TA98、TA100、TA102）无诱变性。

本发明可用下面的实施例加以说明：

实施例1：处理过的大豆油100份、39%双氧水70份、冰醋酸18.3份，浓硫酸1.9份在55～60℃下反应9小时，产品环氧大豆油的环氧值为6.37，碘值为5.46。

实施例2、：将已处理的大豆油30份、39%双氧水21份、冰醋酸4.2份，浓硫酸0.37份，在54～61℃下反应7小时，产品环氧大豆油的环氧值为6.34。

Claims (8)

1、一种生产无毒增塑剂环氧大豆油的方法，用已处理或者未处理的大豆油与双氧水、冰醋酸和浓硫酸反应，其特征在于在没有任何溶剂、促进剂等存在下，一步合成环氧大豆油的工艺。

2、根据权利要求1所述，其特征在于浓度为30～40%的双氧水的用量是大豆油用量的60～80%。

3、根据权利要求1所述，其特征在于所用的冰醋酸量为大豆油用量的10～30%。

4、根据权利要求1所述，其特征在于所用的浓硫酸量为大豆油用量的0.5～5%。

5、根据权利要求1所述，其特征在于反应温度为35℃～75℃。

6、根据权利要求1所述，其特征在于反应时间为4～10小时。

7、根据权利要求1所述，其特征在于环氧化反应结束后，用1～10%的碳酸钠溶液中和过量的酸。

8、根据权利要求7所述，其特征在于碳酸钠溶液应予热至60～90℃