BRPI0720245B1 - aparelho e processo para preparar metacrilatos de alquila como produto da reação, e seu uso - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "APARELHO E PROCESSO PARA PREPARAR METACRILATOS DE ALQUILA COMO PRODUTO DA REAÇÃO, E SEU USO". A presente invenção refere-se a um processo para preparar me-tacrilatos de alquila e seus produtos de conversão os quais podem ser usados em uma série de processos de síntese química os quais podem levar a uma ampla variedade de diferentes produtos de processamento adicionais, e a um aparelho para realizar este processo.

Para a preparação de metacrilatos de alquila, já existem processos os quais são conhecidos há algum tempo e são amplamente realizados. Metacrilatos de alquila são usados, por exemplo, na preparação de compostos oli-goméricos ou poliméricos, e os produtos oligoméricos ou poliméricos obtidos correspondentemente podem ser encontrados em uma série de objetos, especialmente também em uma série de bens de consumo na vida diária.

Devido à ampla distribuição de processos de preparação muito diferentes para metacrilatos de alquila e devido às grandes quantidades de semelhantes compostos os quais são requeridos, os processos correspondentes são tipicamente escalados de tal modo que as quantidades de produto obtido sejam elevadas. Por este motivo, a otimização de processos conhecidos no desenvolvimento adicional da ampla variedade de diferentes métodos de preparação está em primeiro plano. Mesmo uma pequena melhora em um processo conhecido pode contribuir para consideráveis vantagens devido às grandes quantidades de produto preparado, por exemplo, para a redução do consumo de energia no processo de preparação ou para a proteção de uma fonte necessária no processo de preparação. A presente invenção agora trata do problema de que a água é usada em muitos pontos no processo descrito aqui para preparar metacrilatos de alquila, e esta água tipicamente deve ser enviada para descarte depois de passar através do uso em particular. A presente invenção portanto tem por seu objetivo otimizar o uso da água como uma matéria-prima em um processo para preparar metacrilatos de alquila para o efeito de que o consumo da água seja minimizado tanto quanto possível, e a água usada no processo pode ser usada tanto quanto possível em diferentes pontos dentro do processo em diferentes elementos do processo. A presente invenção adicionalmente tem por seu objetivo aumentar a qualidade do produto no contexto de uma circulação de água aprimorada.

Sumário da invenção A presente invenção refere-se a um processo para preparar me-tacrilatos de alquila como o produto da reação a. submetendo uma mistura da reação compreendendo metacri-lamida, água, ácido sulfúrico e no mínimo um alcanol a uma reação de este-rificação em uma ou mais câmaras de reação, b. submetendo o produto da reação não-beneficiado a uma operação de separação em no mínimo uma coluna de retificação, c. condensando o produto da reação o quai foi submetido a uma operação de separação em um ou mais permutadores de calor, d. separando o condensado em uma fase orgânica e uma fase aquosa em no mínimo um aparelho de separação, e. lavando a fase orgânica com água para obter uma fase orgânica lavada e água de lavagem, e opcionalmente f. reciclando a fase aquosa removida junto com a água de lavagem de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação. A câmara de reação usada pode ser, por exemplo, um tanque ou uma bateria de 2, 3, 4 ou mais tanques. Em uma modalidade adicional da invenção, água a qual compreende um alcanol e ácido sulfúrico é introduzida no mínimo parcialmente na câmara de reação ou na primeira de duas ou mais câmaras de reação. A temperatura na câmara de reação pode ser ajustada, por exemplo, para ser cerca de 90 a cerca de 120°C, e o produto da reação vapo-roso pode ser retirado da mistura da reação de uma ou mais câmaras de reação e é então submetida, por exemplo, a uma operação de separação por meio de uma coluna de retificação, condensada em um ou mais permutadores de calor e subsequentemente lavada com água como o condensado, a água de lavagem obtida deste modo sendo removida do produto da reação por separação de fases e reciclada de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

Um processo de acordo com a invenção pode compreender, por exemplo, as seguintes etapas: a. uma mistura compreendendo água, sais de amônio, produto da reação, sólidos e ácido sulfúrico (ácido usado) é retidada de no mínimo uma câmara de reação, b. a mistura é introduzida em no mínimo um vaso de flutuação, no qual é largamente liberada de sólidos por flutuação, c. o vaso de flutuação é carregado com vapor para o efeito de que o produto da reação seja convertido da mistura para a fase de vapor, d. a fase de vapor compreendendo no mínimo água e produto da reação é resfriada em no mínimo um permutador de calor de modo a formar um pós-condensado compreendendo água e produto da reação, e e. o pós-condensado é reciclado para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

Foi visto que é vantajoso em alguns casos quando o interior de no mínimo um permutador de calor é pulverizado com água de lavagem da lavagem do condensado da coluna de retificação da etapa de pré-purificação e, por exemplo, uma mistura de pós-condensado e água de lavagem se forma dentro do permutador de calor e pode ser reciclada para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

Frequentemente leva a bons resultados quando o produto da reação é submetido a no mínimo uma pré-purificação e no mínimo uma purificação principal, o produto da reação na pré-purificação sendo liberado por destilação predominantemente de impurezas de baixo ponto de ebulição as quais têm um menor ponto de ebulição do que o metacrilato de alquila preparado, e também de misturas azeotrópicas do mesmo com água, e sendo liberado na purificação principal predominantemente de impurezas de maior ponto de ebulição as quais têm um maior ponto de ebulição do que o metacrilato de alquila preparado.

As impurezas de baixo ponto de ebulição podem ser então submetidas, por exemplo, a uma condensação em um ou mais permutadores de calor, em cujo caso o condensado pode ser submetido a uma separação de fases e a fase aquosa do condensado pode ser reciclada, por exemplo, para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

Foi igualmente considerado vantajoso de acordo com a invenção em alguns casos quando no mínimo uma câmara de reação é carregada com metacrilamida e ácido sulfúrico concentrado.

De acordo com a invenção, por exemplo, uma bateria de 2, 3 ou 4 tanques podem ser usadas como câmaras de reação.

Em uma modalidade adicional da invenção, a água presente na mistura da reação é produzida até uma extensão de no mínimo 60% em peso de um ou mais dos seguintes elementos do processo: a. lavagem do produto da reação não-beneficiado depois de uma primeira operação de separação com água e subsequentemente removendo a fase aquosa por separação de fases, b. extração o produto da reação do ácido usado com vapor e subsequentemente condensando a mistura de produto da reação e vapor obtida deste modo, c. remoção destilativamente de impurezas de baixo ponto de ebulição e seus azeótropos com água a partir do produto da reação não-beneficiado, condensando as impurezas removidas, misturando o condensado com água e removendo a fase aquosa por separação de fases.

Um processo de acordo com a invenção pode compreender adicionalmente um ou mais dos seguintes elementos do processo: a. preparar ciano-hidrina de acetona a partir de acetona e ácido cianídrico; b. purificar a ciano-hidrina de acetona em uma coluna de retificação; c. converter a ciano-hidrina de acetona a metacrilamida. A presente invenção igualmente proporciona um aparelho para preparar metacrilato de alquila, no mínimo compreendendo a. uma ou mais câmaras de reação nas quais uma mistura da reação compreendendo metacrilamida, água, ácido sulfúrico e um alcanol pode ser submetida a uma reação de esterificação, b. no mínimo uma coluna de retificação na qual o produto da reação pode ser submetido a uma operação de separação, c. um ou mais permutadores de calor nos quais o produto da reação submetido a uma operação de separação pode ser condensado, d. no mínimo uma coluna de lavagem na qual o condensado pode ser lavado com água, e. no mínimo um aparelho de separação no qual a água de lavagem obtida pode removida do produto da reação por separação de fases e f. no mínimo uma conexão condutora de fluido entre aparelho de separação e no mínimo um câmara de reação, através da qual a fase aquo-sa removida pode ser reciclada de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

Um aparelho da invenção pode adicionalmente no mínimo compreender: a. no mínimo uma coluna de destilação na qual o produto da reação não-beneficiado pode ser liberado de impurezas tendo um ponto de ebulição menor do que o do metacrilato de alquila e de azeótropos do mesmo com água; b. no mínimo um permutador de calor no qual as impurezas va-porosas removidas e seus azeótropos com água podem ser condensadas para formar um condensado; c. no mínimo uma linha de alimentação para água, na qual o condensado é misturado com água; d. no mínimo um aparelho de separação no qual uma fase aquo-sa do condensado pode ser separada de uma fase orgânica e e. no mínimo uma conexão condutora de fluido entre a fase a-quosa e no mínimo um câmara de reação; f. no mínimo um vaso (vaso de flutuação) no qual ácido usado da reação de esterificação pode ser liberado no mínimo parcialmente de só- lidos; g. no mínimo uma conexão condutora de fluido entre o vaso de flutuação e uma câmara de reação; h. no mínimo um permutador de calor para condensar substâncias vaporosas escapando do vaso de flutuação; i. no mínimo uma conexão condutora de fluido entre o aparelho de separação e o permutador de calor, a qual possibilita alimentação da fase aquosa obtida no aparelho de separação para o interior do permutador de calor; j. no mínimo uma conexão condutora de fluido entre permutador de calor e no mínimo um câmara de reação. A invenção adicionalmente refere-se a um processo para preparar polímeros com base no mínimo parcialmente em metacrilatos de alquila, compreendendo as etapas de: a. preparar um metacrilato de alquila por um processo de acordo com a invenção; b. polimerizar o metacrilato de alquila e opcionalmente um co-monômero, por exemplo, por polimerização de radicais livres; c. elaborar o metacrilato de alquila. A presente invenção adicionalmente também se refere ao uso de um metacrilato de alquila obtenível por um processo de acordo com a invenção na produção de fibras, filmes, revestimentos, composições de molda-gem, moldagens, auxiliares da fabricação de papel, auxiliares de couro, flo-culantes e aditivos de perfuração, e também a fibras, filmes, revestimentos, composições de moldagem, moldagens, auxiliares da fabricação de papel, auxiliares de couro, floculantes e aditivos de perfuração os quais se baseiam em um metacrilato de alquila obtenível por um processo de acordo com a invenção.

Descrição detalhada da invenção No contexto da presente invenção, uma "câmara de reação" é entendida como significando uma câmara dentro da qual pode ocorrer uma reação de esterificação da invenção. Uma câmara de reação pode ser, por exemplo, um tanque, um frasco, um reator de loop ou similares. Não é importante se a reação de esterificação na câmara da reação é operada continuamente ou por lotes.

No contexto do presente texto, uma reação de esterificação é entendida como significando uma reação cujo produto da reação é um meta-crilato de alquila. Uma reação de esterificação no presente texto é preferencialmente entendida como significando uma reação entre ácido metacrílico e um C1-22 monoalcanol linear ou ramificado, preferencialmente um alcanol tendo 1, 2, 3 ou 4 átomos de carbono no radical alquil e um grupamento OH.

No contexto da presente invenção, um "produto da reação não-beneficiado" é entendido como significando uma mistura de substâncias à medida que é retirada da câmara da reação no curso da reação. Em uma modalidade preferencial da presente invenção, um "produto da reação não-beneficiado" é entendido como significando a mistura de substâncias a qual pode ser retirada de um ou mais tanques usados como a câmara de reação na reação antes de qualquer processamento adicional ou purificação.

No contexto do presente texto, uma "coluna de retificação" é entendido como significando uma coluna tendo uma pluralidade de bandejas ou internos ou enchimentos correspondentes adequados para separação de substâncias, na qual o produto da reação não-beneficiado é submetido a uma operação de separação. Uma operação de separação é entendido como significando uma operação na qual um produto da reação não-beneficiado retirado da câmara de reação é purificado junto com vapor adequado como um veículo por meio de uma ou mais bandejas da coluna em uma tal extensão que essencialmente água, metacrilato de alquila e alcanol são removidos de compostos tendo um maior ponto de ebulição ou de compostos os quais não são descarregados da coluna na fase de vapor sob as condições existentes na coluna.

No contexto da presente invenção, uma "fase de vapor" é entendido como significando uma substância gasosa ou uma mistura de duas ou mais substâncias gasosas as quais também podem compreender opcionalmente uma proporção de fase líquida.

No contexto da presente invenção, uma "coluna de lavagem" é entendido como significando um aparelho no qual o produto da reação não-beneficiado, depois da operação de separação, pode ser lavado com água. Por exemplo, uma coluna de lavagem adequada é um aparelho no qual o produto da reação não-beneficiado, depois da operação de separação, pode ser contactado com água na contra-corrente. Em uma operação semelhante, por exemplo, metacrilato de alquila formado pode ser processado adicionalmente como uma fase orgânica depois de uma separação de fases.

