SU342856A1 - Способ получения сульфата метакриламида - Google Patents
Способ получения сульфата метакриламидаInfo
- Publication number
- SU342856A1 SU342856A1 SU1258257A SU1258257A SU342856A1 SU 342856 A1 SU342856 A1 SU 342856A1 SU 1258257 A SU1258257 A SU 1258257A SU 1258257 A SU1258257 A SU 1258257A SU 342856 A1 SU342856 A1 SU 342856A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- sulphate
- reactor
- acetone cyanohydrin
- obtaining
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 title 1
- MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methylpropanenitrile Chemical compound CC(C)(O)C#N MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NTQWADDNQQUGRH-UHFFFAOYSA-N hydrogen sulfate;2-methylprop-2-enoylazanium Chemical compound OS(O)(=O)=O.CC(=C)C(N)=O NTQWADDNQQUGRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000031709 bromination Effects 0.000 description 2
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical compound O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- DRYMMXUBDRJPDS-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methylpropanamide Chemical compound CC(C)(O)C(N)=O DRYMMXUBDRJPDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical class CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000011938 amidation process Methods 0.000 description 1
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- ACFWNPRMLAECCX-UHFFFAOYSA-N formonitrile propan-2-one Chemical compound N#C.CC(C)=O ACFWNPRMLAECCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способам получени производных метакриловой кислоты, а именно сульфата метакриламида, наход щего большое применение в народном хоз йстве и вл ющегос исходным дл получени органического стекла, лаков, эмульсии, компаундов дл электроизол ции и т. д.
Известен способ получени сульфата метакриламида путем взаимодействи диспергированного ацетонциангидрида с концентрированной серной кислотой, подогретой до 90°С при температуре не выше 1бО°С. Процесс ведут при интенсивном перемешивании. Длительность процесса 1 час. Выход амида 95%.
С целью интенсификации и сокращени длительности процесса предложен способ получени сульфата метакриламида путем взаимодействи ацетонциангидрина с серной кислотой при интенсивном перемешивании и температуре 165-230°С, желательно в аппарате эжекторного типа и при давлении 0,5-6 кг/см. При этом достигаетс полное смешение компонентов, а температура смеси поднимаетс до 180-220°С. Процесс смешени , сопровождающийс таким повышением температуры, проходит мгновенно. Затем полученна смесь поступает в трубчатый секционный реактор, где в первой секции реакционна смесь охлаждаетс до температуры 160-14П°С, а в последующих выдерживаетс
при этой температуре путем подогрева паром в течении 4-8 мин. Благодар малому объему смесител эжекторного типа и отсутствию движущихс частей эта операци становитс
безопасной. Кратковременность реакции првысокой температуре (пор дка 3-5 сек) .. прохождение процесса в жидкой фазе под некоторым давлением, а также контактирование реакционной массы с атмосферой только
после завершени процесса амидировани способствуют весьма незначительному разложению ацетонциангидрина.
Предложенный метод позвол ет проектировать агрегаты больщой мощности, так как в
секционном кожухотрубчатом реакторе обеспечиваетс интенсивный теплообмен, а отношение поверхности теплопередачи к емкости в нем может быть выдержано такое же, как в однотрубном аппарате.
Полученный продукт не содержит полимера . Согласно изобретению процесс осуществл ют следуюшим образом. Ацетонциангидрин из реактора, а серную кислоту-моногидрат из другой емкости подают в смеситель
эжекторного типа, где происходит их смешение и начинаетс реакци амидировани . Температура смеси в эжекторе поднимаетс до 180-220°С в зависимости от соотношени серной кислоты и ацетонциангидрина в моРеакционна смесь из эжектора перетекает в трубщ)е,,пррстр.анство секционного трубчатого реактора.
В. межтрубное npotYp-aHCTBo первой и последней сёкДии реактора подают охлаждающую воду, а в средние - греющий пар.
Вытекающа из реактора реакционна масса под собственным давлением поступает на дальнейшую переработку по известным способам .
Предлагаемый способ получени сульфата метакриламида опробован на опытной установке с эжектром и реактором типа труба в трубке общей длиной 25 м, состо щем из дес ти труб длиной по 2,5 м, соединенных калачами .
