SU363692A1

SU363692A1 - Способ получения оснований дифенилметанового ряда

Info

Publication number: SU363692A1
Application number: SU1449349A
Authority: SU
Priority date: 1970-06-12
Filing date: 1970-06-12
Publication date: 1972-12-25

Description

Изобретение относитс к способу получени ароматических ааминов, используемых в качестве мономеров дл термостойких полимеров .

Известен снособ получени диаминодифенилметанов взаимодействием ароматических аминов, нанример анилина, вз того в избытке с формальдегидом в присутствии каталитических количеств сол ной кислоты.

По такому способу конденсацию амина с формалинном провод т в гетерогенной среде, что способствует осмолению ароматических аминов.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение чистоты основного продукта .

Дл этого процесс провод т при эквимолекул рном соотношении амина к кислоте и а.мина к формальдегиду.

Предлагаемый способ получени оснований дифенилметанового р да общей формулы

где RI - метокси или оксигруппы; R2 - водород или хлор.

заключаетс в том, что ароматический амин формулы

где RI и R2 имеют вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию со стахиометрическим количеством параформа в присутствии эквимолекул рного количества сол ной кислоты. Процесс провод т при температуре 40-90° С.

Таким образом, синтезируют ароматические с высоким выходом, например (% от теоретического):

4,4-диамино-3,3-диметоксидифенилметан 75 4,4-диамино-3,3-диоксидифенилметан 80 4,4 - диамино - 3,3 - диокси - 6,6-дихлордифенилметан 90.

Пример 1. В колбу загрзжают 300 мл воды, 21,8 г (0.2 моль о-ам1жофенола. Смесь при перемещивании нагревают до 40° С и при этой температуре постепенно добавл ют 23 г (0,2 моль концентрированной сол ной кислоты . После получени раствора хлоргидрата о-а;минофенола добавл ют 3,0 г (0,1 моль) параформа и постепенно нагревают реакционную массу до 90° С и выдерживают ее

3

3 час с последующим выделением целевого продукта нейтрализацией раствором соды или щелочи. Выход 18,5 г (80 от теоретического ); т. ел. 214-216° С.

Найдено, %: С 66,94; Н 6,05; N 12,20.

Cl3H,4N202.

Вычислено, %: С 67,38; Н 6,08; N 12,17.

Пример 2. В колбу загружают 155 г воды, затем 180 г (1,6 моль) концентрированной сол ной кислоты, 200 г (1,6 моль) о-анизидина и 24 г (0,8 моль) параформа. Реакционную смесь при перемещивании постепенно нагревают от 40 до 90° С и выдерживают при температуре 90° С 3 час. Затем реакционную массу нейтрализуют раствором соды и охлаждают . Продукт кристаллизуетс , его отдел ют от воды, перекристаллизовывают из бутанола и сушат. Выход 157,3 г (75% от теоретического ) ; т. пл. 96-98°С.

Найдено, % : С 69,85; Н 7,05; N 11,04.

C,5Hi8N202.

Вычислено, %: С 69,80; Н 6,98; N 10,85.

Пример 3. В колбу загружают 300 Л1Л воды, 28,7 г (0,2 моль) хлораминофенола и при перемешивалии добавл ют 23 г (0,2 моль)

концентрированной сол ной кислоты. При температуре 40° С в колбу загружают 3,0 г (0,1 моль) параформа и постепенно температуру поднимают до 90° С и при этой температуре реакционную смесь выдерживают 3 час. Продукт выдел ют нейтрализацией раствором соды.

Выход 27 г (90% от теоретического), Найдено, %: С 51,60; Н 4,37; N 8,68; С1 23,97.

Ci3Hi202N2Cl2.

Вычислено, %: С 52,17; Н 4,01; N 9,36; CI 23,74

Предмет изобретени

Способ получени оснований дифенилметанового р да, например 4,4-диамино-3,3-диметоксидифенилметана , конденсацией ароматического амина с формальдегидом в водной среде в присутствии сол ной кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повыщени чистоты продукта, используют эквимолекул рное соотношение амина к

кислоте и амина к формальдегиду.