Esta invenção se refere em particular à hidrólise de metacrilami-da para ácido metacrílico e sua subsequente esterificação para ésteres me-tacrílicos. Esta reação pode ocorrer em uma ou mais câmaras de reação as quais podem essencialmente ser selecionadas de acordo com a reação. Em particular, tanques aquecidos, por exemplo, aquecidos com vapor, foram considerados adequados. No entanto, foi visto em muitos casos que é vantajoso quando a esterificação é realizada em no mínimo dois tanques sucessivos como câmaras de reação, mas, por exemplo, também em três ou quatro ou mais tanques sucessivos. Neste caso, uma solução de metacrilamida é introduzido no tanque ou no primeiro tanque de uma bateria de tanques compreendendo dois ou mais tanques.

Frequentemente é preferencial de acordo com a invenção realizar uma reação de esterificação correspondente com uma bateria de dois ou mais tanques como câmaras de reação. Portanto será feita referência nas partes que se seguem exclusivamente a esta variante.

No processo descrito aqui, é possível, por exemplo, introduzir uma solução de amida conforme obtenível a partir da reação de amidação descrita neste texto em um primeiro tanque. O tanque é aquecido, por exemplo, com vapor. A solução de amida suprida geralmente tem uma temperatura elevada, por exemplo, uma temperatura de cerca de 100 a cerca de 180°C, essencialmente correspondente à temperatura de saída da solução de amida da reação de amidação apresentada acima. Um alcanol também é introduzido nos tanques, o qual pode ser usado para a esterificação.

Alcanóis adequados aqui são em princípio quaisquer alcanóis tendo 1 a cerca de 22 átomos de carbono, os quais podem ser lineares ou ramificados, saturados ou insaturados, sendo dada preferência particular a metanol. Estes alcanóis podem ser igualmente usados junto com ésteres metacrílicos, que é o caso especialmente em transesterificações. O tanque também é carregado com água, de modo que haja uma concentração de água total no tanque de cerca de 13 a cerca de 26% em peso, em particular de cerca de 18 a cerca de 20% em peso. Pode ser preferencial de acordo com a invenção quando água a qual compreende, por exemplo, um alcanol ou uma mistura de dois ou mais alcanóis e ácido sulfú-rico é introduzido na câmara de reação. Alcanóis adequados são especialmente os alcanóis os quais estão presentes na mistura da reação no curso da reação de esterificação. A quantidade de solução de amida e de alcanol é controlada de tal modo que exista uma proporção molar total de amida para aicanol de cerca de 1:1,4 a cerca de 1:1,6. O alcanol pode ser distribuído sobre a batería de tanques de tal modo que a proporção molar no primeiro reator é de cerca de 1:1,1 a cerca de 1:1,4 e, nos estágios de reação subsequentes, com base no fluxo de amida total, proporções molares de cerca de 1:0,05 a cerca de 1:0,3 são estabelecidas. O alcanol introduzido na esterificação pode ser composto de "alcanol fresco" e alcanol dos fluxos de reciclagem dos estágios de elaboração e, caso requerido, também dos fluxos de reciclagem dos processos a jusante do sistema de produção. O primeiro tanque pode ser carregado com água em princípio de tal modo que água é introduzida no tanque a partir de qualquer fonte, contanto que esta água não tenha ingredientes os quais possam afetar de modo adverso a reação de esterificação ou os estágios do processo a jusante. Por exemplo, água desmineralizada ou água de fonte pode ser introduzida no tanque. No entanto, é previsto na presente invenção introduzir uma mistura de água e compostos orgânicos parcialmente no tanque como a câmara de reação, conforme obtido, por exemplo, na purificação de ácido metacrílico ou ésteres metacrílicos. Em uma modalidade adicional do processo apresentado aqui, o tanque é carregado no mínimo em uma proporção de no mínimo cerca de 50% em peso, por exemplo, no mínimo cerca de 60% em peso ou no mínimo cerca de 70% em peso ou no mínimo cerca de 80% em peso ou no mínimo cerca de 90% em peso com uma mistura de água e os compostos orgânicos referidos.

Quando uma bateria de dois ou mais tanques é usada na reação de esterificação, as substâncias vaporosas ou gasosas formadas (os dois termos são usados aqui de modo sinônimo), especialmente os ésteres me-tacrílicos, podem em princípio ser drenados individualmente de cada tanque e alimentados para uma purificação. No entanto, foi visto em alguns casos que é vantajoso quando, em uma bateria de dois ou mais tanques, os produtos gasosos do primeiro tanque são primeiro introduzidos no segundo vaso de reação sem os compostos gasosos do primeiro tanque sendo introduzidos diretamente para uma purificação. Este procedimento oferece a vantagem de que a evolução de espuma frequentemente elevada dentro do primeiro tanque não precisa ser neutralizada por aparelho de desespumação complicado. No caso de passagem das substâncias gasosas do primeiro tanque para o segundo tanque, a espuma a qual se formou no primeiro tanque e pode ter sido arrastada também penetra na câmara de reação do segundo tanque em uma maneira simples. Como a formação de espuma aí é geralmente significativamente menor, não há necessidade de usar aparelho de desespumação. O segundo tanque disposto a jusante de um primeiro tanque então primeiramente absorve o excesso do primeiro tanque; em segundo lugar, é introduzido com as substâncias gasosas formadas no primeiro tanque ou as quais estão presentes no primeiro tanque. O segundo tanque e quaisquer tanques seguintes são igualmente carregados com metanol. É preferencial aqui que a quantidade de metanol diminua por no mínimo 10% de tanque para tanque, com base em cada caso no tanque precedente. A concentração de água no segundo tanque e nos tanques adicionais pode diferir da do primeiro tanque; as diferenças de concentração são, no entanto, frequentemente pequenas. O controle da concentração de água é possível, por exemplo, por meio do suprimento de água já presente no circuito do processo e por meio da descarga de água das câmaras de reação. Neste contexto, é vantajoso de acordo com a invenção que o produto da reação não-beneficiado pode ser extraído das câmaras de reação com vapor como um veículo e pode ser então submetido a uma operação de separação em uma coluna de retificação, a qual remove uma mistura de água e compostos orgânicos, especialmente metacrilato de alquila, a partir da qual a água pode ser por sua vez recuperada conforme descrito.

Os vapores formados no segundo tanque são removidos do tanque e introduzidos no fundo de uma coluna de destilação ou uma coluna de retificação.

Quando a esterificação é realizada com uma bateria de três ou mais tanques, o excesso do segundo tanque é transferido em cada caso para dentro de um terceiro tanque, e c excesso do terceiro tanque, caso apropriado, para dentro de um quarto tanque. Os tanques adicionais são igualmente aquecidos por vapor. A temperatura nos tanques 3 e, caso apropriado, 4 é preferencialmente ajustada para cerca de 120 a cerca de 140°C.

Os vapores escapando dos tanques podem ser passados para dentro de uma coluna de destilação ou para dentro de uma coluna de retificação, a introdução preferencialmente sendo realizada na região inferior da coluna. Os vapores compreendem uma mistura azeotrópica de vapor de veículo, ésteres metacrílicos e alcanol e, dependendo do alcanol usado, têm uma temperatura de cerca de 60 a cerca de 120°C, por exemplo, cerca de 70 a cerca de 90°C, quando metanol é usado. Na coluna de destilação, o éster metacrílico é separado em forma gasosa dos constituintes do vapor os quais fervem em maiores temperaturas. As frações de alto ponto de ebulição (essencialmente ácido metacrílico, ésteres hidróxi-isobutíricos e água) são recicladas, por exemplo, para dentro do primeiro tanque de reação. O éster metacrílico formado pode ser drenado no topo da coluna e resfriado por meio de um permutador de calor ou uma bateria de dois ou mais permutado-res de calor. Foi visto que é útil em alguns casos quando o éster metacrílico é resfriado por meio de no mínimo dois permutadores de calor, em cujo caso um primeiro permutador de calor com água realiza a condensação e um esfriamento até uma temperatura de cerca de 60 a cerca de 30°C, ao passo que um segundo permutador de calor resfriado com salmoura assegura um esfriamento até cerca de 5 a cerca de 15°C. Um fluxo parcial do condensado resfriado com água pode ser introduzido como refluxo para as colunas para controle da concentração na coluna. No entanto, é igualmente possível res-friar o éster metacrílico formado por meio de uma bateria de mais de dois permutadores de calor. Neste caso, é possível, por exemplo, primeiro assegurar um esfriamento por meio de dois permutadores de calor resfriados por água conectados em série e em seguida atingir um esfriamento adicional por meio de um permutador de calor resfriado com salmoura apropriado.

Por exemplo, no processo apresentado aqui, o éster metacrílico formado pode ser resfriado no estado gasoso por meio de um primeiro permutador de calor com esfriamento com água. Tanto substâncias condensadas quanto não-condensadas são então passadas para dentro de um segundo permutador de calor, onde ocorre uma condensação adicional por meio de esfriamento com água. Neste ponto, por exemplo, substâncias gasosas podem ser então transferidas para dentro de um permutador de calor resfriado com salmoura separado. O condensado neste permutador de calor resfriado com salmoura é então introduzido no fluxo de destilado, enquanto as substâncias gasosas remanescentes podem ser utilizadas adicionalmente ou enviadas para descarte. O éster metacrílico condensado do segundo permutador de calor resfriado com água é então resfriado em um permutador de calor resfriado com água ou resfriado com salmoura até uma temperatura de menos de 15°C, preferencialmente cerca de 8 a cerca de 12°C. Esta etapa de esfriamento pode levar ao éster metacrílico formado tendo um teor significativamente menor de ácido fórmico do que seria o caso sem a etapa de esfriamento correspondente. O condensado resfriado é então transferido para um separador de fases. Aqui, a fase orgânica (éster metacrílico) é separada da fase aquosa. A fase aquosa a qual, bem como água, também pode ter um teor de compostos orgânicos, especialmente alcanol e possivelmente impurezas adicionais, da etapa de destilação pode ser em princípio usada adicionalmente conforme desejado. No entanto, conforme já descrito acima, pode ser preferencial reciclar esta mistura de água e compostos orgânicos de volta para dentro do processo de esterificação introduzindo-a no primeiro tanque de reação. A fase orgânica removida é introduzida em um purificador de gases. Aí, o éster metacrílico é purificado com água desmineralizada. Esta etapa do processo oferece a vantagem particular de que frequentemente é possível remover largamente compostos os quais podem levar a descolorações em etapas subsequentes do produto. A fase aquosa separada a qual compreende uma mistura de água e compostos orgânicos, especialmente alcanol e possivelmente impurezas adicionais, pode por sua vez em princípio ser usada adicionalmente conforme desejado. No entanto, é vantajoso por razões econômicas reciclar esta fase aquosa de volta para a etapa de esterificação introduzindo-a, por exemplo, no primeiro ianque.

Como os ésteres metacrílicos têm uma forte tendência para po-limerizar, em muitos casos é vantajoso quando se toma cuidado na esterificação de ácido metacrílico para que seja evitada uma polimerização semelhante.

Em plantas para preparar ácido metacrílico ou ésteres metacrílicos, frequentemente ocorre polimerização quando ácido metacrílico ou éster metacrílico primeiramente têm uma baixa taxa de fluxo, de modo que podem se formar zonas calmas locais, nas quais pode ser estabelecido contato durando acima de um longo período entre ácido metacrílico ou éster metacrílico e um iniciador de polimerização, o qual pode subsequentemente levar a polimerização.

De modo a prevenir semelhante comportamento de polimerização, pode ser vantajoso otimizar o fluxo de substâncias para o efeito de que, em primeiro lugar, a taxa de fluxo do éster metacrílico ou do ácido metacrílico seja suficientemente elevada em substancialmente todos os pontos no sistema em que o número de zonas calmas seja minimizado. Além disso, pode ser vantajoso misturar o fluxo de ácido metacrílico ou éster metacrílico com estabilizadores adequados de tal modo que seja largamente suprimida a polimerização.

Para este fim, os fluxos no processo apresentado aqui podem em princípio ser misturados com estabilizadores de tal modo que ocorra um nível mínimo de polimerização no próprio sistema. Até o momento, a parte da planta em particular na qual o ácido metacrílico ou o éster metacrílico está presente em concentração elevada durante ou depois da destilação é suprida com estabilizadores apropriados.

Por exemplo, foi visto que é viável suprir um estabilizador no topo da coluna de destilação para o fluxo de éster metacrílico aí drenado. Além disso, foi visto que é vantajoso jatear as partes da planta nas quais ácido metacrílico ou éster metacrílico é circulado com uma temperatura de mais de cerca de 20°C, preferencialmente com uma temperatura na faixa de cerca de 20 a cerca de 120°C, com uma solução de estabilizador em éster metacrílico. Por exemplo, parte do condensado obtido nos permuíaaores de calor, junto com um estabilizador adequado, é reciclada para dentro do topo da coluna de destilação de tal modo que o topo da coluna, sobre seu interior, seja pulverizado constantemente com éster estabilizado metacrílico ou ácido metacrílico estabilizado. Isto é feito preferencialmente de tal modo que não se podem formar zonas calmas no topo da coluna, a qual há um risco de polimerização de ácido metacrílico ou éster metacrílico. Os próprios permu-tadores de calor podem ser correspondentemente igualmente carregados com uma solução estabilizada de ácido metacrílico ou éster metacrílico de tal modo que não se podem formar zonas calmas aqui também.

Também foi visto que é vantajoso no processo apresentado aqui quando, por exemplo, os "offgases" compreendendo monóxido de carbono dos processos precedentes, especialmente da etapa de amidação, são passados através da planta de esterificação junto com vapor. Deste modo, a mistura de gases é mais uma vez purificada para remover compostos os quais podem ser removidos em forma sólida ou em forma líquida. Em segundo lugar, estes são coletados em um ponto central e podem ser enviados para utilização adicional ou descarte. O éster metacrílico obtido ou o MMA obtido na esterificação e na pré-purificação subsequente, ou o ácido metacrílico obtido, são subsequentemente enviados para um tratamento adicional. A esterificação resulta em ácido sulfúrico diluído como a substância residual remanescente, a qual pode ser igualmente enviada para uma utilização adicional.

Pré-purificacão do éster ou do ácido No processo apresentado aqui, o tema da presente invenção também pode ser usado em conexão com um processo para pré-purificar ácido metacrílico ou éster metacrílico, conforme descrito no elemento do processo que se segue. Por exemplo, em princípio, ácido metacrílico não-beneficiado ou um éster metacrílico não-beneficiado pode ser submetido a uma purificação adicional de modo a chegar a um produto muito puro. Uma purificação semelhante a qual constitui um elemento do processo adicional pode ser, por exemplo, em um estágio. No entanto, foi visto que é vantajoso em muitos casos quando uma purificação semelhante compreende no mínimo dois estágios, em cujo caso os constituintes de baixo ponto de ebulição do produto são removidos em uma primeira pré-purificação conforme descrito aqui. Até este momento, éster metacrílico não-beneficiado ou ácido metacrílico não-beneficiado é transferido primeiro para dentro de uma coluna de destilação na qual os constituintes de baixo ponto de ebulição e água podem ser removidos. Até este momento, o éster metacrílico não-beneficiado é enviado para uma coluna de destilação, em cujo caso a adição é realizada, por exemplo, na metade superior da coluna. O fundo da coluna é aquecido com vapor, por exemplo, de tal modo que é obtida uma temperatura da parede de cerca de 50 a cerca de 120°C. A purificação é realizada sob pressão reduzida. A pressão dentro da coluna no caso do éster é preferencialmente de cerca de 10000 Pa (100 mbar) a cerca de 60000 Pa (600 mbar). A pressão dentro da coluna no caso do ácido é preferencialmente de cerca de 4000 Pa (40 mbar) a cerca de 30000 Pa (300 mbar).

No topo da coluna, os constituintes de baixo ponto de ebulição são removidos. Em particular, estes podem ser, por exemplo, éter, acetona e formato de metila. Os vapores são então condensados por meio de um ou mais permutadores de calor. Por exemplo, foi visto que é útil em alguns ca- sos primeiro realizar uma condensação por meio de dois permutadores de calor resfriados com água conectados em série. No entanto, é igualmente possível usar somente um permutador de calor neste ponto. Os permutadores de calor são preferencialmente operados em um estado de verticalidade para aumentar a taxa de fluxo e de modo a prevenir a formação de fases estacionárias. Conectado a jusante do permutador de calor resfriado com água ou dos permutadores de calor resfriados com água pode estar um permutador de calor resfriado com salmoura, mas também é possível conectar uma bateria de dois ou mais permutadores de calor resfriados com salmoura a jusante. Na bateria de permutadores de calor, os vapores são condensados, providos com estabilizador e, por exemplo, alimentados a um separador de fases. Como os vapores também podem conter água, qualquer fase aquosa a qual ocorra é descartada ou enviada para uma utilização adicional. Um exemplo de uma possível utilização adicionai é reciclagem em uma reação de esterificação, por exemplo, em uma reação de esterificação conforme foi descrito acima. Neste caso, a fase aquosa é preferencialmente reciclada para dentro do primeiro tanque de esterificação. A fase orgânica removida é introduzida como refluxo dentro do topo da coluna. Parte da fase orgânica pode por sua vez ser usada para pulverizar as partes superiores dos permutadores de calor e o topo da coluna. Como a fase orgânica removida é uma fase a qual foi misturada com estabi-lizante, portanto é possível em primeiro lugar prevenir de modo eficaz a formação de zonas calmas. Em segundo lugar, a presença do estabilizador produz supressão adicional da tendência de polimerização dos vapores removidos. O fluxo de condensado obtido a partir dos permutadores de calor é adicionalmente e preferencialmente misturado com água desmineralizada de tal modo que pode ser obtida ação de separação suficiente em um separador de fases.

Os compostos gasosos os quais permanecem depois da condensação na bateria de permutador de calor, preferencialmente por meio de ejetores de vapor como geradores de pressão reduzida, podem ser submeti- dos mais uma vez a uma condensação por meio de um ou mais permutado-res de calor adicionais. Foi visto que é vantajoso por motivos econômicos quando uma pós-condensação referida condensa não somente as substâncias gasosas da pré-purificação. Por exemplo, é possível introduzir substâncias gasosas adicionais em uma pós-condensação semelhante, conforme obtido a partir da purificação principal de ésteres metacrílicos. A vantagem de um procedimento semelhante se situa, por exemplo, em transferir uma proporção semelhante de éster metacrílico a qual não foi condensada no estágio de purificação principal uma vez mais através do separador de fases para dentro da coluna de purificação na pré-purificação. Portanto é assegurado, por exemplo, que pode ocorrer uma maximização de produção e ocorrer mínimas perdas de ésteres metacrílicos. Além disso, a seleção adequada do design e a operação destes permutadores de calor adicionais permite que seja ajustada a composição do "offgas" que sai destes permutadores de calor, especialmente o conteúdo de boilers de baixo ponto de ebulição.

Devido à introdução de água na pré-purificação do éster metacrílico, o conteúdo de água na esterificação e a concentração de constituintes de baixo ponto de ebulição no metil metacrilato não-beneficiado global pode aumentar continuamente. De modo a evitar isto, pode ser vantajoso descarregar parte da água introduzida no sistema fora do sistema, preferencialmente continuamente. Esta descarga pode, em princípio, ser realizada, por exemplo, em uma ordem de magnitude na qual é introduzida água no sistema na pré-purificação. A fase aquosa separada no separador de fases tem tipicamente um conteúdo de orgânicos constituintes. Portanto pode ser vantajoso alimentar esta água para uma forma de disposição a qual utilize este conteúdo de orgânicas substâncias.

Por exemplo, pode ser vantajoso quando água contaminada deste modo com orgânicas substâncias é introduzida na câmara de combustão em um processo de divagem de ácido sulfúrico. Devido aos constituintes oxidizáveis, seu valor calorífico ainda pode ser utilizado no mínimo parcialmente. Além disso, uma disposição possivelmente cara da água contaminada com substâncias orgânicas é portanto frequentemente evitada.

Purificação fina do éster metacrílico Para a purificação fina do éster metacrílico, o éster metacrílico pré-purificado é submetido a outra destilação. Isto libera o éster metacrílico não-beneficiado destes constituintes de alto ponto de ebulição com o auxílio de uma coluna de destilação para obter um éster metacrílico puro. Até este momento, o éster metacrílico não-beneficiado é introduzido na metade inferior de uma coluna de destilação em uma maneira de conhecimento daqueles versados na técnica. A coluna de destilação pode em princípio corresponder a qualquer design o qual parece ser adequado para os versados na técnica. No entanto, foi visto que é vantajoso em muitos casos para a pureza do produto resultante quando a coluna de destilação é operada com um ou mais enchimentos os quais correspondem aproximadamente aos seguintes requisitos: Em primeiro lugar, assim como nas outras iinnas escoadas do começo ao fim por éster metacrílico, um nível mínimo dos chamados "espaços mortos" deve se formar nas colunas. Os espaços mortos levam a uma duração da permanência comparativamente longa dos ésteres metacrílicos, a qual estimula sua polimerização. Isto por sua vez leva a encerramentos de produção caros e limpeza das partes apropriadas bloqueadas com polímero. Um modo de neutralizar a formação de espaços mortos é, tanto por design quanto por um modo operacional suficiente das colunas, sempre carregar os mesmos com uma quantidade suficiente de líquido, de modo que seja obtido constante jateamento das colunas e especialmente de internos da coluna tais como enchimentos. Por exemplo, as colunas podem ter dispositivos de pulverização os quais são desenhados para a pulverização dos internos da coluna. Além disso, os internos da coluna podem ser conectados uns aos outros ou à coluna através de costuras de adesão interrompidas. As costuras da adesão referidas têm no mínimo cerca de 2, preferencialmente no mínimo cerca de 5 e mais preferencialmente no mínimo cerca de 10 interrupções por 1 m de extensão de costura de adesão. A extensão destas interrupções pode ser selecionada de tal modo que componham no mínimo cerca de 10%, preferencialmente no mínimo cerca de 20% e mais preferencial- mente no mínimo cerca de 50%, mas geralmente não mais de 95% da extensão da costura de adesão. Outra medida do design pode ser que, nas regiões internas da coluna, especialmente aquelas as quais entram em contato com os ésteres metacrílicos, menos de cerca de 50%, preferencialmente menos de cerca de 25% e mais preferencialmente menos de cerca de 10% de todas as superfícies, especialmente de internos da coluna, corram horizontalmente. Por exemplo, as pontas as quais as quais dão acesso ao interior da coluna podem ser configuradas conicamente ou com superfícies oblíquas. Outra medida pode consistir em manter a quantidade de éster metacrí-lico líquido presente no fundo da coluna tão baixo quanto possível durante a operação da coluna, e em segundo lugar em prevenir superaquecimento desta quantidade ao invés de temperaturas moderadas e grandes superfícies de evaporação durante a evaporação. Pode ser vantajoso neste contexto que a quantidade de líquido no fundo da coluna componha na faixa de cerca de 0,1 a 15% e preferencialmente cerca de 1 a 10% da quantidade total de éster metacrílico na coluna. As medidas propostas neste parágrafo também podem encontrar uso na destilação de ácido metacrílico.

Na purificação do éster metacrílico, seus constituintes de alto ponto de ebulição são separados do produto por destilação. Até este momento, o fundo da coluna é aquecido com vapor. A temperatura do fundo é preferencialmente de cerca de 50 a cerca de 80°C, em particular de cerca de 60 a cerca de 75°C, com temperatura da parede de menos de cerca de 120°C. O material obtido no fundo da coluna é preferencialmente removido continuamente e resfriado por meio de um permutador de calor ou uma bateria de vários permutadores de calor até uma temperatura em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 80°C, preferencialmente de cerca de 40 a cerca de 60°C e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 50 a 60°C.

Este material, o qual compreende predominantemente éster metacrílico, éster hidroxiisobutírico, ácido metacrílico e componentes estabili-zantes, é subsequentemente, através de um vaso de armazenamento, por exemplo, descartado ou enviado para outro uso. Foi visto que é vantajoso em muitos casos quando o material obtido no fundo da coluna é reciclado para a reação de esterificação. Por exemplo, o material do fundo da coluna é reciclado para dentro do primeiro tanque. Isto dá origem à vantagem que, tendo em vista um método muito viável economicamente e uma produção muito elevada, compostos de ponto de ebulição relativamente alto presentes nos fundos das colunas são reciclados para a reação de esterificação.

No topo da coluna, o éster metacrílico purificado por destilação é retirado e resfriado por meio de um permutador de calor ou uma batería de dois ou mais permutadores de calor. O aquecimento dos vapores pode ser removido por meio de permutadores de calor resfriados com água ou por meio de permutadores de calor resfriados com salmoura ou por meio de uma combinação dos dois. Foi visto que é útil em alguns casos quando os vapores da coluna de destilação são transferidos para dentro de dois ou mais permutadores de calor conectados em paralelo, os quais são operados por meio de esfriamento com água. As frações não-condensadas dos permutadores de calor resfriados com água podem ser, por exemplo, introduzidas em um permutador de calor resfriado com salmoura ou uma bateria de dois ou mais permutadores de calor resfriado com salmoura, os quais podem ser dispostos em série ou em paralelo. Os condensados obteníveis dos permutadores de calor são introduzidos em um vaso de coleta e enviados para um vaso de tampão por meio de uma bomba através de um permutador de calor adicional ou uma bateria de dois ou mais permutadores de calor adicionais. O fluxo do condensado é resfriado, por exemplo, por meio de uma bateria de um ou dois permutadores de calor resfriados com água e um ou dois permutadores de calor resfriado com salmoura até uma temperatura em uma faixa de cerca de 0 a cerca de 20°C, preferencialmente de cerca de 0 a cerca de 15°C e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 2 a 10°C.

Um fluxo parcial é retirado do fluxo do condensado e é reciclado para dentro da coluna de destilação através do topo da coluna. O fluxo do condensado pode ser introduzido no topo da coluna em princípio de qualquer modo, por exemplo, através de distribuidores. No entanto, pode ser vantajoso quando uma porção do fluxo do condensado é introduzido na linha do vapor acima do topo da coluna, por exemplo, pulverizada. Também é preferencial que esta alimentação também introduza estabilizador dentro do topo da coluna.

Um fluxo parcial adicional do condensado pretendido para reciclagem para dentro da coluna pode ser, por exemplo, ramificado dentro da linha de vapor antes da introdução e ser introduzido diretamente dentro do topo da coluna. Aqui também, é preferencial que esta alimentação introduza estabilizadores dentro do topo da coluna. A introdução dentro do topo da coluna pode ser feita, por exemplo, de tal modo que o interior da parte superior da coluna seja pulverizado com o condensado de tal modo que não possam ser formadas zonas calmas no topo da coluna na qual o éster metacríli-co pode polimerizar. Adicionalmente pode ser vantajoso adicionar um estabi-lizante para prevenir polimerização para um fluxo parcial de condensado o qual é reciclado para dentro da coluna. Isto pode ser feito, por exemplo, adicionando uma quantidade apropriada de inibidor da polimerização como estabilizador para o fluxo parcial de condensado pretendido para pulverização do topo da coluna. Foi visto que é vantajoso em alguns casos quando o fluxo parcial de condensado, depois da adição do estabilizador mas antes do ingresso no topo da coluna, passa através de um aparelho de mistura adequado, preferencialmente um misturador estático, de modo a obter distribuição muito uniforme do estabilizador no fluxo parcial do condensado.

As substâncias gasosas não condensáveis as quais são obtidas no processo de purificação são, por exemplo, enviadas para disposição. O produto não-beneficiado presente no vaso de tampão é mantido com o auxílio de um cooler de salmoura em uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 20°C, preferencialmente de cerca de 0 a cerca de 15°C e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 2 a 10°C.

De modo a remover quaisquer impurezas adicionais do produto e a chegar a metacrilatos ultrapuros, o produto também pode ser submetido a um estágio de purificação absortiva. Foi visto que é útil, por exemplo, quando o produto puro como um todo, ou no mínimo uma porção do produto puro, é purificado adicionalmente com o auxílio de uma peneira molecular.

Impurezas particularmente acidíferas, especialmente ácido fórmico formado no processo de preparação, podem ser portanto removidas em uma maneira simples do fluxo do produto. Foi visto adicionalmente que é útil em alguns casos quando o fluxo do produto, depois de passar através do estágio de purificação adsortiva, também passa etravés de um ou mais filtros de modo a remover quaisquer sólidos presentes no produto.

Os fluxos obtidos na elaboração compreendem predominantemente compostos polimerizáveis. De modo a, conforme já descrito mais de uma vez neste texto, prevenir a formação de zonas calmas, foi visto que é vantajoso no caso do processo descrito aqui também quando as partes da planta as quais entram em contato com éster metacrílico serem constantemente inundadas com éster metacrílico. Em uma modalidade adicional do processo apresentado aqui, um fluxo parcial de éster metacrílico é portanto retirado a jusante do vaso de tampão mas a montante do estágio de purificação adsortivo de modo a ser jateado sobre as regiões do topo dos permuta-dores de calor os quais absorvem os vapores produzidos pela coluna de destilação. O produto obtido no estágio de purificação é subsequentemente retirado do estágio de purificação com uma temperatura em uma faixa de cerca de -5 a cerca de 20°C, preferencialmente cerca de 0 a cerca de 15°C e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 2 a 10°C.

Extração do ácido usado No processo apresentado aqui, pode ser aconselhável, por exemplo, submeter o ácido sulfúrico usado obtido no processo a uma purificação de modo a subsequentemente reciclá-lo de volta para o processo. Neste caso, por exemplo, um fluxo compreendendo ácido sulfúrico usado, conforme pode ser obtido a partir da esterificação, pode ser contactado com vapor em um vaso de flutuação. Conforme isto é feito, no mínimo parte dos sólidos presentes podem ser depositados sobre a superfície do líquido, e estes sólidos depositados podem ser separados. Os vapores são subsequentemente condensados em um permutador de calor, preferencialmente com esfriamento com água, resfriados e reciclados para a reação de esterificação.

Foi visto que é vantajoso em alguns casos quando corrosão é prevenida nos permutadores de calor e a ação de esfriamento é aprimorada adicionalmente introduzindo uma mistura de água e compostos orgânicos, conforme obtido por purificação no curso da esterificação na purificação do éster metacrílico preparado, para dentro do permutadores de calor de tal modo que as partes superiores dos permutadores de calor são pulverizadas com esta mistura. Além da ação redutora de corrosão e do esfriamento do ácido no permutador de calor, este procedimento tem uma vantagem adicional. Material o qual é produzido a partir da esterificação (uma mistura de água e predominantemente metanol) é reciclado para o processo de esterificação junto com o ácido metacrílico e éster metacrílico produzidos por exatamente este processo. No extrator, a flutuação descrita acima proporciona misturas de ácido e sólidos. Depois de sua remoção, estes são enviados para qualquer uso adiciona! ou para descarte. É possívei, por exemplo, incinerar a mistura resultante em uma planta de divagem e portanto obter ácido sulfúrico novamente e de modo a recuperar parte da energia usada no processo.

Os compostos gasosos incondensáveis obtidos na extração são enviados para qualquer uso adicional ou descartados. A planta descrita aqui para remover sólidos do ácido usado e para reciclagem de material do processo de esterificação para exatamente este processo também pode ser realizada, por exemplo, duas vezes por razões de segurança operacional. Por exemplo, os dois ou mais vasos de flutuação podem ser usados deslocados no tempo. Como sólidos podem sedimentar nestes vasos, é vantajoso remover os mesmos quando não está sendo usado o vaso de flutuação particular. A presente invenção adicionalmente se refere ao uso do ácido metacrílico obtenível pelo processo de acordo com a invenção e dos ésteres metacrílicos obteníveis pelo processo de acordo com a invenção em fibras, filmes, revestimentos, composições de moldagem, moldagens, auxiliares da fabricação de papel; auxiliares de couro, floculantes e aditivos de perfuração. Além disso, a presente invenção se refere a fibras, filmes, revestimentos, composições de moldagem, moldagens, auxiliares da fabricação de papel, auxiliares de couro, floculantes e aditivos de perfuração os quais se baseiam em um ácido metacrílico obtenível pelo processo de acordo com a invenção e em um éster metacrílico obtenível pelo processo de acordo com a invenção. Vários elementos do processo serão ilustrados nas partes que se seguem, os quais podem em princípio ser combinados com a presente invenção individualmente ou como um conjunto de dois ou mais dos elementos do processo mencionados. Em alguns casos, pode ser vantajoso quando os elementos do processo apresentados dentro do presente texto são combinados com a presente invenção de tal modo que sejam combinados globalmente para dar um processo para preparar ésteres de ácido metacrílico ou um processo para preparar ácido metacrílico. No entanto, também deve ser salientado que efeitos vantajosos também podem ser geraimeníe obtidos quando o tema da presente invenção como tal é usado em outro campo ou somente combinado com alguns dos elementos do processo apresentados aqui.

Preparação de ciano-hidrina de acetona Neste elemento do processo, ciano-hidrina de acetona é preparada por processos conhecidos comumente (vide, por exemplo, Ullmann's Enzyklopãdie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 7). Frequentemente, os reagentes usados são acetona e ácido cianídrico. A reação é uma reação exotérmica. De modo a neutralizar a decomposição da ciano-hidrina de acetona formada nesta reação, o calor da reação é tipicamente removido por um aparelho adequado. A reação pode ser conduzida em princípio como um processo em lote ou como um processo contínuo; quando um processo contínuo é preferencial, a reação é frequentemente realizada em um reator de loop o qual é equipado apropriadamente.

Uma característica principal de um método levando ao produto desejado em altas produções é frequentemente que o produto da reação é resfriado e, suficiente tempo de reação e o equilíbrio da reação é alterado na direção do produto da reação. Além disso, o produto da reação é frequente- mente misturado com um estabilizador apropriado para a vantagem da produção global, de modo a prevenir a decomposição no curso da última elaboração para dar os materiais de partida. A mistura da acetona e reagentes de ácido cianídrico pode em princípio ser efetuada em essencialmente qualquer modo. O método de mistura depende em particular de se é selecionado um modo em lote, por exemplo, em um reator em lote, ou um modo contínuo, por exemplo, em um reator de loop.

Em princípio, pode ser vantajoso quando a acetona é introduzida na reação através de um vaso de reservatório o qual tem uma torre purifica-dora de gases. Linhas de ventilação as quais conduzem ar residual contendo acetona e ácido cianídrico podem ser então conduzidas, por exemplo, através deste vaso do reservatório. Na torre de purificação de gases a qual é fixada ao vaso do reservatório, o ar residual escapando do vaso do reservatório pode ser purificado com acetona, a qual remove ácido cianídrico do ar residual e o recicla para o processo. Para este fim, por exemplo, parte da quantidade da acetona introduzida a partir do vaso do reservatório para a reação é conduzida no fluxo parcial através de um cooler, preferencialmente através de um cooler de salmoura, para dentro do topo da torre de purificação de gases e portanto é atingido o resultado desejado.

Dependendo do tamanho da quantidade de produtos finais a serem produzidos, pode ser vantajoso introduzir a acetona na reação a partir de mais de somente um vaso do reservatório. Neste contexto, é possível para cada um dos dois ou mais vasos do reservatório portar uma torre de purificação de gases correspondente. No entanto, em muitos casos é suficiente quando somente um dos vasos do reservatório é equipado com uma torre de purificação de gases correspondente. Neste caso, no entanto, é frequentemente recomendável para linhas correspondentes as quais conduzem ar residual e podem transportar acetona e ácido cianídrico a serem conduzidos através deste vaso ou através desta torre de purificação de gases. A temperatura da acetona no reservatório pode em princípio estar dentro de uma faixa essencialmente arbitrária, contanto que a acetona esteja no estado líquido na temperatura apropriada. A temperatura no vaso do reservatório é vantajosamente, no entanto, de cerca de 0 a cerca de 20°C.

Na torre de purificação de gases, a acetona usada para purificação de gases é resfriada por meio de um cooler apropriado, por exemplo, por meio de um cooler de placa, com salmoura até uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 10°C. A temperatura da acetona na entrada na torre de purificação de gases é portanto preferencialmente, por exemplo, de cerca de 2 a cerca de 6°C. O ácido cianídrico requerido na reação pode ser introduzido no reator quer em forma líquida ou em forma gasosa. Pode ser, por exemplo, gás bruto do processo de BMA cu do processo de Andrussow. O cianeto de hidrogênio pode ser, por exemplo, liquefeito, por exemplo, pelo uso de uma salmoura refrigerante apropriada. Ao invés de ácido cianídrico liquefeito, pode ser usado gás de forno de coqueificação. Por exemplo, gases de forno de coqueificação contendo cianeto de hidroge-no cianeto de hidrogênio, depois de purificação de gases com potassa, são purificados continuamente em contracorrente com acetona a qual contém 10% de água, e a reação para dar ciano-hidrina de acetona pode ser realizada na presença de um catalisador básico em duas colunas de purificação de gases conectadas em série.

Em uma modalidade adicional, uma mistura gasosa compreendendo cianeto de hidrogênio e gases inertes, especialmente um gás bruto do processo BMA ou do processo de Andrussow, pode er reagida com acetona na presença de um catalisador básico e ciano-hidrina de acetona em um reator de gás-líquido.