Пример. Дозировочными насосами в смесительный эжектор подают 25,6 кг/час ацетонциангидрина с содержанием основного вещества 98% и 45,2 кг/час серной кислоты-моногидрата . Ингибитор не ввод т.
Температуру в смесителе устанавливают 200°С, давление 1,5 кг/см, врем нахождени в смесителе до входа в трубчатый реактор составл ет 4 сек. Продукт после смесител содержит 25,51 вес. % метакриламида, определенного методом бромировани , и 0,004% чпетонциангидрина.
На входе в трубчатый реактор реакционгую массу охлаждают до 153°С, после чего температуру поддерживают в пределах 153- 143°С нагреванием вод ным паром. Реакционна масса находитс в реакторе 6 мин.
В последней секции реакционную массу охлаждают до 70°С и с такой температурой собирают в сборник. Состав реакционной массы после трубчатого реактора следующий, %: Метакриламид (по бромированию )32,5 Сумма метакриламида и амида
а-оксиизомасл иой кислоты34,9
Кислотность55,66 Ацетонциангидрин0,004
Согласно приведенным выще данным мол рное соотнощение серной кислоты к ацетонциангидрину составл ет 1,53 : 1.
Теоретическое содержание суммы амидов (в пересчете на метакриламид) в реакционной массе должно быть 35,7%.
Фактический выход по метакриламиду 91%.
Потери ацетонциангидрина: 2,5% из-за его разложени . Остальной ацетонциангидрин израсходован на получение неиспользуемого побочного продукта - амида оксиизомасл ной кислоты.
Предмет изобретени
Claims (3)
1.Способ получени сульфата метакриламида путем взаимодействи ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой при интенсивном перемешивании и нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при температуре 165-230°С.
2.Способ по п. I, отличающийс тем, что процесс ведут в аппарате эжекторного типа.
3. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при давлении 0,5-6 кг/см.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU342856A1 true SU342856A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6610177B2 (en) | Apparatus and process for the high yield production of methyl methacrylate or methacrylic acid | |
| TW200835680A (en) | Integrated process and apparatus for preparing methacrylic esters from acetone and hydrocyanic acid | |
| JP5015447B2 (ja) | シアノヒドリンに関連する化学反応のための改善された方法 | |
| DE102006059511A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetoncyanhydrin und dessen Folgeprodukten durch gezielte Kühlung | |
| CN107827779B (zh) | 间歇反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
| BRPI0720245B1 (pt) | aparelho e processo para preparar metacrilatos de alquila como produto da reação, e seu uso | |
| SU342856A1 (ru) | Способ получения сульфата метакриламида | |
| TWI414509B (zh) | 製備氰醇之方法及氰醇於製備甲基丙烯酸烷酯上之用途 | |
| CN218981525U (zh) | 一种硝基甲烷的连续流合成系统 | |
| CN108358809B (zh) | 一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺 | |
| CN217887958U (zh) | 一种硫酸铵中和反应产生高温蒸汽装置 | |
| CN117861582A (zh) | 基于微通道反应器分段进料或循环进料合成乙醛酸的系统及方法 | |
| EP4045479B1 (de) | Optimiertes verfahren zur herstellung von alkylmethacrylat durch reduzierung störender nebenprodukte | |
| JPS5825400A (ja) | 連続的けん化方法およびシステム | |
| CN209791506U (zh) | 一种连续循环法生产的氯化反应装置 | |
| CN112174826B (zh) | 一种采用窄距离平行平板反应器合成硝基双醚的工艺 | |
| CN209052604U (zh) | 氰乙酸乙酯合成系统 | |
| TW202233568A (zh) | 藉由降低困擾的副產物之水平來製備甲基丙烯酸（ｍａ）及／或甲基丙烯酸烷酯之最佳化方法 | |
| CN209810143U (zh) | 一种低沸点醇连续酯化反应精馏系统 | |
| WO1997016409A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von n-acylaminocarbonsäuren und n-acylaminosulfonsäuren sowie deren alkalimetallsalzen | |
| CN115160121B (zh) | 一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺 | |
| CN113354563A (zh) | 一种连续流制备三酮类化合物的方法 | |
| CN106045861A (zh) | 一种连续化生产5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法及其系统 | |
| CN112694417B (zh) | 一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法及装置 | |
| RU2820702C1 (ru) | Способ получения 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена |