SU39287A1 - Способ получени фиолетового кубового красител - Google Patents

Description

Согласно германскому патенту № 417068 при метилировании диметилсульфатом продукта окислени  дибензантрона получаетс  зеленый краситель высокой прочности; по данным указанного патента , дл  конечных результатов метилировани  безразлично, брать ли в качестве исходного материала непосредственно диоксидибензатрон или его продукт восстановлени  бисульфитом: в обоих случа х получаетс  один и тот же зеленый диметоксидибензантрон. Далее в германском патенте № 485188 говоритс , что при взаимодействии метилового эфира паратолуолсульфокислоты непосредственно с продуктом окислени  дибензантрона (получаемым по примеру 2-го германского патента № 259370), образуетс  также только зеленый краситель, который, без сомнени , аналогичен диметоксидибензантрону германского патента № 417068. Таким образом по указанным двум патентам (а также и по соответствующим французскому патенту № 543910, английскому № 181304 и американскому № 1531261) во всех случа х реакци  взаимодействи  метилирующих средств как с диоксидибензантроном , так и с его продуктом восстановлени  приводит только к зеленому красителю - диметоксидибеизантрону .

(481)

Нами найдено, что один диметоксидибензантрон , действительно, получаетс  только тогда, когда дл  метилировани  беретс  в качестве исходного материала продукт восстановлени  диоксидибезантрона . При этом указанный краситель получаетс  сразу в чистом состо нии только в том случае, если дл  метилировани  беретс  диоксидибензатрон после его восстановлени  металлом (в частности алюминием) в растворе серной кислоты, а не бисульфитом (см. авторское свидетельство № 39289).

В то же врем  найдено, что при метилировании непосредственно продукта окислени  виолантрона, вопреки указани м литературы, получаетс  одновременно не один краситель, а два: из них один  вл етс  действительно хорощо известным зеленым диметоксидибензантроном , второй же представл ет собой новый кубовый краситель, не содержащий метоксильных групп и дающий фиолетовый оттенок на хлопчатобумажном товаре. Этот последний краситель составл ет не менее 25-30% общего их выхода, счита  на диоксидибензантрон . Выделение найденного фиолетового красител  основано на меньшей его растворимости по сравнению с диметоксидибензантроном в высококип щих органических растворител х, как, например , нитробензоле, хинолине и т. и. При экстрагировании полученной смеси красителей указанными растворител ми в раствор переходит в главной массе зеленый диметоксидибензантрон, а в осадке остаетс  чистый фиолетовый. Найденный новый краситель обладает хорошей крас щей способностью и выдающейс  прочностью по отнощению к свету, погоде , хлору и стирке.

Пример. Юг чистого диоксидибензантрона (смотри авторское свидетельство № 39289) смещивают с 500 г нитробензола , 15 г соды и 15 г метилового эфира паратолуолсульфокислоты. Все материалы берут тщательно высушенные . После этого массу нагревают при 205° с обратным холодильником в течение 3 часов, затем дают остыть и отфильтровывают в холодном состо нии.

Из осадка отгон ют нитробензол вод ным паром, вновь отфильтровьшают

от конденсата, после чего промывают водой и сушат. Полученный продукт сильно отличаетс  по выкраске от диметоксидибензантрона , дава  значительно более сильный оттенок. Дл  разделени  .на составные его части краситель подвергают 3 - 4-кратной экстракции кип щим нитробензолом, каждый раз по 400 . см. Осадок, оставщийс  после экстракции, промывают спиртом дл  удалени  нитробензола и сушат. Дл  получени  его в химически чистом состо нии перекристаллизовывают из хинолина (осадок 1). Объединенный фильтрат от экстракции нитробензолом подвергают отгонке с вод ным паром; осадок, получившийс  после отгонки нитробензола, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Дл  получени  его в химически-чистом состо нии перекристаллизовывают несколько раз из нитробензола (осадок 2).

Осадок 1.

. .

Синий, без флуоресценции .

Непосредственно из куба син  , при подкислении переход ща  в бордо-лиловую , а после окислени  в фиолетовую, прочную к свету, хлору, стирке, щелочам и кислотам.

. .

Получаетс  лиловый раствор.

Концентрируетс  в ксилоле .

Не раствор етс .

Почти не раствор етс , дава  лишь  рко-красную флуоресценцию.

Плохо раствор етс , дава  лиловый раствор с интенсивной красной флуоресценцией .

Метоксильн.

Не содержитгруппы

О с«а док 2.

Яркий чисто синий, с сильной лиловой флуоресценцией.

Непосредственно из куба - син  , при подкислении переход ща  в красную , а после окислени  в синеватозеленую , прочную к свету, хлору,

стирке, щелочам и кислотам.

Получаетс  малиново-красный раствор .

Почти не раствор етс , дава  слабо окрашенный раствор с лиловой флуоресценцией .

Хорошо раствор етс , дава  синий, нефлуоресцирующий раствор.

Раствор етс  очень хорошо, дава  синий, нефлуоресцирующий раствор.

Содержит.

Предмет изобретени .

Способ получени  фиолетового кубового красител  дибензантронового р да, отличающийс  тем, что вещество, получающеес  из продукта окислени  дибензантрона метилированием обычными средствами в нитробензоле или

другом высоко ип щем органическом растворителе, после фильтровани  и отгонки этого растворител , подвергают экстрагированию кип щим нитробензолом или другим высококип щим органическим растворителем, с целью растворени  зеленого диметоксидибензантрона и освобождени  от последнего фиолетового продукта метилировани .