No processo descrito aqui, é dada preferência a usar um gás bruto de BMA ou um gás bruto de Andrussow. A mistura gasosa resultante dos processos habituais mencionados acima para preparar cianeto de hidrogênio pode ser usada no estado em que se encontra ou depois de uma purificação por ácido. O gás bruto do processo de BMA, no qual essencialmente ácido cianídrico e hidrogênio são formados a partir de metano e amônia, contém tipicamente 22,9% por volume de HCN, 71,8% por volume de H2, 2,5% por volume de NH3, 1,1% por volume de N2, 1,7% por volume de CH4. No processo de Andrussow conhecido, ácido cianídrico e água são formados a partir de metano e amônia e oxigênio atmosférico. O gás bruto do processo de Andrussow, quando se usa oxigênio como a fonte de oxigênio, contém tipicamente 8% por volume de HCN, 22% por volume de H2, 46,5% por volume de N2, 15% por volume de H20, 5% por volume de CO, 2,5% por volume de NH3 e 0,5% por volume cada de CH4 e C02.

Quando um gás bruto não-purificado por ácido do processo de BMA ou do processo de Andrussow é usado, a amônia presente no gás bruto frequentemente age como um catalisador para reação. Como a amônia presente no gás bruto frequentemente excede a quantidade requerida como um catalisador e portanto pode levar a altas perdas de ácido sulfúrico usado para estabilização, um gás bruto semelhante é frequentemente submetido a uma purificação com ácido de modo a eliminar amônia do mesmo. Quando um gás bruto purificado por ácido semelhante é usado, é então necessário, no entanto, adicionar um catalisador básico adequado ao reator em uma quantidade catalítica. Em princípio, compostos básicos inorgânicos ou orgânicos conhecidos podem funcionar como o catalisador.

Cianeto de hidrogênio em forma gasosa ou em forma líquida, ou uma mistura gasosa compreendendo cianeto de hidrogênio, e acetona são introduzidos continuaamente em um reator de loop no modo contínuo. Neste caso, o reator de loop compreende no mínimo um meio de alimentar acetona ou dois ou mais dos meios referidos, no mínimo um meio para introduzir ácido cianídrico líquido ou gasoso, ou dois ou mais dos meios referidos, e no mínimo um meio para alimentar um catalisador.

Catalisadores adequados são em princípio quaisquer compostos alcalinos, tais como amônia, solução de hidróxido de sódio ou solução de hidróxido de potássio, os quais podem catalisar a reação de acetona e ácido cianídrico para dar ciano-hidrina de acetona. No entanto, também foi visto que é vantajoso quando o catalisador usado é um catalisador orgânico, especialmente uma amina. Exemplos adequados são aminas secundárias ou terciárias tais como dietilamina, dipropilamina, trietilamina, tri-n-propilamina e similares.

Um reator de loop útil no elemento do processo descrito adicionalmente compreende no mínimo uma bomba, ou duas ou mais bombas, e no mínimo um aparelho de misturação, ou dois ou mais dos referidos aparelhos de misturação.

Bombas adequadas são em princípio todas as bombas as quais são adequadas para assegurar a circulação da mistura da reação no reator de loop.

Aparelhos de misturação adequados são tanto aparelhos de misturação com elementos móveis quanto os denominados misturadores estáticos nos quais são proporcionadas resistências à circuiação imóveis. No caso de uso de misturadores estáticos, exemplos adequados são aqueles os quais permitem uma transferência operacional de no mínimo cerca de 1 mPa (10 bar), por exemplo, no mínimo cerca de 1,5 mPa (15 bar) ou no mínimo cerca de 2 mPa (20 bar) sob condições operacionais sem restrições significativas no funcionamento. Misturadores apropriados podem consistir em plástico ou metal. Plásticos adequados são, por exemplo, PVC, PP; HDPE, PVDF, PVA ou PTFE. Misturadores de metal podem consistir, por exemplo, em ligas de níquel, zircônio, titânio e similares. Igualmente adequados são, por exemplo, misturadores retangulares. O catalisador é adicionado no reator de loop preferencialmente a jusante da bomba e a montante de um elemento de misturação presente no reator de loop. Na reação descrita, são usados catalisadores, por exemplo, em uma quantidade tal que a reação total é conduzida em um pH de não mais que 8, em particular não mais que cerca de 7,5 ou cerca de 7. Pode ser preferencial quando o pH na reação varia dentro de uma faixa de cerca de 6,5 a cerca de 7,5, por exemplo, cerca de 6,8 a cerca de 7,2.

Alternativamente à adição do catalisador dentro do reator de loop a jusante da bomba e a montante de um aparelho de misturação, também é possível no processo descrito introduzir o catalisador dentro do reator de loop junto com a acetona. Em um tal caso, pode ser vantajoso quando mistu- ração apropriada de acetona e catalisador é assegurada antes de introdução dentro do reator de loop. Pode ser realizada misturação apropriada, por exemplo, pelo uso de um misturador com partes móveis ou por uso de um misturador estático.

Quando um processo contínuo em um reator de loop é selecionado como o modo operacional no processo descrito, pode ser apropriado examinar o estado da mistura da reação por análises instantâneas ou contínuas. Isto oferece a vantagem de que, onde apropriado, também é possível reagir rapidamente para alterações no estado na mistura da reação. Além disso, é portanto possível, por exemplo, introduzir os reagentes muito precisamente de modo a minimizar perdas de produção.

Análises correspondentes podem ser realizadas, por exemplo, por amostragem no loop do reator. Métodos de análise adequados são, por exemplo, medição do pH, medição da exoterrnicidade ou medição da composição da mistura da reação por processos espectroscópicos adequados.

Especialmente dentro do contexto de monitoração da conversão, aspectos de qualidade e segurança, foi visto que é útil determinar a conversão na mistura da reação através do calor removido da mistura da reação e comparar este com o calor o qual é liberado teoreticamente.

No caso de seleção adequada do reator de loop, a reação real pode ser realizada em princípio dentro dos sistemas de tubo arranjados dentro do reator de loop. Como a reação, no entanto, é exotérmica, de modo a evitar perda de produção, devem ser assegurados suficiente esfriamento e suficiente remoção do calor da reação. Tem sido visto frequentemente que é vantajoso quando a reação prossegue dentro de um permutador de calor, preferencialmente dentro de um permutador de calor de feixe de tubos. Dependendo da quantidade de produto a ser produzido, a capacidade de um permutador de calor apropriado pode ser selecionada de modo diferente. Para processos em escala industrial, permutadores de calor tendo um volume de cerca de 10 a cerca de 40 m3 em particular têm sido considerados particularmente adequados. Os permutadores de calor de feixes de tubos usados com preferência são permutadores de calor os quais têm um feixe de tubos circulado do começo ao fim dentro de uma camisa circulada do começo ao fim por líquido por líquido. Dependendo do diâmetro do tubo, da densidade do enchimento, e etc., a transferência de calor entre os dois líquidos pode ser ajustada apropriadamente. É possível em princípio no processo descrito conduzir a reação para o efeito de que a mistura da reação é conduzida através do permutador de calor no próprio feixe de tubos e a reação ocorre dentro do feixe de tubos, o calor sendo removido do feixe de tubos para dentro do líquido da camisa.

No entanto, foi igualmente visto que é exequível e em muitos casos é viável conduzir a mistura da reação através da camisa do permutador de calor, enquanto o líquido usado para esfriamento é circulado dentro do feixe de tubos. Em muitos casos foi visto que é vantajoso quando a mistura da reação é distribuída dentro da camisa por meio de resistências à circulação, preferencialmente placas defleioras, para obter uma maior duração da permanência e melhor mistura. A proporção do volume da camisa para o volume do feixe de tubos pode ser, dependendo do design do reator, de cerca de 10:1 a cerca de 1:10; o volume da camisa é preferencialmente maior do que o volume do feixe de tubos (com base nos conteúdos dos tubos). A remoção de calor do reator é ajustada com um refrigerante apropriado, por exemplo, com água, de tal modo que a temperatura da reação esteja dentro de um corredor de cerca de 25 a cerca de 45°C, em particular de cerca de 30 a cerca de 38°C, em particular de cerca de 33 a cerca de 35°C.

Um produto é removido continuamente do reator de loop. O produto tem uma temperatura dentro das temperaturas de reação mencionadas acima, por exemplo, uma temperatura de cerca de 35°C. O produto é resfriado por meio de um ou mais permutadores de calor, especialmente por meio de um ou mais permutadores de calor de placa. Por exemplo, é usado esfriamento com salmoura. A temperatura do produto depois do esfriamento pode ser de cerca de 0 a 10°C, em particular de 1 a cerca de 5°C. O produto é preferencialmente transferido para dentro de um vaso de armazenamento o qual tem uma função tampão. Além disso, o produto dentro do vaso de armazenamento pode ser resfriado adicionalmente, por exemplo, removendo constantemente um fluxo parcial do vaso de armazenamento para um per-mutador de calor adequado, por exemplo, para um permutador de calor de placa, ou mantido em uma temperatura de armazenamento adequada. É inteiramente possível que reação continuada possa ocorrer dentro do vaso de armazenamento. O produto pode ser reciclado para dentro do vaso de armazenamento de qualquer modo em princípio. No entanto, foi visto que é vantajoso em alguns casos que o produto seja reciclado por meio de um sistema composto de um ou mais bocais para dentro do vaso de armazenamento de tal modo que a mistura correspondente do produto armazenado ocorre dentro do vaso de armazenamento.

Produto também é removido continuamente do vaso de armazenamento para dentro de um vaso de estabilização. O produto é aí misturado com um ácido adequado, por exemplo, com H2SO4. Isto desativa o catalisador e ajusta a mistura da reação até um pH de cerca de 1 a cerca de 3, em particular de cerca de 2. Um ácido adequado é em particular ácido sulfúrico, por exemplo, ácido sulfúrico tendo um teor de cerca de 90 a cerca de 105%, em particular de cerca de 93 a cerca de 98% de H2S04. O produto estabilizado é retirado do vaso de estabilização e transferido para o estágio de purificação. Uma porção do produto estabilizado retirado pode ser reciclada, por exemplo, para dentro do vaso de estabilização de tal modo que suficiente mistura do vaso seja assegurada por meio de um sistema composto de um ou mais bocais.

Elaboração de ACH

Em um elemento do processo adicional o qual pode ser usado em conexão com a presente invenção, ciano-hidrina de acetona a qual foi obtida em um estágio precedente, por exemplo, a partir da reação de acetona com ácido cianídrico, é submetida a uma elaboração destilativa. A ciano-hidrina de acetona não-beneficiada estabilizada é liberada de constituintes de baixo ponto de ebulição por meio de uma coluna correspondente. Um processo de destilação adequado pode ser conduzido, por exemplo, por meio de somente uma coluna. No entanto, também é possível, em uma purificação apropriada de ciano-hidrina de acetona não-beneficiada, usar uma combinação de duas ou mais colunas de destilação, também combinadas com um evaporador de queda de filme. Além disso, dois ou mais evaporado-res de queda de filme ou ainda duas ou mais colunas de destilação podem ser combinadas umas com as outras. A ciano-hidrina de acetona não-beneficiada vem do armazenamento para a destilação geralmente com uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 15°C, por exemplo, uma temperatura de cerca de 5 a cerca de 10°C. Em princípio, a ciano-hidrina de acetona não-beneficiada pode ser introduzida diretamente dentro da coluna. No entanto, foi visto que é útil em alguns casos quando a ciano-hidrina de acetona fria não-beneficiada, por meio de um permutador de calor, primeiro absorve parte do calor do produto já purificado por destilação. Portanto, em uma modalidade adicional do processo descrito aqui, a ciano-hidrina de acetona não-beneficiada é aquecida por meio de um permutador de calor até uma temperatura de cerca de 60 a 80°C. A ciano-hidrina de acetona é purificada por destilação por meio de uma coluna de destilação tendo mais de 10 bandejas, ou por meio de uma bateria de duas ou mais colunas de destilação adequadas correspondentes. O fundo da coluna é aquecido preferencialmente com vapor. Foi visto que é vantajoso quando a temperatura do fundo não excede uma temperatura de 140°C; têm sido obtidas boas produções e boa purificação quando a temperatura do fundo não é maior do que cerca de 130°C ou não é maior do que cerca de 110°C. Os dados de temperatura se baseiam na temperatura da parede do fundo da coluna. A ciano-hidrina de acetona não-beneficiada é introduzida no corpo da coluna no terço superior da coluna. A destilação é realizada preferencialmente sob pressão reduzida, preferencialmente em uma pressão de cerca de 5000 Pa (50 mbar) a cerca de 90000 Pa (900 mbar), em particular cerca de 5000 Pa (50 mbar) a cerca de 25000 Pa (250 mbar) e com bons resul- tados entre 5000 Pa (50 mbar) e cerca de 15000 Pa (150 mbar).

