SU396332A1 - Способ получения никотинальдегида - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  нирИдинальдегидов, используемых в качестве физиологически активных вепдеств, инсектицидов , фунгицидов, гербицидов, к-ра сптелен нолиак1рилонитрильного волокна.

Известен способ получени  никотннальдегнда путем каталитического гидрировани  ннкотиннитрила на скелетно м «икелевом катализаторе ори давлении 20 атм в среде 10%-Hoii серной кислоты. Выход пикотнкальдегида 72%.

Ведение процесса при повышенном давлении Т ребует снециальной аппаратуры и прн-мененне кислого растворител  требует, в свою очередь, специальной антикоррозионной защИты металлической аппаратуры. Гидрированпе в крепкой кислой среде ведет к безвозвратному расходу никелевого .катал изатора за счет его растворени  в кислоте.

С целью упрощенн  процесса последний ведут в пол рном нейтрально м растворителе, нанрил1ер воде, этаноле, при ат.мосфсрном даелениа-.

. 1. 0,3 г скелетного никелевого катализатора перенос т с 25 мл воды в реакциойный сосуд {каталнтическую «утку), где ч провод т гидрирование. Давление водорода атмосферное, температура Опыта 50°С. Катализатор в течение 1 час насыщают водородом, а затем в «утку внос т 0,67 г никотиинитрмла . После поглощени  1,5 моль водорода реакцию прерывают.

Довед  рИ раствора до 7 добавлением сол ной кислоты, провод т экстракцию никотинальдегида хлороформом порци ми по 50 мл (всего 150 м.г. растворитель отгон ют, пользу сь пебольнпи дефлегматором, -а остаток перегон ют в вакууме. Пол енный никотинальдегид представл ет собой бесцветное вещество с xaipaKTepHbiM резким запахОМ и имеет т. кип. 87-89°С при 13 мм рт. ст., в другой партии 95-97°С при 15 мм рт. ст.

Выход ппкотинальдегида в расчете «а 3-цианпиридпн составл ет 80%.

Пр и мер 2. 0,3 г скелетного никелевого катализатора перенос т в 25 мл этилового спирта в реакционный сосуд (каталитическую «утку ), где и провод т гидрирование. Давление водорода ат.мосферное, температура опыта

50°С. Катализатор в течение 1 час насыщают водородом, затем в «утку внос т 0,67 г нпкотиннитрила . После поглощени  1,5 моль водорода реакцию прерывают и выдел ют целевой продукт аю методике, указанной на примере 1.

Выход н-икотинальдегида 79%.

П р е д i е т изобретени 

Способ получени  никотинальдегида путем каталитического гидрировани  никотиинитри3 ла на скелетном «икелево;м катализаторе в среде растворител , отличающийс  тем, что, с целью уирощеии  процесса последний ведут 4 в иол рном нейтральном растворителе, например :воде, этаноле,