No topo da coluna, impurezas gasosas, especialmente acetona e ácido cianídrico, são removidas, as substâncias gasosas removidas são resfriadas por meio de um permutador de calor ou uma bateria de dois ou mais permutadores de calor. É dada preferência aqui a usar esfriamento com salmoura com uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 10°C. Isto dá aos constituintes gasosos dos vapores a oportunidade de condensar. O primeiro estágio de condensação pode ocorrer, por exemplo, em pressão padrão. No entanto, é igualmente possível e foi visto que é vantajoso em alguns casos quando este primeiro estágio de condensação é realizado sob pressão reduzida, preferencialmente na pressão a qual prevalece na destilação. O condensado é passado para dentro de um vaso de coleta resfriado e aí coletado em uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 15°C, em particular a cerca de 5 a cerca de 10°C.

Os compostos gasosos os quais não condensam na primeira etapa de condensação são removidos da câmara de pressão reduzida por meio de uma bomba a vácuo. Em princípio, qualquer bomba a vácuo pode ser usada aqui. No entanto, foi visto que é vantajoso em muitos casos usar uma bomba a vácuo a qual, devido a seu design, não leva à introdução de impurezas líquidas no fluxo de gás. Portanto é dada preferência aqui, por exemplo, a usar bombas a vácuo de funcionamento a seco. O fluxo de gás o qual escapa no lado da pressão da bomba é conduzido através de um permutador de calor adicional o qual é preferencialmente resfriado com salmoura em uma temperatura de cerca de 0 a cerca de 15°C. Constituintes os quais condensam aqui são igualmente coletados no vaso de coleta o qual já coleta os condensados obtidos sob condições a vácuo. A condensação realizada sobre o lado de pressão da bomba a vácuo pode ser efetuada, por exemplo, por um permutador de calor, mas também com uma bateria de dois ou mais permutadores de calor dispostos em série ou em paralelo. Substâncias gasosas remanescentes depois desta etapa de condensação são removidas e enviadas para qualquer utilização adicional, por exemplo, uma utilização térmica.

Os concentrados coletados podem ser utilizados igualmente adicionalmente conforme desejado. No entanto, por razões econômicas, foi visto que é extremamente vantajoso reciclar os condensados para dentro da reação para preparar ciano-hidrina de acetona. Isto é efetuado preferencialmente em um ou mais pontos os quais possibilitam acesso ao reator de loop. Os condensados podem ter em princípio qualquer composição contanto que não rompa a preparação da ciano-hidrina de acetona. Em muitos casos, no entanto, uma quantidade predominante do condensado consistirá em acetona e ácido cianídrico, por exemplo, em uma proporção molar de cerca de 2:1 a cerca de 1:2, frequentemente em uma proporção de cerca de 1:1. A ciano-hidrina de acetona obtida do fundo da coluna de destilação é primeiro resfriada até uma temperatura de cerca de 40 a cerca de 80°C pela ciano-hidrina de acetona não-beneficiada fria introduzida por meio de um primeiro permutador de calor. Subsequentemente, a ciano-hidrina de acetona é resfriada até uma temperatura de cerca de 30 a cerca de 35°C por meio de no mínimo um permutador de calor adicional e opcionalmente armazenada de modo intermediário.

Amidacão Em um elemento de processo adicional conforme frequentemente proporcionado na preparação de ácido metacrílico ou de ésteres de ácido metacrílico, ciano-hidrina de acetona é submetida a uma hidrólise. Em diferentes níveis de temperatura depois de uma série de reações, isto forma me-tacrilamida como o produto. A reação é produzida em uma maneira de conhecimento daqueles versados na técnica por uma reação entre ácido sulfúrico concentrado e ciano-hidrina de acetona. A reação é exotérmica, o que significa que calor da reação é vantajosamente removido do sistema. A reação aqui também pode novamente ser realizada em um processo em lote ou em processos contínuos. Foi visto que o último é vantajoso em muitos casos. Quando a reação é realizada em um processo contínuo, o uso de reatores de loop foi considerado útil. A reação pode ser realizada, por exemplo, em somente um reator de loop. No entanto, pode ser vantajoso quando a reação é realizada em uma bateria de dois ou mais reatores de loop.

No processo descrito, um reator de loop adequado tem um ou mais pontos de alimentação para ciano-hidrina de acetona, um ou mais pontos de alimentação para ácido sulfúrico concentrado, um ou mais separadores de gás, um ou mais permutadores de calor e um ou mais misturadores. A hidrólise de ciano-hidrina de acetona com ácido sulfúrico para dar metacrilamida, conforme já descrito, é exotérmica. O calor da reação o qual surge na reação, no entanto, deve ser no mínimo largamente retirado do sistema, uma vez que a produção cai com temperatura crescente na reação. É possível em princípio atingir uma remoção rápida e completa do calor da reação com permutadores de calor apropriados. No entanto, também pode ser desvantajoso esfriar a mistura excessivamente, uma vez que uma transferência de caior suficiente é requerida para permuta apropriada nos permutadores de calor. Como a viscosidade da mistura aumenta muito com queda da temperatura, a circulação no reator de loop é em primeiro lugar complicada, e, em segundo lugar, não pode mais ser assegurada suficiente remoção da energia da reação do sistema.

Além disso, temperaturas excessivamente baixas na mistura da reação podem levar a uma cristalização de constituintes da mistura da reação nos permutadores de calor. Isto piora mais a transferência de calor, em consequência da qual pode ser detectada uma clara redução da produção. Além disso, o reator de loop não pode ser carregado com as quantidades ótimas de reagentes, de tal modo que a eficiência do processo sofre globalmente.

Em uma modalidade do processo, uma porção, preferencialmente cerca de dois terços a cerca de três quartos, da taxa de fluxo do volume de um fluxo de ciano-hidrina de acetona é introduzida dentro de um primeiro reator de loop. Um primeiro reator de loop preferencialmente tem um ou mais permutadores de calor, uma ou mais bombas, um ou mais elementos de misturação e um ou mais separadores de gás. Os fluxos da circulação os quais passam através do primeiro reator de loop preferencialmente estão na faixa de cerca de 100 a 450 m3/h, preferencialmente em uma faixa de 200 a 400 m3/h e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 250 a 350 m3/h. Em no mínimo um reator de loop adicional o qual segue o primeiro reator de loop, os fluxos da circulação preferencialmente estão em uma faixa de cerca de 40 a 450 m3/h, preferencialmente em uma faixa de 50 a 400 m3/h e mais preferencialmente em uma faixa de cerca de 60 a 350 m3/h. Além disso, uma diferença de temperatura preferencial em relação aos permutadores de calor é cerca de 1 a 10°C, sendo dada preferência particular a cerca de 2 a 7°C. A ciano-hidrina de acetona pode em princípio ser alimentada no reator de loop em qualquer ponto. No entanto, foi visto que é vantajoso quando a alimentação é dentro de um elemento de mistura, por exemplo, dentro de um misturador com partes móveis ou um misturador estático. O ácido suífúrico é vantajosmeníe introduzido a montante da adição de ciano-hidrina de acetona. De outro modo, no entanto, é igualmente possível introduzir o ácido suífúrico dentro do reator de loop em qualquer ponto. A proporção dos reagentes no reator de loop é controlada de tal modo que um excesso de ácido suífúrico esteja presente. O excesso de ácido suífúrico é, com base na proporção molar dos constituintes, de cerca de 1,8:1 a cerca de 3:1 no primeiro reator de loop e cerca de 1,3:1 a cerca de 2:1 no último reator de loop.

Em alguns casos, foi visto que é vantajoso realizar a reação no reator de loop com um tal excesso de ácido suífúrico. O ácido suífúrico pode servir aqui, por exemplo, como um solvente e manter a viscosidade da mistura da reação baixa, a qual pode assegurar uma maior remoção de calor da reação e uma menor temperatura da mistura da reação. Isto pode acarretar vantagens de produção significativas. A temperatura na mistura da reação é de cerca de 90 a cerca de 120°C. A remoção de calor é assegurada por um ou mais permutadores de calor no reator de loop. Foi visto que é vantajoso quando os permutadores de calor têm um sistema sensor adequado para controlar a performance de esfriamento de modo a prevenir esfriamento excessivamente grande da mistura da reação pelas razões mencionadas acima. Por exemplo, pode ser vantajoso medir a transferência de calor no permutador de calor ou nos per-mutadores de calor ponto a ponto ou continuamente e ajustar a performance de esfriamento dos permutadores de calor para esta. Isto pode ser feito, por exemplo, através do próprio refrigerante. É igualmente possível atingir aquecimento apropriado da mistura da reação por variação correspondente da adição dos reagentes e pela geração de mais calor da reação. Uma combinação das duas possibilidades também é concebível. O reator de loop deve ter adicionalmente no mínimo um separador de gás. Um método é retirar produto formado continuamente do reator de loop através do separador de gás. Outro método é portanto retirar os gases formados na reação da câmara de reação. O gás formado é essencialmente monóxido de carbono. O produto retirado do reator de loop é preferencialmente transferido para dentro de um segundo reator de loop. Neste segundo reator de loop, a mistura da reação compreendendo ácido sulfúrico e metacrilamida, conforme foi obtido pela reação dentro do primeiro reator de loop, é reagido com o fluxo parcial remanescente de ciano-hidrina de acetona. Neste caso, o excesso de ácido sulfúrico do primeiro reator de loop, ou no mínimo parte do excesso de ácido sulfúrico, reage com a ciano-hidrina de acetona para formar metacrilamida adicional. A performance da reação em dois ou mais reatores de loop tem a vantagem de que, devido ao excesso de ácido sulfúrico no primeiro reator de loop, a bombeabilidade da mistura da reação e portanto a transferência de calor e essencialmente a produção são aprimoradas. Por sua vez, no mínimo um elemento de mistura, no mínimo um permutador de calor e no mínimo um separador de gás são arranjados dentro do segundo reator de loop. A temperatura da reação no segundo reator de loop é igualmente cerca de 90 a cerca de 120°C. O problema da bombeabilidade da mistura da reação, de transferência de calor e de uma temperatura de reação mínima ocorre em cada reator de loop adicional assim como no primeiro. Portanto, o segundo reator de loop vantajosamente demais tem um permutador de calor cuja performance de esfriamento pode ser controlada por um sistema sensor apropria- do. A ciano-hidrina de acetona é novamente introduzida em um elemento de mistura adequado, preferencialmente em um misturador estático. O produto é retirado do separador de gás do segundo reator de loop e aquecido até uma temperatura de cerca de 140 a cerca de 180°C para completar a reação e formar a metacrilamida. O aquecimento é preferencialmente realizado de tal modo que a temperatura máxima é atingida somente por um período mínimo, por exemplo, por um tempo de cerca de um minuto a cerca de 30 minutos, em particular por um tempo de cerca de dois a cerca de oito ou cerca de três a cerca de cinco minutos. Isto pode ser realizado, em princípio, em qualquer aparelho para obter uma tal temperatura por um tal período curto. Por exemplo, a energia pode ser suprida em uma maneira convencional por energia elétrica ou por vapor. No entanto, é iguaimente possível suprir a energia por meio de radiação eletromagnética, por exemplo, por meio de micro-ondas.

Em vários casos, foi visto que é vantajoso quando a etapa de aquecimento é realizada em um permutador de calor com disposição de dois estágios ou multi-estágio de bobinas de tubo as quais preferencialmente podem estar presentes em uma disposição oposta, no mínimo dupla. Isto aquece a mistura da reação rapidamente até uma temperatura de cerca de 140 a 180°C. O permutador de calor pode ser combinado, por exemplo, com um ou mais separadores de gás. Por exemplo, é possível conduzir a mistura da reação através de um separador de gás depois de sair da primeira bobina do tubo dentro do permutador de calor. Isto pode remover, por exemplo, componentes gasosos formados durante a reação da mistura da reação. É igualmente possível tratar a mistura da reação com um separador de gás depois de sair da segunda bobina. Pode ser visto adicionalmente que é vantajoso tratar a mistura da reação com um separador de gás tanto depois de deixar a primeira bobina de tubo quanto depois de deixar a segunda bobina de tubo. A solução de amida obtenível deste modo geralmente tem uma temperatura de mais de 100°C, tipicamente uma temperatura de cerca de 140 a 180°C.

Os compostos gasosos obtidos na amidação podem em princípio ser descartados de qualquer modo ou enviados para processamento adicional. No entanto, pode ser vantajoso em alguns casos quando os gases apropriados são combinados em uma linha de transporte de tal modo que sejam opcionalmente pressurizados quer continuamente ou conforme requerido, por exemplo, com pressão de vapor, e portanto podem ser transportados adicionalmente. O supracitado será agora ilustrado a título de exemplo com referência aos desenhos não-limitantes. Os desenhos mostram: Figura 1: um sistema de planta para preparar e processar ácido metacrílico ou metacrilato de metila, Figura 2: um diagrama esquemático de uma planta para preparar ciano-hidrina de acetona, Figura 3: um diagrama esquemático de uma planta de elaboração para ciano-hidrina de acetona, Figura 4: um diagrama esquemático de uma planta de amidação, Figura 5: um diagrama esquemático de uma planta de esterifica- ção, Figura 6: um diagrama esquemático de uma planta para pré-purificar o éster, Figura 7: a planta de purificação fina para o éster. A Figura 1 mostra os elementos preferenciais de um sistema de planta 1 para preparar ácido metacrílico ou ésteres metacrílicos e seus produtos do processamento adicionais. O sistema de planta 1 tem várias plantas conectadas umas às outras geralmente em uma maneira condutora de fluido como elementos deste sistema. Este sistema de planta inclui preparação de ciano-hidrina de acetona 20, seguida por elaboração de ciano-hidrina de acetona 30, seguida por uma amidação 40, seguida por uma esterifica-ção/hidrólise 50/50a, seguida por uma elaboração para éster ou ácido metacrílico 60, seguida por sua vez por uma purificação fina 70, depois da qual o éster, geralmente metacrilato de metila, ou ácido metacrílico está presente. O éster puro / ácido puro obtido deste modo pode ser enviado para uma planta de processamento adicional 80. Plantas de processamento adicionais úteis 80 incluem em particular aparelho de polimerização e reatores para reações orgânicas adicionais. Nos reatores de polimerização, polimetacrila-tos podem ser preparados, e, nos reatores para reações orgânicas, os mo-nômeros puros obtidos aqui podem ser convertidos para compostos orgânicos adicionais. A planta de processamento adicional ou as plantas de processamento adicionais 80 é/são seguidas por um acabamento 90. Quando os produtos de processamento adicionais são polímeros de ácido metacrílico ou ésteres metacrílicos, especialmente metacrilato de metila, são processados adicionalmente para dar fibras, composições de moldagem, especialmente grânulos, filmes, chapas, partes de automóveis e outras moldagens por aparelho adequado tais como exírusores, extrusores de filme soprado, máquinas de moldagem por injeção, moldes de fieira e similares. Além disso, o sistema de planta 1 em muitos casos compreende uma planta de ácido sulfúrico 100. Para esta planta, todas as plantas de ácido sulfúrico as quais parecem ser adequadas para este fim para as pessoas versadas na técnica são úteis a princípipo. É feita referência neste contexto, por exemplo, ao Capítulo 4, página 89 ff. em "Integrated Pollution Prevention and Control - Draft Reference Document on Best Available Techniques for the Manufacture of Large Volume Inorganic Chemicals - Amino Acids and Fertilizers" obtenível através da Commissão Européira. A planta de ácido sulfúrico 10 é conectada a uma série de outras plantas. Por exemplo, a preparação de ciano-hidrina de acetona 20 é suprida com ácido sulfúrico concentrado através de uma linha de ácido sulfúrico 2. Além disso, uma linha de ácido sulfúrico adicional 3 sai entre a planta de ácido sulfúrico 100 e a amidação 40. O ácido sulfúrico diluído também referido como "Ácido usado" da esterificação 50 (hidrólise 50a) é transferido para a planta de ácido sulfúrico 100 através das linhas para ácido sulfúrico usado 4 e 5. Na planta de ácido sulfúrico 100, o ácido sulfúrico diluído pode ser elaborado. A elaboração do ácido sulfúrico diluído pode ser realizada, por exemplo, conforme descrito no requerimento de pa- tente internacional No. WO 02/23088 A1 ou no requerimento de patente internacional No. WO 02/23089 A1. Em geral, as plantas são fabricadas a partir dos materiais os quais são familiares para aqueles versados na técnica e parecem ser adequados para as tensões particulares. Geralmente, o material é aço inoxidável o qual deve em particular ter excepcional resistência a ácido. As regiões das plantas as quais são operadas com ácido sulfúrico e especialmente com ácido sulfúrico concentrado são adicionalmente revestidas e protegidas com materiais cerâmicos ou plásticos. Além disso, o ácido metacrílico obtido na planta de ácido metacrílico 50a pode ser alimentado através de uma linha de ácido metacrílico 6 para a pré-purificação 60. Também foi visto que é útil adicionar um estabilizador indicado com "S" na preparação de ciano-hidrina de acetona 20, a amidação 40, a esterificação 50, a hidrólise 50a, a pré-purificação 60 e também a purificação final 70.

Na preparação de ciano-hidrina de acetona 20 mostrada na Figura 2, a acetona é proporcionada em um vaso de acetona 21 e o ácido cia-nídrico em um vaso de ácido cianídrico 22. O vaso de acetona 21 tem uma torre de purificação de gases 23 a qual, em sua região superior, tem um ou mais elementos de esfriamento 24. Uma série de linhas de "offgas" 25 o qual é produzido a partir de várias plantas no sistema de planta 1 dão acesso à torre de purificação de gases 23. A acetona é introduzida em um reator de loop 26 através da alimentação de acetona 27 e o ácido cianídrico através da alimentação de ácido cianídrico 28. A jusante da alimentação de ácido cianídrico 28 é disposta uma bomba 29, seguida por sua vez por uma alimentação de catalisador 210 a qual é seguida por um misturador estático 211. Isto é seguido por um permutador de calor 212 o qual tem uma série de resistências à circulação 213 e no mínimo uma linha de esfriamento 214. No reator de loop 26, a mistura da reação consistindo em acetona, ácido cianídrico e catalisador é conduzida em um circuito para um grau considerável, o qual é indicado por linhas em negrito. A partir do permutador de calor 212, a mistura da reação é conduzida através de resistências de fluxo ao longo das linhas de esfriamento 214, e uma porção do fluxo de circulação é passada para dentro de um permutador de calor adicional 215 ao qual é conectado um vaso de coleta 216 no qual um bocal 217 está presente como parte de um circuito de esfriamento 218 com um permutador de calor 219, o qual mantém o produto da reação em primeiro lugar em movimento e em segundo lugar esfria. Através de uma saída 220 a qual segue o vaso de coleta 216, um vaso de estabilizador 221 é afixado, dentro do qual uma alimentação de ácido sulfúrico 222 abre e a partir da qual a ciano-hidrina de acetona não-beneficiada é conduzida através da saída 223 para dentro da elaboração de ciano-hidrina de acetona 30.

Na Figura 3, vindo da preparação de cianohidrina 20, a saída 223 dá acesso a um permutador de calor 31 no qual o fluxo vindo da preparação de cianohidrina 20 é aquecido. Uma alimentação de vapor 32 é conectada ao permutador de calor 31 e abre na região superior, preferencialmente a região do topo, de uma coluna 33. A coluna 33 tem uma série de enchimentos 34 os quais são geralmente configurados como bandejas. Na região inferior da coluna 33 é disposto o fundo da coluna 35 a partir do qual uma saída do fundo 36 leva para dentro do permutador de calor 31 e aquece os fluxos conduzidos através da saída 223 para dentro do permutador de calor 31. Uma linha de produto puro 37 é conectada ao permutador de calor 31, o qual é seguido a jusante pela amidação 40. Na região do topo da coluna 33 é disposta uma saída das partes superiores 38 a qual dá acesso a um permutador de calor 39 ao qual uma bomba a vácuo 310 é conectada e abre por sua vez dentro de um permutador de calor 311. Tanto o permutador de calor 39 quanto o permutador de calor 311 são conectados através de linhas a um vaso de esfriamento 312 ao qual uma linha de reciclo 313 é conectada e é conectada ao reator de loop 26 na preparação de ciano-hidrina de acetona 20. A amidação 40 representada na Figura 4 primeiro tem uma alimentação de ciano-hidrina de acetona 41 e uma alimentação de ácido sulfúrico 42 as quais dão acesso a um reator de loop 43. A alimentação de cianohidrina de acetona 41 conectada à elaboração de ciano-hidrina de acetona 30 dá acesso ao circuito do reator de loop 43 a jusante de uma bomba 44 e a montante de um misturador 45. A montante desta bomba 44, abre a ali- mentação de ácido sulfúrico 42. O misturador 45 é seguido a jusante por um permutador de calor 46 o qual por sua vez dá acesso a um separador de gás 47 a partir do qual saem, em primeiro lugar, uma saída de gás 48 e uma alimentação 49 para um reator de loop adicional 410. O reator de loop adicional 410 ou um terceiro tem uma construção comparável ao primeiro reator de loop 43. A partir do reator de loop adicional 410, uma alimentação 411 entra em um permutador de calor 412 o qual é seguido por um separador de gás 413, a partir do qual, em primeiro lugar, uma saída de gás 414 e uma linha de amida 415 saem, a última levando à planta 50a de esterificação / hidrólise 50/MAA. A Figura 5 mostra a esterificação 50, na qual uma linha de solvente 51 a qual conduz água e solvente orgânico, e uma linha de amida 52 conectada à amidação 40 dão acesso a um tanque 53 o qual é aquecível por um aquecedor ds tanque 54. Além disso, uma iinna de álcool 55 mostrada com uma linha quebrada a qual dá acesso ao tanque 53. A linha de álcool 55 abre tanto na região superior quanto na inferior do tanque 53. O primeiro tanque 53 é conectado a um tanque adicional 53', o qual tem um aquecedor de tanque adicional 54', através de uma linha de vapor de éster 56 indicada por uma linha de traços e pontos. Este tanque adicional 53' também é conectado à linha de álcool 55 tanto a partir do fundo quanto a partir do topo. A linha de vapor de éster 56 é conectada à região superior do tanque 53' e dá acesso a um fundo 57 de uma coluna 58. Além disso, uma linha para ácido sulfúrico diluído 59 edstá presente na região superior do tanque 53'. Uma unidade de tanque 510 circulada em uma elipse pontilhada é formada de um tanque aquecível 53 e 54 com a linha de álcool 55 e linha de vapor de éster 56. É possível para um, dois ou mais de tais unidades de tanque seguirem em sucessão similar à batería, dada uma destas unidades de tanque 510 sendo conectada através da linha de vapor de éster 56 ao fundo 57 da coluna 58. A partir do fundo 57 da coluna 58, uma linha de boiler de alto ponto de ebulição 511 também leva ao tanque 53, de modo a introduzir água e solvente orgânico de volta à esterificação. Na região superior, preferencialmente o topo, da coluna 58, um primeiro permutador de calor 512 seguido por um separador de fases adicional 513 são conectados através de uma linha adequada. Tanto no topo da coluna 58 quanto no primeiro permutador de calor 512, uma primeira alimentação de estabilizador 414 (estabilizador indicado com "S") e uma alimentação de estabilizador adicional 515 podem ser proporcionadas de modo a introduzir um inibidor ou estabilizador o qual evita polimerização indesejada. Conectado ao separador de fases adicional 513 está um purificador de gases 516 em cuja região inferior uma linha de solvente 517 sai e abre na linha de solvente 51 através de um permutador de calor 521. A partir da região superior do purificador de gases 516, sai uma linha de éster não-beneficiado e dá acesso à elaboração de éster 60. A linha de ácido usado 59 saindo a partir da região superior do tanque 53' ou do tanque da última unidade de tanque 510 dá acesso a um vaso de flutuação 519 para remoção dos sólidos e constituintes insolúveis no ácido usado. A partir do vaso de flutuação 519, uma saída de ácido usado 520 entra na planta de ácido sulfúrico 100, e uma linha de vapor de boiler de baixo ponto de ebulição 522 a qual conduz os constituintes de baixo ponto de ebulição, para elaboração adicional e reciclagem, entra na esterificação. A elaboração do éster mostrada na Figura 6 é conectada à esterificação 50 através de uma linha de éster não-beneficiado 61, a alimentação de éster não-beneficiado 61 dando acesso à região média de uma coluna de destilação a vácuo 62. Esta coluna 62 tem internos da coluna 63 e um aquecedor de fundo 64 dispostos na região inferior da coluna 62. A partir da região inferior da coluna 62 a qual constitui o fundo desta coluna, sai uma saída de éster 65, dá acesso à purificação fina de éster 70 e portanto alimenta o éster não refinado liberado de boilers de baixo ponto de ebulição para a purificação fina. Na região superior da coluna 62, geralmente no topo, um primeiro permutador de calor 66 é conectado através de uma saída, assim como um permutador de calor adicional ou uma pluralidade de permutadores de calor 67 os quais são seguidos por um separador de fases 69. No separador de fases 69 a mistura produzida a partir do permutador de calor 67 é dividida em constituintes orgânicos e aquosos, uma linha de reciclo 611 na região superior sendo conectada ao separador de fases 69 e abrindo na re- gião superior da coluna 62. Na região inferior do separador, uma saída de água 610 está presente e dá acesso à esterificação 50 de modo a alimentar a água removida de volta para a esterificação. Um gerador de pressão reduzida 613 é conectado aos permutadores de calor 66 e 67 através de uma linha de pressão reduzida 612.

Na Figura 7, a saída de éster 65 produzido a partir da elaboração de éster 60 dá acesso a uma coluna de destilação 71. Isto compreende uma pluralidade de internos da columa 71 e, na região inferior da columa de destilação 71, um aquecedor do fundo da coluna 73. A partir do topo da coluna de destilação 71, uma linha de vapor de éster puro 74 entra em um primeiro permutador de calor 75 o qual é seguido por um (ou mais) permutadores de calor adicionais 76 os quais são conectados a um gerador de pressão reduzida 717. A saída do permutador de calor adicional 76 tem uma linha a partir da qual, primeiramente, uma linha de recicio de éster 77 dá acesso à região superior, ou ao topo, da coluna de destilação 71. A linha de reciclo de éster 77 tem um ponto de medição de estabilizador 79 o qual é disposto na linha de reciclo de éster 77 a montante de um misturador 78. Em segundo lugar, a partir da linha do permutador de calor adicional 76, sai uma saída de éster puro 710. Um permutador de calor adicional 711 e outro permutador de calor 712 são conectados a este em conexão em série. Estes são seguidos por um vaso de peneiras moleculares 713 o qual tem enchimentos de peneiras moleculares 714. Purificado adicionalmente pela peneira molecular, o éster ultrapuro é transferido através da saída de éster ultrapuro conectada ao vaso de peneiras moleculares para dentro da planta de processamento adicional 80.

Lista do numeral de referência 1 Sistema da planta 2 Linha de ácido sulfúrico 3 Linha de ácido sulfúrico adicional 4 Linha de ácido sulfúrico usado - éster 5 Linha de ácido sulfúrico usado - ácido 6 Linha de ácido metacrílico 20 Preparação de ciano-hidrina de acetona 30 Elaboração de ciano-hidrina de acetona 40 Amidação 50 Esterificação 50a Hidrólise 60 Pré-purificação 70 Purificação final 80 Planta de processamento adicional 90 Acabamento 100 Planta de ácido sulfúrico 21 Vaso de acetona 22 Vaso de ácido cianídrico 23 Torre de purificação de gases 24 Elementos refrigerantes 25 Linhas de "offgas" 26 Reator de Loop 27 Alimentação de acetona 28 Alimentação de ácido cianídrico 29 Bomba 210 Alimentação de catalisador 211 Misturador 212 Permutador de calor 213 Resistência à circulação 214 Linhas de esfriamento 215 Permutador de calor 216 Vaso de coleta 217 Bocal 218 Circuito de esfriamento 219 Permutador de calor 220 Saída 221 Vaso estabilizante 222 Alimentação de ácido sulfúrico 223 Saída 31 Permutador de calor 32 Alimentação de vapor 33 Coluna 34 Enchimentos 35 Fundo da coluna com permutador de calor 36 Saída dos fundos 37 Linha de produto puro 38 Saída dos topos 39 Permutador de calor 310 Bomba a vácuo 311 Permutador de calor 312 Vaso de esfriamento 313 Linha de reciclo 41 Alimentação de ciano-hidrina de acetona 42 Alimentação de ácido sulfúrico 43 Reator de loop 44 Bomba 45 Misturador 46 Permutador de calor 47 Separador de gás 48 Saída de gás 49 Alimentação 410 Reator de loop adicional 411 Alimentação 412 Permutador de calor 413 Separador de gás 414 Saída de gás 415 Linha de amida 51 Linha de solvente 52 Linha de amida 53 Primeiro tanque 54 Primeiro aquecedor de tanque 53' Tanque adicional 54' Aquecedor de tanque adicional 55 Linha de álcool 56 Linha de vapor de éster 57 Fundo da coluna 58 Coluna 59 Linha de ácido usado 510 Unidade do tanque 511 Linha de boiler de alto ponto de ebulição 512 Permutador de calor 513 Separador de fases 514 Linha de estabilizador 515 Unha de estabilizador adicional 516 Coluna de extração 517 Linha de solvente 518 Linha de éster não-beneficiado 519 Vaso de flutuação 520 Saída de ácido usado 521 Permutador de calor 522 Linha de vapor de boiler de baixo ponto de ebulição 61 Linha de éster não-beneficiado 62 Coluna de destilação a vácuo 63 Internos da coluna 64 Aquecedor de fundo 65 Saída de éster 66 Permutador de calor 67 Permutador de calor 68 Alimentação de água 69 Separador de fases 610 Saída de água 611 Alimentação de reciclo i 612 Alimentação de pressão reduzida 613 Gerador de pressão reduzida 71 Coluna de destilação 72 Internos da coluna 73 Aquecedor do fundo da coluna 74 Linha de vapor de éster puro 75 Primeiro permutador de calor 76 Permutador de calor adicional 77 Linha de reciclo de éster 78 Misturador 79 Ponto de medição de estabilizador 710 Saída de éster puro 711 Permutador de calor adicional 712 Outro permutador de calor 713 Vaso de peneiras moleculares 714 Enchimentos de peneiras moleculares 715 Saída de éster ultrapuro 716 Linha de boiler de alto ponto de ebulição 717 Tiragem de boiler de baixo ponto de ebulição REIVINDICAÇÕES

Claims (17)

1. Processo para preparar metacrilatos de alquila como o produto da reação, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) submeter uma mistura da reação compreendendo metacrila-mida, água, ácido sulfúrico e no mínimo um alcanol a uma reação de esteri-ficação em uma ou mais câmaras de reação, (b) submeter o produto da reação não-beneficiado a uma operação de separação em no mínimo uma coluna de retificação, (c) condensar o produto da reação o qual foi submetido a uma operação de separação em um ou mais permutadores de calor, (d) separar o condensado em uma fase orgânica e uma fase aquosa em no mínimo um aparelho de separação, (e) lavar a fase orgânica com água para obter uma fase orgânica lavada e água de lavagem, e opcionalmente (f) reciclar a fase aquosa removida junto com a água de lavagem de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a câmara de reação usada é um tanque ou uma bateria de 2, 3, 4 ou mais tanques.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que água a qual compreende alcanol e ácido sulfúrico é introduzida no mínimo parcialmente na câmara de reação ou na primeira de duas ou mais câmaras de reação.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a temperatura na câmara de reação é ajustada para cerca de 90 a cerca de 120^, e o produto da reação vaporo-so é retirado da mistura da reação de uma ou mais câmaras de reação e é submetido a uma operação de separação por meio de uma coluna de retificação, condensado em um ou mais permutadores de calor e subsequentemente lavado com água como o condensado, a água de lavagem obtida deste modo sendo removida do produto da reação por separação de fases e reciclada de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: (a) uma mistura compreendendo água, sais de amônio, produto da reação, sólidos e ácido sulfúrico (ácido usado) é retirada de no mínimo uma câmara de reação, (b) a mistura é introduzida em no mínimo um vaso de flutuação, no qual é largamente liberada de sólidos por flutuação, (c) o vaso de flutuação é carregado com vfapor para o efeito de que o produto da reação seja convertido da mistura para a fase de vapor, (d) a fase de vapor compreendendo no mínimo água e produto da reação é resfriada em no mínimo um permutador de calor de modo a formar um pós-condensado compreendendo água e produto da reação, e (e) o condensado é reciclado para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o lado interno de no mínimo um permutador de calor é pulverizado com água de lavagem da lavagem do condensado da coluna de retificação da etapa de pré-purificação.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que uma mistura de pós-condensado e água de lavagem se forma dentro do permutador de calor e é reciclada para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o produto da reação é submetido a no mínimo uma pré-purificação e no mínimo um purificação principal, o produto da reação na pré-purificação sendo liberado por destilação predominantemente de impurezas de baixo ponto de ebulição as quais têm um menor ponto de ebulição do que o metacrilato de alquila preparado, e também de misturas azeotrópicas do mesmo com água, e sendo liberado na purificação principal predominantemente de impurezas de maior ponto de ebulição as quais têm um maior ponto de ebulição do que o metacrilato de alquila preparado.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que as impurezas de baixo ponto de ebulição são submetidas a uma condensação em um ou mais permutadores de calor, o condensado é submetido a uma separação de fases e a fase aquosa do condensado é reciclada para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que no mínimo uma câmara de reação é carregada com uma mistura de metacrilamida e ácido sulfúrico concentrado.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que uma bateria de 2, 3 ou 4 tanques é usada como câmaras de reação.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a água presente na mistura da reação é produzida até uma extensão de no mínimo 60% em peso de um ou mais dos seguintes elementos do processo: (a) lavagem do produto da reação não-beneficiado depois de uma primeira operação de separação com água e subsequentemente removendo a fase aquosa por separação de fases, (b) extração do produto da reação do ácido usado com vapor e subsequentemente condensando a mistura de produto da reação e vapor obtida deste modo, (c) remoção destilativamente de impurezas de baixo ponto de ebulição e seus azeótropos com água a partir do produto da reação não-beneficiado, condensando as impurezas removidas, misturando o condensado com água e removendo a fase aquosa por separação de fases.

13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que compreende um ou mais dos seguintes elementos do processo: (a) preparar ciano-hidrina de acetona a partir de acetona e ácido cianídrico; (b) purificando a ciano-hidrina de acetona em uma coluna de retificação; (c) convertendo a ciano-hidrina de acetona para metacrilamida.

14. Aparelho para uso em um processo para preparar metacrila-to de alquila, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que compreende, no mínimo: (a) uma ou mais câmaras de reação nas quais uma mistura da reação compreendendo metacrilamida, água, ácido sulfúrico e um alcanol pode ser submetida a uma reação de esterificação, (b) no mínimo uma coluna de retificação na qual o produto da reação pode ser submetido a uma operação de separação, (c) um ou mais permutadores de calor nos quais o produto da reação submetido a uma operação de separação pode ser condensado, (d) no mínimo um aparelho de separação no qual o condensado pode ser separado em uma fase orgânica e uma fase aquosa, (e) no mínimo uma coluna de lavagem na qual a fase orgânica pode ser lavada com água, e (f) no mínimo uma conexão condutora de fluido entre o aparelho de separação e no mínimo um câmara de reação, através da qual a fase aquosa removida, caso apropriado junto com a água de lavagem, pode ser reciclada de volta para dentro de no mínimo uma câmara de reação.

15. Aparelho, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que adicionalmente no mínimo compreende: (a) no mínimo uma coluna de destilação na qual o produto da reação não-beneficiado pode ser liberado de impurezas tendo um ponto de ebulição menor do que o do metacrilato de alquila e de azeótropos do mesmo com água; (b) no mínimo um permutador de calor no qual as impurezas va-porosas removidas e seus azeótropos com água podem ser condensados para formar um condensado; (c) no mínimo uma linha de alimentação para água, na qual o condensado é misturado com água; (d) no mínimo um aparelho de separação no qual uma fase aquosa do condensado pode ser separada de uma fase orgânica e (e) no mínimo uma conexão condutora de fluido entre a fase aquosa e no mínimo um câmara de reação.

16. Aparelho, de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizado pelo fato de que adicionalmente compreende no mínimo: (f) no mínimo uma vaso (vaso de flutuação) no qual ácido usado da reação de esterificação pode ser liberado no mínimo parcialmente de sólidos; (g) no mínimo uma conexão condutora de fluido entre o vaso de flutuação e uma câmara de reação; (h) no mínimo um permutador de calor para condensar substâncias vaporosas escapando do vaso de flutuação; (i) no mínimo uma conexão condutora de fluido entre aparelho de separação e permutador de calor, a qual possibilita alimentação da fase aquosa obtida no aparelho de separação para o interior do permutador de calor; (j) no mínimo uma conexão condutora de fluido entre permutador de calor e no mínimo uma câmara de reação.

17. Uso de um metacrilato de alquila obtenível por um processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que é na produção de fibras, filmes, revestimentos, composições de moldagem, moldagens, auxiliares da fabricação de papel, auxiliares de couro, floculantes e aditivos de perfuração.